---
title: "\"МУК 4.1.1307-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций уксусной кислоты этилового эфира (этилацетата), этенилацетата (винилацетата) и этанола в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1307-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1307-03"
---

## "МУК 4.1.1307-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций уксусной кислоты этилового эфира (этилацетата), этенилацетата (винилацетата) и этанола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1307-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций уксусной кислоты этилового эфира (этилацетата), этенилацетата (винилацетата) и этанола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА (ЭТИЛАЦЕТАТА),**
**ЭТЕНИЛАЦЕТАТА (ВИНИЛАЦЕТАТА) И ЭТАНОЛА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1307-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100189"></a>Введение


<a id="p100190"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100191"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100192"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100193"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание уксусной кислоты этилового эфира (этилацетата), этенилацетата (винилацетата) и этанола газохроматографическим методом в диапазонах массовых концентраций, приведенных в табл. 1.

<a id="p100013"></a>Таблица 1


| Определяемый компонент | ПДК, мг/куб. м | Диапазон измерений, мг/куб. м |
| --- | --- | --- |
| Винилацетат | 10 | 1,00 - 30,00 |
| Этилацетат | 200 | 1,00 - 400,00 |
| Этанол | 1000 | 5,0 - 2000,00 |


<a id="p100018"></a>Метод специфичен в производстве сополимера этилена с винилацетатом (сэвилена) и оксида этилена.
<a id="p100019"></a>Определению не мешают этилен, оксид пропилена, ацетальдегид, аммиак, уксусная кислота, этиленгликоль.


## 2. <a id="p100020"></a>Характеристика веществ



#### <a id="p100021"></a>2.1 Винилацетат (этенилацетат)



##### <a id="p100022"></a>2.1.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100023"></a>2.1.2 Эмпирическая формула: С Н О .

                                  4 6 2

##### <a id="p100024"></a>2.1.3 Молекулярная масса 86,09.


##### <a id="p100025"></a>2.1.4 Регистрационный номер по CAS 108-05-4.


##### <a id="p100026"></a>2.1.5 Физико-химические  свойства.  Винилацетат - бесцветная

                                                      20
жидкость,  температура  кипения  72,7 °С, плотность  d   = 0,9342,
                                                      4
хорошо    растворим    в   обычных   органических   растворителях,
растворимость в воде 2,0 - 2,4% масс. при 20 °С.
<a id="p100027"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100028"></a>2.1.6. Токсикологическая характеристика. Обладает наркотическим и общетоксическим действием. Резко раздражает глаза и верхние дыхательные пути.
<a id="p100029"></a>Класс опасности - третий.
<a id="p100030"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 10 мг/куб. м.


#### <a id="p100031"></a>2.2 Этилацетат (уксусной кислоты этиловый эфир)



##### <a id="p100032"></a>2.2.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100033"></a>2.2.2 Эмпирическая формула: С Н О .

                                  4 8 2

##### <a id="p100034"></a>2.2.3 Молекулярная масса 88,10.


##### <a id="p100035"></a>2.2.4 Регистрационный номер по CAS 141-78-6.


##### <a id="p100036"></a>2.2.5 Физико-химические  свойства.  Этилацетат  -  бесцветная

жидкость с приятным запахом, температура кипения 77 °С,  плотность
 20
d    =   0,901,  растворим  в  обычных органических растворителях,
 4
растворимость в воде 8% масс. при 20 °С.
<a id="p100037"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100038"></a>2.2.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, пары умеренно раздражают слизистые оболочки.
<a id="p100039"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100040"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 200 мг/куб. м.


#### <a id="p100041"></a>2.3 Этанол



##### <a id="p100042"></a>2.3.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100043"></a>2.3.2 Эмпирическая формула: С Н О.

                                  2 6

##### <a id="p100044"></a>2.3.3 Молекулярная масса 46,07.


##### <a id="p100045"></a>2.3.4 Регистрационный номер по CAS 64-17-5.


##### <a id="p100046"></a>2.3.5 Физико-химические   свойства.   Этанол  -  бесцветная

жидкость с характерным спиртовым запахом, температура кипения 78,3
                 20
°С,  плотность  d   = 0,789,  хорошо   растворим   в  органических

<div align="center">

                 4

</div>

растворителях, в воде растворяется в любых соотношениях.
<a id="p100047"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100048"></a>2.3.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик. Класс опасности - четвертый.

<div align="center">

<a id="p100049"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 1000 мг/куб. м.

</div>



## 3. <a id="p100050"></a>Погрешность измерений


<a id="p100051"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений винилацетата, этилацетата и этанола с погрешностями, не превышающими +/- 17%; +/- 19% и +/- 12% соответственно при доверительной вероятности 0,95 для всех определяемых веществ.


## 4. <a id="p100052"></a>Метод измерений


<a id="p100053"></a>Измерения массовых концентраций винилацетата, этилацетата и этанола выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
<a id="p100054"></a>Нижний предел измерения содержания винилацетата и этилацетата в хроматографируемом объеме 0,002 мкг и этанола 0,010 мкг.
<a id="p100055"></a>Нижний предел измерения концентрации винилацетата и этилацетата в воздухе 1,00 мг/куб. м и этанола 5 мг/куб. м.


## 5. <a id="p100056"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100057"></a>5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства



##### <a id="p100058"></a>5.1.1 Хроматограф лабораторный любого

    типа, "Цвет-100" или "Кристалл-2000М",
    укомплектованный:
    - пламенно-ионизационным детектором;
    - стальной насадочной колонкой длиной
    100 см, внутренним диаметром 0,3 см

##### <a id="p100059"></a>5.1.2 Гири общего назначения 2 класса

 точности, Г-2-210 ГОСТ 7328

##### <a id="p100060"></a>5.1.3 Весы лабораторные общего

    назначения 2-го класса точности
 с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100061"></a>5.1.4 Лупа измерительная ГОСТ 8309

<a id="p100062"></a>    5.1.5. Секундомер                           ТУ 25-1819.0021-90

##### <a id="p100063"></a>5.1.6 Электрошкаф лабораторный, пределы

    регулирования температуры от 50 до 400 °С
    с точностью +/- 2 °С

##### <a id="p100064"></a>5.1.7 Шприц цельностеклянный,

    вместимостью 100 куб. см                    ТУ 64-1-1279-75

##### <a id="p100065"></a>5.1.8 Мыльно-пенный измеритель расхода

    газов                                       ГОСТ 29251

##### <a id="p100066"></a>5.1.9 Линейка измерительная ГОСТ 427


##### <a id="p100067"></a>5.1.10 Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2   ГОСТ 1770


##### <a id="p100068"></a>5.1.11 Комплект поверочных газовых

    смесей, содержащих винилацетат от 1 до
    30 мг/куб. м, этилацетат от 1 до
    400 мг/куб. м и этанол от 5 до
    2000 мг/куб. м в азоте, ВНИИУС,
    г. Казань                                   ТУ 6-16-2956-92
<a id="p100069"></a>Допускается применение других средств измерения, устройств и посуды, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100070"></a>5.2 Материалы и реактивы



##### <a id="p100071"></a>5.2.1 Полисорб-I, зернением

    (0,25 - 0,5) мм                             ТУ 6-09-10-1834-88

##### <a id="p100072"></a>5.2.2 Азот газообразный ГОСТ 9293

<a id="p100073"></a>    5.2.3. Водород                              ГОСТ 3022
<a id="p100074"></a>    5.2.4. Воздух сжатый                        ГОСТ 11882
<a id="p100075"></a>    5.2.5. Стекловолокно                        ГОСТ 10146

<div align="center">

<a id="p100076"></a>Допускается использование реактивов квалификации осч, чда, хч.

</div>



## 6. <a id="p100077"></a>Требования безопасности


<a id="p100078"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами, согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100079"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100080"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих осуществляют согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100081"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 150 кгс/кв. см, необходимо соблюдать Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
<a id="p100082"></a>6.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100083"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100084"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы с хроматографом.


## 8. <a id="p100085"></a>Условия проведения измерений



#### <a id="p100086"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100087"></a>температура воздуха (15 - 25) °С;
- <a id="p100088"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа [(730 - 780)] мм рт. ст.;
- <a id="p100089"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100090"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100091"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100092"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.

#### <a id="p100093"></a>8.2 Условия хроматографического анализа:

- <a id="p100094"></a>температура термостата колонки (150 +/- 10) °С;
- <a id="p100095"></a>температура испарителя (150 +/- 10) °С;
- <a id="p100096"></a>расход газа-носителя азота (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100097"></a>расход водорода (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100098"></a>расход воздуха (20 +/- 1) куб. дм/ч;
- <a id="p100099"></a>объем вводимой пробы 2 куб. см;
- <a id="p100100"></a>скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

#### <a id="p100101"></a>8.3 Времена удерживания определяемых веществ:

- <a id="p100102"></a>этанол - 1 мин. 30 с;
- <a id="p100103"></a>винилацетат - 4 мин. 30 с;
- <a id="p100104"></a>этилацетат - 5 мин. 40 с.


## 9. <a id="p100105"></a>Подготовка к проведению измерений



#### <a id="p100106"></a>9.1 Подготовка прибора


<a id="p100107"></a>Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100108"></a>9.2 Подготовка колонки


<a id="p100109"></a>Новую колонку прокаливают при температуре (300 - 400) °С в течение (1 - 2) ч и промывают последовательно содовым раствором, водой, органическими растворителями бензолом или толуолом, затем ацетоном и продувают азотом или воздухом.
<a id="p100110"></a>9.3. Мерным цилиндром отмеряют 10 куб. см полисорба-I и заполняют чистую колонку, закрепив слой насадки на выходах колонки тампонами из стекловолокна. Устанавливают колонку в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают ее газом-носителем - азотом, постепенно нагревая на 50 °С через каждые 15 мин., при достижении 200 °С колонку выдерживают в течение (8 - 10) ч при расходе азота 2 куб. дм/ч.


#### <a id="p100111"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100112"></a>Исследуемый воздух отбирают в цельностеклянные шприцы на 100 куб. см, предварительно прокачав их анализируемым воздухом (7 - 10) раз. В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб. Отобранные пробы воздуха сохраняются в герметично закрытых шприцах 5 ч.


#### <a id="p100113"></a>9.5 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100114"></a>Массовую концентрацию винилацетата, этилацетата и этанола в воздухе рабочей зоны определяют методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
<a id="p100115"></a>9.5.1. Градуировочные коэффициенты определяют по поверочным газовым смесям, в соответствии с диапазоном измерения по формуле:

<a id="p100116"></a>                      K  = С  / S , (мг/куб. м)/кв. мм,
                       i    i    i
    где:
    S  - площадь пика определяемого компонента, кв. мм;
     i
    С   -   массовая   концентрация   определяемого  компонента  в
     i
поверочной газовой смеси, мг/куб. м.
<a id="p100117"></a>Для установления градуировочных характеристик проводят не менее пяти параллельных измерений для каждой концентрации согласно табл. 2.

<a id="p100118"></a>Таблица 2

<a id="p100119"></a>**ШКАЛА ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ**


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="48%"><col width="46%"></colgroup>
<tr><td>N п/п</td><td>Концентрация определяемого вещества в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>Содержание определяемого вещества в хроматографируемом объеме, мкг</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td></tr>
<tr><td colspan="3">Винилацетат</td></tr>
<tr><td>1</td><td>1,0</td><td>0,0020</td></tr>
<tr><td>2</td><td>2,5</td><td>0,0050</td></tr>
<tr><td>3</td><td>5,2</td><td>0,0104</td></tr>
<tr><td>4</td><td>10,5</td><td>0,0210</td></tr>
<tr><td>5</td><td>15,0</td><td>0,0300</td></tr>
<tr><td>6</td><td>30,0</td><td>0,0600</td></tr>
<tr><td colspan="3">Этилацетат</td></tr>
<tr><td>1</td><td>1,0</td><td>0,0020</td></tr>
<tr><td>2</td><td>15,0</td><td>0,0300</td></tr>
<tr><td>3</td><td>50,0</td><td>0,1000</td></tr>
<tr><td>4</td><td>105,0</td><td>0,2100</td></tr>
<tr><td>5</td><td>210,0</td><td>0,4200</td></tr>
<tr><td>6</td><td>400,0</td><td>0,8000</td></tr>
<tr><td colspan="3">Этанол</td></tr>
<tr><td>1</td><td>5,0</td><td>0,0100</td></tr>
<tr><td>2</td><td>40,0</td><td>0,0800</td></tr>
<tr><td>3</td><td>200,0</td><td>0,4000</td></tr>
<tr><td>4</td><td>500,0</td><td>1,0000</td></tr>
<tr><td>5</td><td>1000,0</td><td>2,0000</td></tr>
<tr><td>6</td><td>2000,0</td><td>4,0000</td></tr>
</table>


<a id="p100143"></a>Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в квартал и при изменении условий анализа.


## 10. <a id="p100144"></a>Выполнение измерений


<a id="p100145"></a>Пробы воздуха после отбора выдерживают при комнатной температуре 20 - 30 мин. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществляют с помощью газового крана-дозатора. Кран-дозатор продувают не менее чем десятикратным объемом исследуемого воздуха.
<a id="p100146"></a>Количественное содержание определяемых веществ в воздухе определяют по предварительно установленным градуировочным характеристикам.


## 11. <a id="p100147"></a>Обработка и оформление результатов измерений



#### <a id="p100148"></a>11.1 Компоненты выходят из колонки в следующей последовательности с временами удерживания:

- <a id="p100149"></a>этанол - 1 мин. 30 с;
- <a id="p100150"></a>винилацетат - 4 мин. 30 с;
- <a id="p100151"></a>этилацетат - 5 мин. 40 с.
<a id="p100152"></a>11.2. Площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты на ширину пика на середине его высоты. Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1 мм), ширину - лупой (цена деления 0,1 мм). При расчете площади учитывают множитель шкалы, на которой записан пик.
<a id="p100153"></a>При наличии средств автоматизированной обработки хроматограмм расчет ведут по соответствующей компьютерной программе.
<a id="p100154"></a>11.3. Массовую концентрацию винилацетата, этилацетата, этанола в воздухе рабочей зоны производственных помещений рассчитывают по формуле:

<a id="p100155"></a>                        С  = K  x S , мг/куб. м,
                         i    i    i

    где:
    K    -   градуировочный  коэффициент  определяемого  вещества,
     i
(мг/куб. м)/кв. мм;
    S  - площадь пика определяемого вещества, кв. мм.
     i

#### <a id="p100156"></a>11.4 Оформление результатов измерений

<a id="p100157"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100158"></a>                 (С  +/- ДЕЛЬТА), мг/куб. м, Р = 0,95,
                   i
<a id="p100159"></a>где:
<a id="p100160"></a>ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, представленная в [табл. 3.](#p100163)


## 12. <a id="p100161"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100162"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100163"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО**

</div>

**КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КХА**


| Компонент, диапазон измеряемых концентраций, мг/куб. м | Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (P = 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (Р = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Винилацетат 1 - 30 | 0,032 + 0,13С | 0,077 + 0,094С | 0,075 + 0,09С | 0,032 + 0,13С |
| Этилацетат 1 - 400 | 0,082 + 0,1С | 0,25 + 0,056С | 0,24 + 0,057С | 0,082 + 0,1С |
| Этанол 5 - 2000 | 0,082 + 0,1С | 0,25 + 0,056С | 0,24 + 0,057С | 0,082 + 0,1С |


<a id="p100168"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С (среднее арифметическое результатов параллельных определений).


#### <a id="p100169"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100170"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая по два результата параллельных определений для каждой пробы, которые не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений (норматива оперативного контроля сходимости).

<a id="p100171"></a>                                |С  - С | <= d,
                                  1    2

    где:
    С ,   С    -   результаты   параллельных   измерений  массовой
     1     2
концентрации компонентов в анализируемой пробе, мг/куб. м;
    d  -  норматив  оперативного  контроля сходимости (допускаемые
расхождения  между результатами параллельных измерений одной и той
же пробы).
<a id="p100172"></a>Значения норматива оперативного контроля сходимости (d) вычисляют, подставляя значения С в соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100163) При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100173"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100174"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории, но сделанные двумя лаборантами или одним, но в разное время. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа, полученных в указанных условиях (норматива оперативного контроля воспроизводимости):

<a id="p100175"></a>                                |С  - С | <= D,
                                  1    2

    где:

<a id="p100176"></a>           С  = (С   +/- С  ) / 2    и    С  = (С   +/- С  ) / 2
            1     11      12               2     21      22

    С  ,  С  ,  C  , C    -  параллельные  результаты,  полученные
     11    12    21   22
первым и вторым лаборантами  соответственно (или одним лаборантом,
но в разное время);
    D   -   норматив   оперативного   контроля   воспроизводимости
(допускаемые  расхождения между результатами анализа С  и С  одной
                                                      1    2
и  той же пробы), величину которого вычисляют, подставляя значение
С в соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100163)
<a id="p100177"></a>Если выполняется вышеуказанное соотношение, то воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100178"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100179"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100180"></a>Образцами для оперативного контроля точности результатов анализа являются поверочные газовые смеси. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100181"></a>    Полученный   результат   определения   массовой   концентрации
компонентов  в  образце  для  контроля (С) не должен отличаться от
концентрации  определяемого  вещества  (С )  в  этих  образцах  на
                                         0
величину норматива оперативного контроля точности К, т.е.:

<a id="p100182"></a>                                |C  - C| <= K
                                  0

<a id="p100183"></a>Значения К вычисляют, подставляя величину С в соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100163)
<a id="p100184"></a>Если выполняется вышеуказанное соотношение, то точность результатов анализа признают удовлетворительной. При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100185"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100186"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100187"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 3 ч.



<a id="p100188"></a>

---