---
title: "\"МУК 4.1.1306-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций углеводородов: метана, этана, этилена, пропана, пропилена, н-бутана, альфа-бутилена, изопентана в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1306-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1306-03"
---

## "МУК 4.1.1306-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций углеводородов: метана, этана, этилена, пропана, пропилена, н-бутана, альфа-бутилена, изопентана в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1306-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций углеводородов: метана, этана, этилена, пропана, пропилена, н-бутана, альфа-бутилена, изопентана в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ УГЛЕВОДОРОДОВ: МЕТАНА, ЭТАНА, ЭТИЛЕНА,**
**ПРОПАНА, ПРОПИЛЕНА, Н-БУТАНА, АЛЬФА-БУТИЛЕНА,**
**ИЗОПЕНТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1306-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:<br>
с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100258"></a>Введение


<a id="p100259"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100260"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100261"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100262"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание углеводородов газохроматографическим методом в диапазонах массовых концентраций, приведенных в табл. 1.

<a id="p100013"></a>Таблица 1


| Определяемый компонент | ПДК, мг/куб. м | Диапазон измерений, мг/куб. м |
| --- | --- | --- |
| Предельные углеводороды: метан, этан, пропан, н-бутан, изопентан | 300 | 2 - 1500 |
| Непредельные углеводороды: этилен, пропилен, альфа-бутилен | 100 | 2 - 500 |


<a id="p100017"></a>Метод специфичен в производстве этилена и полиэтилена. Определению не мешают ароматические углеводороды, ацетон, четыреххлористый углерод, тетрагидрофуран, дициклопентадиен.


## 2. <a id="p100018"></a>Характеристика веществ



#### <a id="p100019"></a>2.1 Метан



##### <a id="p100020"></a>2.1.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100021"></a>2.1.2 Эмпирическая формула: СН .

                                   4

##### <a id="p100022"></a>2.1.3 Молекулярная масса: 16,04.


##### <a id="p100023"></a>2.1.4 Физико-химические  свойства.  Метан - газ, температура

                                     20
кипения  минус  161,6 °С, плотность d   = 0,416   (при температуре
                                     4
кипения), растворимость в воде 0,0024% масс. при 20 °С.
<a id="p100024"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.
<a id="p100025"></a>2.1.5. Токсикологическая характеристика. Наркотик, действие которого ослабляется ничтожной растворимостью в воде и крови.
<a id="p100026"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100027"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 300 мг/куб. м.


#### <a id="p100028"></a>2.2 Этан



##### <a id="p100029"></a>2.2.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100030"></a>2.2.2 Эмпирическая формула: С Н .

                                  2 6

##### <a id="p100031"></a>2.2.3 Молекулярная масса: 30,05.


##### <a id="p100032"></a>2.2.4 Физико-химические  свойства.  Этан  - газ, температура

                                      20
кипения  минус  88,6 °С,  плотность  d   = 0,546  (при температуре
                                      4
кипения), в воде не растворим.
<a id="p100033"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.

##### <a id="p100034"></a>2.2.5 Токсикологическая характеристика. Так же как метан.

<a id="p100035"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100036"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 300 мг/куб. м.


#### <a id="p100037"></a>2.3 Пропан



##### <a id="p100038"></a>2.3.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100039"></a>2.3.2 Эмпирическая формула: С Н .

                                  3 8

##### <a id="p100040"></a>2.3.3 Молекулярная масса: 44,09.


##### <a id="p100041"></a>2.3.4 Физико-химические  свойства. Пропан - газ, температура

                                  20
кипения минус 42,1 °С, плотность d    =  0,508 (в жидком состоянии,
                                  4
под давлением), в воде практически не растворим.
<a id="p100042"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.
<a id="p100043"></a>2.3.5. Токсикологическая характеристика. Обладает слабым наркотическим действием.
<a id="p100044"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100045"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 300 мг/куб. м.

<a id="p100046"></a>2.4. н-Бутан


##### <a id="p100047"></a>2.4.1 Структурная формула:


##### <a id="p100048"></a>2.4.2 Эмпирическая формула: С Н  .

                                  4 10

##### <a id="p100049"></a>2.4.3 Молекулярная масса: 58,12.


##### <a id="p100050"></a>2.4.4 Регистрационный номер по CAS 106-97-8.


##### <a id="p100051"></a>2.4.5 Физико-химические свойства. н-Бутан - газ, температура

                                 20
кипения минус 0,5 °С, плотность d   = 0,5788 (в жидком состоянии),
                                 4
растворим в органических растворителях, не растворим в воде.
<a id="p100052"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.
<a id="p100053"></a>2.4.6. Токсикологическая характеристика. Вредно действует на нервную систему.
<a id="p100054"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100055"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 300 мг/куб. м.


#### <a id="p100056"></a>2.5 Изопентан



##### <a id="p100057"></a>2.5.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100058"></a>2.5.2 Эмпирическая формула: С Н  .

                                  5 12

##### <a id="p100059"></a>2.5.3 Молекулярная масса: 71,16.


##### <a id="p100060"></a>2.5.4 Физико-химические  свойства.  Изопентан  -  бесцветная

легкокипящая  жидкость,  температура  кипения  27,9 °С,  плотность
 20
d   =  0,620,  растворим  в  органических растворителях, в воде не
 4
растворим.
<a id="p100061"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100062"></a>2.5.5. Токсикологическая характеристика. Обладает наркотическим действием.
<a id="p100063"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100064"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 300 мг/куб. м.


#### <a id="p100065"></a>2.6 Этилен



##### <a id="p100066"></a>2.6.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100067"></a>2.6.2 Эмпирическая формула: С Н .

                                  2 4

##### <a id="p100068"></a>2.6.3 Молекулярная масса: 28,05.


##### <a id="p100069"></a>2.6.4 Физико-химические свойства.  Этилен - газ, температура

                                      20
кипения  минус  103,8 °С,  плотность d   = 0,570  (при температуре
                                      4
кипения), растворимость в воде 0,116 куб. см/куб. см при 16 °С.
<a id="p100070"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.

##### <a id="p100071"></a>2.6.5 Токсикологическая характеристика. Наркотик.

<a id="p100072"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100073"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 100 мг/куб. м.


#### <a id="p100074"></a>2.7 Пропилен



##### <a id="p100075"></a>2.7.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100076"></a>2.7.2 Эмпирическая формула: С Н .

                                  3 6

##### <a id="p100077"></a>2.7.3 Молекулярная масса: 42,08.


##### <a id="p100078"></a>2.7.4 Физико-химические свойства. Пропилен - газ, температура

                                      20
кипения  минус 117,7 °С,  плотность  d   = 0,610  (при температуре
                                      4
кипения),  растворим в органических растворителях, растворимость в
воде 0,446 куб. см/куб. см при 20 °С.
<a id="p100079"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.
<a id="p100080"></a>2.7.5. Токсикологическая характеристика. Действует как этилен, но немного сильнее.
<a id="p100081"></a>Класс опасности - четвертый.
<a id="p100082"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 100 мг/куб. м.


#### <a id="p100083"></a>2.8 Альфа-Бутилен



##### <a id="p100084"></a>2.8.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100085"></a>2.8.2 Эмпирическая формула: С Н .

                                  4 8

##### <a id="p100086"></a>2.8.3 Молекулярная масса: 56,10.


##### <a id="p100087"></a>2.8.4 Физико-химические   свойства.  Альфа-Бутилен  -  газ,

                                             20
температура кипения минус 6,3 °С, плотность d   = 0,630 при 10 °С,
                                             4
хорошо растворим в спирте и эфире, очень плохо в воде.
<a id="p100088"></a>Агрегатное состояние в воздухе - газ.
<a id="p100089"></a>2.8.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, раздражающий верхние дыхательные пути.

<div align="center">

<a id="p100090"></a>Класс опасности - четвертый.

</div>

<a id="p100091"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 100 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100092"></a>Погрешность измерений


<a id="p100093"></a>Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений углеводородов с погрешностями, не превышающими +/- 16% при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100094"></a>Метод измерений


<a id="p100095"></a>Измерение массовых концентраций углеводородов выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100096"></a>Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
<a id="p100097"></a>Нижний предел измерения содержания вышеперечисленных углеводородов в хроматографируемом объеме 0,0040 мкг.
<a id="p100098"></a>    Нижний предел  измерения концентрации  углеводородов  С  - С ,

<div align="center">

                                                           1    5<br>
указанных выше, в воздухе 2,0 мг/куб. м.

</div>



## 5. <a id="p100099"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100100"></a>5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства



##### <a id="p100101"></a>5.1.1 Хроматограф лабораторный "Цвет-100"

    или любого типа, укомплектованный:
    - пламенно-ионизационным детектором;
    - стальной насадочной колонкой длиной
    300 см, внутренним диаметром 0,3 см

##### <a id="p100102"></a>5.1.2 Весы лабораторные общего назначения

    2 класса точности с наибольшим пределом
 взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100103"></a>5.1.3 Гири общего назначения Г-2-210 ГОСТ 7328


##### <a id="p100104"></a>5.1.4 Лупа измерительная ГОСТ 8309

<a id="p100105"></a>    5.1.5. Секундомер                           ТУ 25-1819.0021-90

##### <a id="p100106"></a>5.1.6 Мыльно-пенный измеритель расхода

    газов                                       ГОСТ 29251

##### <a id="p100107"></a>5.1.7 Электрошкаф лабораторный, пределы

    регулирования температуры от 90 до 400 °С,
    точность регулирования +/- 2 °С

##### <a id="p100108"></a>5.1.8 Шприц цельностеклянный

    вместимостью 100 куб. см                    ТУ 64-1-1279-75

##### <a id="p100109"></a>5.1.9 Линейка измерительная ГОСТ 427


##### <a id="p100110"></a>5.1.10 Электроплитка для водяной бани ГОСТ 14919


##### <a id="p100111"></a>5.1.11 Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2   ГОСТ 1770


##### <a id="p100112"></a>5.1.12 Чашка выпарительная фарфоровая

 4 или 5 ГОСТ 9147

##### <a id="p100113"></a>5.1.13 Стакан В-1-50 или В-1-100 ГОСТ 25336


##### <a id="p100114"></a>5.1.14 Комплект поверочных газовых

    смесей, содержащих предельные
    углеводороды от 2 до 1500 мг/куб. м
    и непредельные углеводороды от 2 до
    500 мг/куб. м в азоте, ГСО 6111-91,
    ВНИИУС, г. Казань.
<a id="p100115"></a>Допускается применение других средств измерения, устройств и посуды, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100116"></a>5.2 Материалы и реактивы


<a id="p100117"></a>    5.2.1. Алюминий оксид                       ТУ 6-09-3916-75

##### <a id="p100118"></a>5.2.2 Натрия гидроксид, хч ГОСТ 4328


##### <a id="p100119"></a>5.2.3 Азот газообразный ГОСТ 9293

<a id="p100120"></a>    5.2.4. Водород                              ГОСТ 3022

##### <a id="p100121"></a>5.2.5 Воздух сжатый, для питания КИП       ГОСТ 11882


##### <a id="p100122"></a>5.2.6 Дистиллированная вода ГОСТ 6709

<a id="p100123"></a>    5.2.7. Стекловолокно                        ГОСТ 10146
<a id="p100124"></a>Допускается использование реактивов квалификации осч, чда и хч.


## 6. <a id="p100125"></a>Требования безопасности


<a id="p100126"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100127"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100128"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100129"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 150 кгс/кв. см, необходимо соблюдать Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
<a id="p100130"></a>6.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100131"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100132"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы с хроматографом.


## 8. <a id="p100133"></a>Условия проведения измерений



#### <a id="p100134"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100135"></a>температура воздуха (15 - 25) °С;
- <a id="p100136"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100137"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа [(730 - 780 мм рт. ст.)];
- <a id="p100138"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100139"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100140"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.

#### <a id="p100141"></a>8.2 Условия хроматографического анализа:

- <a id="p100142"></a>температура термостата колонок (50 +/- 5) °С;
- <a id="p100143"></a>температура испарителя (50 +/- 5) °С;
- <a id="p100144"></a>расход газа - носителя азота (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100145"></a>расход водорода (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100146"></a>расход воздуха (20 +/- 1) куб. дм/ч;
- <a id="p100147"></a>объем вводимой пробы 2 куб. см;
- <a id="p100148"></a>скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.

#### <a id="p100149"></a>8.3 Времена удерживания определяемых веществ:

- <a id="p100150"></a>метан - 1 мин. 40 с;
- <a id="p100151"></a>этан - 2 мин. 20 с;
- <a id="p100152"></a>этилен - 2 мин. 50 с;
- <a id="p100153"></a>пропан - 4 мин. 00 с;
- <a id="p100154"></a>пропилен - 6 мин. 20 с;
- <a id="p100155"></a>н-бутан - 9 мин. 15 с;
- <a id="p100156"></a>альфа-бутилен - 16 мин. 10 с;
- <a id="p100157"></a>изопентан - 25 мин. 20 с.


## 9. <a id="p100158"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100159"></a>9.1 Подготовка прибора


<a id="p100160"></a>Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100161"></a>9.2 Подготовка колонки


<a id="p100162"></a>Новую колонку прокаливают при температуре (300 - 400) °С в течение (1 - 2) ч и промывают последовательно содовым раствором, водой, органическими растворителями - толуолом или бензолом, затем ацетоном и продувают воздухом или азотом.


#### <a id="p100163"></a>9.3 Приготовление сорбента


<a id="p100164"></a>Гранулированный оксид алюминия измельчают и отсеивают фракцию (0,2 - 0,4) мм. Отмывают дистиллированной водой от пыли, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 - 120) °С до удаления влаги. Далее повышают температуру до (200 - 220) °С, выдерживают оксид алюминия в течение (2 - 3) ч, затем его охлажденным обрабатывают раствором щелочи. Отмеряют 30 куб. см высушенного оксида алюминия, высыпают во взвешенный с точностью до второго десятичного знака стеклянный стаканчик и взвешивают с той же точностью. В таком же стаканчике взвешивают гидроксид натрия с точностью до четвертого десятичного знака в количестве 5% от массы оксида алюминия, растворяют его в 70 куб. см дистиллированной воды. В выпарительную чашку выливают приготовленный раствор и высыпают навеску оксида алюминия. Оставляют для пропитки на 1 ч, периодически перемешивая. Обработанный оксид алюминия высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 - 120) °С в течение трех часов.
<a id="p100165"></a>9.4. Чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом, закрепив слой насадки на выходах колонки тампонами из стекловолокна, устанавливают колонку в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают ее газом-носителем - азотом, постепенно нагревая колонку на 50 °С через каждые 15 мин., при достижении 150 °С ее выдерживают в течение (8 - 10) ч, расход азота 2 куб. дм/ч.


#### <a id="p100166"></a>9.5 Отбор проб воздуха


<a id="p100167"></a>Исследуемый воздух отбирают в цельностеклянные шприцы на 100 куб. см, предварительно прокачав их анализируемым воздухом (7 - 10) раз. В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб. Отобранные пробы воздуха сохраняются в герметично закрытых шприцах 8 ч.


#### <a id="p100168"></a>9.6 Установление градуировочных характеристик


<a id="p100169"></a>Массовую концентрацию углеводородов в воздухе рабочей зоны определяют методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
<a id="p100170"></a>9.6.1. Для определяемых углеводородов градуировочные коэффициенты находят, используя поверочные газовые смеси, по формуле:

<a id="p100171"></a>                           К  = С  / S , (мг/куб. м)/кв. мм,
                            i    i    i

    где:
    С  -    массовая   концентрация   определяемого   компонента в
     i
поверочной газовой смеси, мг/куб. м;
    S  - площадь пика определяемого компонента, кв. мм.
     i
<a id="p100172"></a>Для установления градуировочных характеристик проводят не менее пяти параллельных измерений для каждой концентрации согласно табл. 2.

<a id="p100173"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100174"></a>**ШКАЛА ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td>Концентрация углеводорода в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>Содержание углеводорода в хроматографируемом объеме, мкг</td><td>Концентрация углеводорода в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>Содержание углеводорода в хроматографируемом объеме, мкг</td></tr>
<tr><td colspan="2">Метан</td><td colspan="2">Этилен</td></tr>
<tr><td>2,0</td><td>0,0040</td><td>2,0</td><td>0,004</td></tr>
<tr><td>56,0</td><td>0,1120</td><td>58,0</td><td>0,116</td></tr>
<tr><td>145,0</td><td>0,2900</td><td>25,0</td><td>0,050</td></tr>
<tr><td>403,0</td><td>0,8060</td><td>102,0</td><td>0,204</td></tr>
<tr><td>820,0</td><td>1,6400</td><td>320,0</td><td>0,640</td></tr>
<tr><td>1500,0</td><td>3,0000</td><td>500,0</td><td>1,000</td></tr>
<tr><td colspan="2">Этан</td><td colspan="2">Пропилен</td></tr>
<tr><td>2,0</td><td>0,0040</td><td>2,0</td><td>0,004</td></tr>
<tr><td>59,0</td><td>0,1180</td><td>48,0</td><td>0,096</td></tr>
<tr><td>120,0</td><td>0,2400</td><td>18,0</td><td>0,036</td></tr>
<tr><td>345,0</td><td>0,6900</td><td>107,0</td><td>0,214</td></tr>
<tr><td>780,0</td><td>1,5600</td><td>285,0</td><td>0,570</td></tr>
<tr><td>1500,0</td><td>3,0000</td><td>500,0</td><td>1,000</td></tr>
<tr><td colspan="2">Пропан</td><td colspan="2">альфа-Бутилен</td></tr>
<tr><td>2,0</td><td>0,004</td><td>2,0</td><td>0,004</td></tr>
<tr><td>72,05</td><td>0,145</td><td>44,0</td><td>0,088</td></tr>
<tr><td>165,00</td><td>0,330</td><td>24,0</td><td>0,048</td></tr>
<tr><td>332,00</td><td>0,664</td><td>102,0</td><td>0,204</td></tr>
<tr><td>940,00</td><td>1,880</td><td>263,0</td><td>0,526</td></tr>
<tr><td>1500,00</td><td>3,000</td><td>500,0</td><td>1,000</td></tr>
<tr><td colspan="2">Бутан</td><td colspan="2">Изопентан</td></tr>
<tr><td>2,0</td><td>0,004</td><td>2,0</td><td>0,004</td></tr>
<tr><td>78,0</td><td>0,156</td><td>63,0</td><td>0,126</td></tr>
<tr><td>150,0</td><td>0,300</td><td>130,0</td><td>0,260</td></tr>
<tr><td>320,0</td><td>0,640</td><td>283,0</td><td>0,566</td></tr>
<tr><td>845,0</td><td>1,690</td><td>729,0</td><td>1,458</td></tr>
<tr><td>1500,0</td><td>3,000</td><td>1500,0</td><td>3,000</td></tr>
</table>


<a id="p100204"></a>Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже 1 раза в квартал и при изменении условий анализа.


## 10. <a id="p100205"></a>Выполнение измерений


<a id="p100206"></a>Пробы воздуха после отбора выдерживают при комнатной температуре (20 - 30) мин. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществляют с помощью газового крана-дозатора. Кран-дозатор продувают не менее чем десятикратным объемом исследуемого воздуха.
<a id="p100207"></a>Количественное содержание примесей определяют, используя предварительно установленные градуировочные характеристики.


## 11. <a id="p100208"></a>Обработка и оформление результатов измерений



#### <a id="p100209"></a>11.1 Компоненты выходят в следующей последовательности с временами удерживания:

- <a id="p100210"></a>метан - 1 мин. 40 с,
- <a id="p100211"></a>этан - 2 мин. 20 с,
- <a id="p100212"></a>этилен - 2 мин. 50 с,
- <a id="p100213"></a>пропан - 4 мин. 00 с,
- <a id="p100214"></a>пропилен - 6 мин. 20 с,
- <a id="p100215"></a>н-бутан - 9 мин. 15 с,
- <a id="p100216"></a>альфа-бутилен - 16 мин. 10 с,
- <a id="p100217"></a>изопентан - 25 мин. 20 с.
<a id="p100218"></a>11.2. При отсутствии автоматизированных средств обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты на ширину пика на середине его высоты. Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1 мм), ширину - лупой (цена деления 0,1 мм). При расчете площади пика учитывают множитель шкалы, на которой записан пик.
<a id="p100219"></a>Массовую концентрацию определяемого углеводорода в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

<a id="p100220"></a>                              С  = К  x S  мг/куб. м,
                               i    i    i

    где:
    К    -   градуировочный  коэффициент  определяемого  вещества,
     i
(мг/куб. м)/кв. мм;
    S  - площадь пика определяемого вещества, кв. мм.
     i
<a id="p100221"></a>При наличии средств автоматизированной обработки хроматограмм, расчеты ведут по соответствующей компьютерной программе.

#### <a id="p100222"></a>11.3 Оформление результатов измерения

<a id="p100223"></a>Результаты количественного анализа каждого углеводорода представляют в виде:

<a id="p100224"></a>                     (С  +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м, Р = 0,95,
                       i

    где:
    ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значения ДЕЛЬТА указаны в
[табл. 3.](#p100228)
<a id="p100225"></a>    При  обнаружении  в  воздухе рабочей зоны наличия одновременно
нескольких алифатических углеводородов С  - С  результат суммируют
                                        1    5
(ПДК суммы алифатических углеводородов = 300 мг/куб. м).


## 12. <a id="p100226"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100227"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100228"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО**

</div>

**КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КХА**


| Компонент, диапазон измеряемых концентраций, мг/куб. м | Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (P= 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. дм (Р = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. дм (Р = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Метан 2 - 1500 | 0,095 + 0,11С | 0,12 + 0,095С | 0,12 + 0,095С | 0,095 + 0,11С |
| Этан 2 - 1500 | 0,079 + 0,11С | 0,08 + 0,1С | 0,13 + 0,11С | 0,079 + 0,11С |
| Этилен 2 - 500 | 0,051 + 0,11С | 0,074 + 0,1С | 0,085 + 0,12С | 0,051 + 0,11С |
| Пропан 2 - 1500 | 0,099 + 0,11С | 0,14 + 0,12С | 0,16 + 0,13С | 0,099 + 0,11С |
| Пропилен 2 - 500 | 0,062 + 0,11С | 0,073 + 0,11С | 0,1 + 0,12С | 0,062 + 0,11С |
| н-Бутан 2 - 1500 | 0,087 + 0,097С | 0,13 + 0,087С | 0,15 + 0,095С | 0,087 + 0,097С |
| альфа-Бутилен 2 - 500 | 0,089 + 0,11С | 0,12 + 0,12С | 0,15 + 0,12С | 0,089 + 0,11С |
| Изопентан 2 - 1500 | 0,087 + 0,097С | 0,13 + 0,087С | 0,15 + 0,095С | 0,087 + 0,097С |


<a id="p100238"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С (среднее арифметическое результатов параллельных определений).


#### <a id="p100239"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100240"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Пробу анализируют в точном соответствии с прописью данной методики, получая два результата параллельных определений для каждой пробы, которые не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений (норматива оперативного контроля сходимости).

<a id="p100241"></a>                                  |С  - С | <= d,
                                    1    2

    где:
    С ,   С    -   результаты   параллельных   измерений  массовой
     1     2
концентрации компонентов в анализируемой пробе, мг/куб. м;
    d  -  норматив  оперативного  контроля сходимости (допускаемые
расхождения  между  результатами  параллельных определений одной и
той же пробы). Значения норматива оперативного контроля сходимости
(d) вычисляют, подставляя значения С в соответствующее выражение в
[табл. 3.](#p100228)
<a id="p100242"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100243"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100244"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории, но сделанные двумя лаборантами или одним, но в разное время. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа, полученных в указанных условиях (норматива оперативного контроля воспроизводимости).

<a id="p100245"></a>                               |С  - С | <= D,
                                 1    2

    где:

<a id="p100246"></a>              С  = (С   + С  ) / 2    и    С  = (С   + С  ) / 2
               1     11    12               2     21    22

    С  ,  С  ,  C  , C    -  параллельные определения,  получаемые
     11    12    21   22
первым  и вторым лаборантами соответственно (или одним лаборантом,
но в разное время);
    D   -   норматив   оперативного   контроля   воспроизводимости
(допускаемые  расхождения между результатами анализа С  и С  одной
                                                      1    2
и   той   же  пробы).  Значения  норматива  оперативного  контроля
воспроизводимости   D   вычисляют,   подставляя   значение   С   в
соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100228)
<a id="p100247"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100248"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100249"></a>Образцами для оперативного контроля точности результатов анализа являются поверочные газовые смеси. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100250"></a>    Полученный   результат   определения   массовой   концентрации
компонентов  в  образце  для  контроля (С) не должен отличаться от
известной  концентрации  углеводорода  (С )  в  этих  образцах  на
                                         0
величину норматива оперативного контроля точности К, т.е.

<a id="p100251"></a>                                 |C  - C| <= K
                                   0

<a id="p100252"></a>Значения К вычисляют, подставляя значение С в соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100228)
<a id="p100253"></a>Если выполняется вышеуказанное соотношение, то точность результатов анализа признают удовлетворительной. При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100254"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100255"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100256"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 3 ч.



<a id="p100257"></a>

---