---
title: "\"МУК 4.1.1303-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций 1,1-диметилэтилпероксобензоата (третбутилпербензоата), бутан-2-он пероксида (пероксида метилэтилкетона), 1-метил-1-фенилэтилгидропероксида изопропилбензола гидропероксида), пероксида водорода, трет-бутилгидропероксида в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1303-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1303-03"
---

## "МУК 4.1.1303-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций 1,1-диметилэтилпероксобензоата (третбутилпербензоата), бутан-2-он пероксида (пероксида метилэтилкетона), 1-метил-1-фенилэтилгидропероксида изопропилбензола гидропероксида), пероксида водорода, трет-бутилгидропероксида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1303-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций 1,1-диметилэтилпероксобензоата (третбутилпербензоата), бутан-2-он пероксида (пероксида метилэтилкетона), 1-метил-1-фенилэтилгидропероксида изопропилбензола гидропероксида), пероксида водорода, трет-бутилгидропероксида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ**
**КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1-ДИМЕТИЛЭТИЛПЕРОКСОБЕНЗОАТА**
**(ТРЕТБУТИЛПЕРБЕНЗОАТА), БУТАН-2-ОН ПЕРОКСИДА (ПЕРОКСИДА**
**МЕТИЛЭТИЛКЕТОНА), 1-МЕТИЛ-1-ФЕНИЛЭТИЛГИДРОПЕРОКСИДА**
**(ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА ГИДРОПЕРОКСИДА), ПЕРОКСИДА**
**ВОДОРОДА, ТРЕТ-БУТИЛГИДРОПЕРОКСИДА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1303-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100221"></a>Введение


<a id="p100222"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100223"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100224"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100225"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание 1,1-диметилэтилпероксобензоата, бутан-2-он пероксида, 1-метил-1-фенилэтилгидропероксида, пероксида водорода, трет-бутилгидропероксида фотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 0,15 - 5,0 мг/куб. м при определении пероксида водорода и 0,35 - 10,0 мг/куб. м при определении остальных пероксидов.
<a id="p100013"></a>Метод специфичен при производстве органических пероксидов.
<a id="p100014"></a>Определению не мешают хлористый бензоил, треххлористый фосфор, серная кислота.
<a id="p100015"></a>Совместное присутствие определяемых пероксидов в одной точке отбора не предусмотрено технологией производства, методические указания применимы только в случае присутствия в воздухе рабочей зоны одного из пероксидов.


## 2. <a id="p100016"></a>Характеристика веществ


<a id="p100017"></a>2.1. 1,1-Диметилэтилпероксобензоат (ТБПБ, третбутилпербензоат)


##### <a id="p100018"></a>2.1.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100019"></a>2.1.2 Эмпирическая формула: С  Н  О .

                                  11 14 3

##### <a id="p100020"></a>2.1.3 Молекулярная масса: 194,2.


##### <a id="p100021"></a>2.1.4 Регистрационный номер по CAS 614-49-9.

<a id="p100022"></a>    2.1.5.               Физико-химические               свойства.
1,1-Диметилэтилпероксобензоат  (третбутилпербензоат)  - бесцветная
или  слегка  желтоватая  жидкость  с  едким  запахом,  температура
                                                   20
кипения  76  °С  при  2  мм  рт.  ст., плотность  d   = 1,046.  Не
                                                   4
растворим  в  воде,  глицерине,  хорошо  растворяется  в  спиртах,
эфирах, углеводородах.
<a id="p100023"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100024"></a>2.1.6. Токсикологическая характеристика. Токсичен, действует на центральную нервную систему, вызывает ожоги кожи, раздражает слизистую оболочку дыхательных путей.
<a id="p100025"></a>Класс опасности - второй.
<a id="p100026"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.


#### <a id="p100027"></a>2.2 Бутан-2-он пероксид (пероксид метилэтилкетона, ПМЭК)



##### <a id="p100028"></a>2.2.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100029"></a>2.2.2 Эмпирическая формула: С Н  О .

                                  8 18 4

##### <a id="p100030"></a>2.2.3 Молекулярная масса: 178,21.


##### <a id="p100031"></a>2.2.4 Регистрационный номер по CAS 1338-23-4.


##### <a id="p100032"></a>2.2.5 Физико-химические свойства. Пероксид метилэтилкетона -

бесцветная  прозрачная  маслянистая  жидкость,  выпускается в виде
растворов   пероксида   в   диметилфталате   или   дибутилфталате,
                                            20
температура  кипения  118  °С,  плотность  d   =  1,149 г/куб. см.
                                            4
Растворим   в   пропиленгликоле,   этиленгликоле,  диметилфталате,
2,2,4-триметил-1,3-пентадиолди-изобутирате,  растворяется  в  воде
при температуре 20 °С.
<a id="p100033"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100034"></a>2.2.6. Токсикологическая характеристика. Токсичен, действует на центральную нервную систему, вызывает ожоги кожи, раздражает слизистую оболочку дыхательных путей.
<a id="p100035"></a>Класс опасности - третий.
<a id="p100036"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 3 мг/куб. м.

<a id="p100037"></a>2.3. 1-Метил-1-фенилэтилгидропероксид (ИПБГП, изопропилбензола гидропероксид)


##### <a id="p100038"></a>2.3.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100039"></a>2.3.2 Структурная формула:


##### <a id="p100040"></a>2.3.3 Эмпирическая формула: C H  O .

                                  9 12 2

##### <a id="p100041"></a>2.3.4 Молекулярная масса: 152,0.


##### <a id="p100042"></a>2.3.5 Регистрационный номер по CAS 80-15-9.

<a id="p100043"></a>    2.3.6.               Физико-химические               свойства.
1-Метил-1-фенилэтилгидропероксид     -    бесцветная    прозрачная
маслянистая  жидкость  с  запахом озона, температура кипения 60 °С
                                 20
при  2  мм  рт.  ст., плотность d   = 1,062,  растворимость в воде
                                 4
1,5%, следы кислот вызывают бурное разложение.
<a id="p100044"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100045"></a>2.3.7 Токсикологическая характеристика. Токсичен, пары действуют на центральную нервную систему, вызывают изменение состава крови, раздражают легкие и слизистую оболочку дыхательных путей.
<a id="p100046"></a>Класс опасности - второй.
<a id="p100047"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.


#### <a id="p100048"></a>2.4 Пероксид водорода



##### <a id="p100049"></a>2.4.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100050"></a>2.4.2 Эмпирическая формула: Н О .

                                  2 2

##### <a id="p100051"></a>2.4.3 Молекулярная масса: 34,0.


##### <a id="p100052"></a>2.4.4 Физико-химические   свойства.   Пероксид  водорода  -

бесцветная  жидкость,  температура  кипения   150,2 °С,  плотность
 20
d   = 1,195 г/куб. см.   Смешивается с водой во всех соотношениях,
 4
растворим в спиртах и эфирах.
<a id="p100053"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100054"></a>2.4.5. Токсикологическая характеристика. Токсичен, действует на центральную нервную систему, вызывает ожоги кожи, раздражает слизистую оболочку дыхательных путей.
<a id="p100055"></a>Класс опасности - второй.
<a id="p100056"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/куб. м.


#### <a id="p100057"></a>2.5 Трет-бутилгидропероксид (ГПТБ, гидропероксид третичного бутила)



##### <a id="p100058"></a>2.5.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100059"></a>2.5.2 Эмпирическая формула: C H  O .

                                  4 10 2

##### <a id="p100060"></a>2.5.3 Молекулярная масса: 90,1.


##### <a id="p100061"></a>2.5.4 Регистрационный номер по CAS 5618-63-3.


##### <a id="p100062"></a>2.5.5 Физико-химические  свойства. Трет-бутилгидропероксид -

бесцветная  или слегка желтоватая жидкость, температура кипения 40
                                     20
°С  при  65  мм рт. ст., плотность  d   = 0,905. Растворим в воде,
                                     4
диметилфталате, гептане, не растворим в толуоле.
<a id="p100063"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100064"></a>2.5.6. Токсикологическая характеристика. Токсичен, действует на центральную нервную систему, вызывает ожоги кожи, раздражает слизистую оболочку дыхательных путей. Класс опасности - третий.
<a id="p100065"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100066"></a>Погрешность измерений


<a id="p100067"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений 1,1-диметилэтил-пероксобензоата, бутан-2-он пероксида, 1-метил-1-фенилэтилгидропероксида, пероксида водорода, трет-бутилгидропероксида с погрешностями, не превышающими +/- 24%, +/- 17%, +/- 24%, +/- 22%, +/- 20%, соответственно, при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100068"></a>Метод измерений


<a id="p100069"></a>Измерение массовой концентрации пероксида водорода и органических пероксидов выполняют фотометрическим методом при длине волны (490 +/- 10) нм после взаимодействия пероксидов с реактивным раствором, содержащим ионы железа (II), которые окисляются до ионов железа (III) и образуют с роданидом аммония комплексы, окрашенные в красный цвет.
<a id="p100070"></a>Отбор проб проводят с концентрированием.
<a id="p100071"></a>Нижний предел измерения содержания пероксидов в колориметрируемом объеме - 0,45 мкг для пероксида водорода и 1,0 мкг для остальных пероксидов.
<a id="p100072"></a>Нижний предел измерения концентрации пероксида водорода в воздухе - 0,15 мг/куб. м, остальных пероксидов - 0,35 мг/куб. м (при отборе 3 куб. дм воздуха).


## 5. <a id="p100073"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100074"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства



##### <a id="p100075"></a>5.1.1 Колориметр   фотоэлектрический

    концентрационный типа КФК-2, позволяющий
    измерять оптическую плотность при длине
    волны (490 +/- 10) нм и имеющий кюветы с
    толщиной поглощающего слоя 5 мм             ТУ 3-3.1766-82

##### <a id="p100076"></a>5.1.2 Весы лабораторные общего назначения

    2 класса точности с наибольшим пределом
 взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100077"></a>5.1.3 Гири общего назначения Г-2-210,

 2 класса точности ГОСТ 7328
<a id="p100078"></a>    5.1.4. Секундомер механический              ТУ 25-1819.0021-90
<a id="p100079"></a>    5.1.5. Термометр ТМ6-1                      ГОСТ 112

##### <a id="p100080"></a>5.1.6 Барометр-анероид контрольный М-67    ТУ 25 04-1787-75


##### <a id="p100081"></a>5.1.7 Аспирационное устройство (водный

 газометр) со склянками 3 - 3,00 ГОСТ 25336

##### <a id="p100082"></a>5.1.8 Поглотительный прибор с пористым

 стеклянным фильтром ПОР-160 ГОСТ 25336
<a id="p100083"></a>    5.1.9. Колбы 2-25-2, 2-50-2                 ГОСТ 1770

##### <a id="p100084"></a>5.1.10 Пипетки 1-1-1-0,5, 1-1-2-1,

    1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10                  ГОСТ 29227
<a id="p100085"></a>    5.1.11. Цилиндры 1-25, 1-50                 ГОСТ 1770

##### <a id="p100086"></a>5.1.12 Пробирка П-2-25-14/23 ТХС ГОСТ 25336


##### <a id="p100087"></a>5.1.13 Капельница 2-25 ХС ГОСТ 25336


##### <a id="p100088"></a>5.1.14 Колба Кн -1-100-29/32 ГОСТ 25336

<a id="p100089"></a>Допускается использование других средств измерений, посуды и вспомогательных устройств, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100090"></a>5.2 Реактивы и материалы



##### <a id="p100091"></a>5.2.1 Аммония роданид, чда [ГОСТ 27067](https://bukva.ai/docs/gost-27067-86)


##### <a id="p100092"></a>5.2.2 Серная  кислота,  осч,

 концентрированная ГОСТ 4204

##### <a id="p100093"></a>5.2.3 Аммоний-железо (II) сульфат

 (2:1), соль Мора, чда [ГОСТ 4208](https://bukva.ai/docs/gost-4208-72)
<a id="p100094"></a>    5.2.4. Метанол                             ГОСТ 6995

##### <a id="p100095"></a>5.2.5 Спирт этиловый ректификованный

 технический ГОСТ 18300

##### <a id="p100096"></a>5.2.6 Этиленгликоль [ГОСТ 10164](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10164-75)


##### <a id="p100097"></a>5.2.7 Вода дистиллированная ГОСТ 6709


##### <a id="p100098"></a>5.2.8 Трет-бутилгидропероксид (ГПТБ),

    массовая концентрация основного вещества
    77,4%                                      ТУ 6-01-463-86
<a id="p100099"></a>    5.2.9. 1-1-Диметилэтилпероксобензоат
    (ТБПБ, третбутилпербензоат), массовая
    концентрация основного вещества 99,3%      ТУ 6-05-1997-85
<a id="p100100"></a>    5.2.10. 1-Метил-1-фенилэтилгидропероксид
    (ИПБГП, изопропилбензола гидропероксид),
    массовая концентрация основного вещества
    89,5%                                      ТУ 38.402-62-121-90

##### <a id="p100101"></a>5.2.11 Пероксид водорода, чда, массовая

    концентрация основного вещества 52,5%      ТУ 6-00-04691277-
                                               103-94 или
 ГОСТ 10929

##### <a id="p100102"></a>5.2.12 Бутан-2-он пероксид (ПМЭК,

    пероксид метилэтилкетона), массовая
    концентрация основного вещества 40,2%      ТУ 6-05-2019-86
<a id="p100103"></a>Допускается использование реактивов квалификации чда, хч или осч.


## 6. <a id="p100104"></a>Требования безопасности


<a id="p100105"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100106"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности согласно ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100107"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100108"></a>6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100109"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100110"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, владеющих техникой анализа и навыками работы на фотоэлектроколориметре.


## 8. <a id="p100111"></a>Условия измерений


<a id="p100112"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100113"></a>температура воздуха (15 - 25) °С;
- <a id="p100114"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа или (730 - 780) мм рт. ст.;
- <a id="p100115"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100116"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100117"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100118"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.


## 9. <a id="p100119"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100120"></a>9.1 Приготовление растворов и реактивов



##### <a id="p100121"></a>9.1.1 Основные стандартные растворы пероксидов с массовой концентрацией определяемого пероксида около 1000 мкг/куб. см

<a id="p100122"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 10 куб. см этиленгликоля, взвешивают, добавляют 2 капли одного из вышеуказанных пероксидов [(п. 2)](#p100016) и вновь взвешивают. Затем объем в мерной колбе доводят до метки этиленгликолем.
<a id="p100123"></a>Рассчитывают точное содержание определяемого пероксида в мкг/куб. см (с учетом содержания основного вещества).
<a id="p100124"></a>Растворы устойчивы в течение 8 ч при хранении в холодильнике.

##### <a id="p100125"></a>9.1.2 Рабочие стандартные растворы с массовой концентрацией определяемого пероксида 100 мкг/куб. см

<a id="p100126"></a>Готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов определяемого пероксида этиленгликолем.
<a id="p100127"></a>Растворы устойчивы в течение 4 ч.

##### <a id="p100128"></a>9.1.3 Рабочие стандартные растворы с массовой концентрацией определяемого пероксида 10 мкг/куб. см

<a id="p100129"></a>Готовят соответствующим разбавлением рабочих стандартных растворов определяемого пероксида с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см этиленгликолем.
<a id="p100130"></a>Растворы применяют свежеприготовленными.

##### <a id="p100131"></a>9.1.4 Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией пероксида водорода 1 мкг/куб. см

<a id="p100132"></a>Готовят соответствующим разбавлением рабочего стандартного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см этиленгликолем.
<a id="p100133"></a>Раствор применяют свежеприготовленным.

##### <a id="p100134"></a>9.1.5 Раствор А

<a id="p100135"></a>0,25 г роданида аммония растворяют в 50 куб. см метанола, добавляют 0,25 куб. см 6 н раствора серной кислоты и 0,15 г соли Мора. Готовый реактив должен быть бесцветным или иметь слабо-розовую окраску.
<a id="p100136"></a>Раствор устойчив в течение 1 ч.

##### <a id="p100137"></a>9.1.6 Серная кислота, раствор с массовой концентрацией 6 н

<a id="p100138"></a>17,4 куб. см концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,83) приливают к 82,6 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100139"></a>Раствор устойчив в течение 6 месяцев.


#### <a id="p100140"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100141"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100142"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100143"></a>Для установления градуировочной характеристики готовят серию растворов сравнения согласно [табл. 1](#p100147) и [2.](#p100158)
<a id="p100144"></a>В ряд пробирок вносят необходимые объемы рабочих стандартных растворов пероксидов и этиленгликоля, приведенных в таблицах, затем добавляют по 1 куб. см раствора А, быстро закрывают пробками и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий 3 куб. см этиленгликоля и 1 куб. см раствора А. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов сравнения при длине волны (490 +/- 10) нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к контрольному раствору. Кюветы закрывают крышками с целью исключения контакта растворов с воздухом.
<a id="p100145"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 мин.

<a id="p100146"></a>Таблица 1

<a id="p100147"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА**


| N п/п раствора | Объем рабочего стандартного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией 1 мкг/куб. см, куб. см | Объем рабочего стандартного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см, куб. см | Объем этиленгликоля, куб. см | Масса пероксида водорода, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,45 | - | 2,55 | 0,45 |
| 2 | 1,00 | - | 2,00 | 1,0 |
| 3 | 2,00 | - | 1,00 | 2,0 |
| 4 | - | 0,40 | 2,60 | 4,0 |
| 5 | - | 0,60 | 2,40 | 6,0 |
| 6 | - | 0,80 | 2,20 | 8,0 |
| 7 | - | 1,00 | 2,00 | 10,0 |
| 8 | - | 1,50 | 1,50 | 15,0 |


<a id="p100157"></a>Таблица 2

<a id="p100158"></a>**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ТБПБ, ИПБГП, ПМЭК, ГПТБ**


| N п/п раствора | Объем рабочего стандартного раствора пероксида с массовой концентрацией 10,0 мкг/куб. см, куб. см | Объем этиленгликоля, куб. см | Масса пероксида, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,10 | 2,90 | 1,0 |
| 2 | 0,20 | 2,80 | 2,0 |
| 3 | 0,40 | 2,60 | 4,0 |
| 4 | 0,60 | 2,40 | 6,0 |
| 5 | 0,80 | 2,20 | 8,0 |
| 6 | 1,00 | 2,00 | 10,0 |
| 7 | 2,00 | 1,00 | 20,0 |
| 8 | 3,00 | 0,0 | 30,0 |


<a id="p100168"></a>Затем строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу пероксида в мкг в градуировочном растворе, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
<a id="p100169"></a>Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации, приведенной в [табл. 1](#p100147) и [2.](#p100158)
<a id="p100170"></a>Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в квартал и при изменении условий анализа.


#### <a id="p100171"></a>9.4 Отбор и хранение проб воздуха


<a id="p100172"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 3 куб. см этиленгликоля.
<a id="p100173"></a>Для определения концентраций пероксидов на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 3 куб. дм воздуха.
<a id="p100174"></a>В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб.
<a id="p100175"></a>Срок хранения проб в поглотительном растворе при комнатной температуре не более суток.


## 10. <a id="p100176"></a>Выполнение измерений


<a id="p100177"></a>Раствор этиленгликоля из поглотительного прибора количественно переносят в пробирку, добавляют 1 куб. см раствора А, закрывают пробкой и перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при длине волны (490 +/- 10) нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к контрольному раствору, содержащему 3 куб. см этиленгликоля и 1 куб. см реактивного раствора. Кюветы закрывают крышками с целью исключения контакта пробы с воздухом.
<a id="p100178"></a>Количественное содержание пероксида в мкг в испытуемом растворе находят по предварительно построенному градуировочному графику.


## 11. <a id="p100179"></a>Обработка и оформление результатов измерений



#### <a id="p100180"></a>11.1 Концентрацию пероксидов С (мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:


                                          m
<a id="p100181"></a>                                     С = ---,
                                          V

<a id="p100182"></a>где:
<a id="p100183"></a>m - масса пероксида в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100184"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395 при температуре 20 °С и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), куб. дм.
<a id="p100185"></a>Объем V вычисляют по формуле:

                              V  x Р x (273 + 20)
                               t
<a id="p100186"></a>                         V = ---------------------,
                                (273 + t) x 760

    где:
    V   -  объем  воздуха  при температуре t в месте отбора пробы,
     t
равный 3 куб. дм;
    Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

#### <a id="p100187"></a>11.2 Оформление результатов анализа

<a id="p100188"></a>Результат анализа представляют в виде:

<a id="p100189"></a>С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95,

<a id="p100190"></a>где:
<a id="p100191"></a>ДЕЛЬТА - характеристики погрешности измерения для каждого пероксида (представлены в [табл. 3).](#p100194)


## 12. <a id="p100192"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100193"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100194"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО**<br>
**КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КХА**

</div>

**(СХОДИМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ, ТОЧНОСТИ)**


| Наименование пероксида | Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (P = 0,95) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (Р = 0,95, n = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Пероксид водорода | 0,015 + 0,12С | 0,015 + 0,12С | 0,022 + 0,15С | 0,023 + 0,11С |
| Третбутилгидропероксид | 0,041 + 0,083С | 0,041 + 0,083С | 0,055 + 0,11С | 0,042 + 0,098С |
| 1,1-диметилэтилпероксобензоат (ТБПБ) | 0,037 + 0,13С | 0,037 + 0,13С | 0,047 + 0,18С | 0,033 + 0,15С |
| 1-метил-1-фенилэтилгидропероксид (ИПБГП) | 0,043 + 0,11С | 0,043 + 0,11С | 0,057 + 0,14С | 0,035 + 0,14С |
| Бутан-2-он пероксид | 0,02 + 0,11С | 0,02 + 0,11С | 0,023 + 0,16С | 0,028 + 0,15С |


<a id="p100201"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в образце для контроля С, мг/куб. м (среднее арифметическое значение результатов параллельных определений).


#### <a id="p100202"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100203"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики в одинаковых условиях, получая по 2 параллельных определения для пробы.
<a id="p100204"></a>Результаты параллельных определений не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений:

<a id="p100205"></a>                                |С  - С | <= d,
                                  1    2

    где:
    С ,   С   - результаты параллельных определений;
     1     2
    d -  норматив   оперативного   контроля  сходимости,  значение
которого для каждого пероксида приведено в [табл. 3,](#p100194) мг/куб. м.
<a id="p100206"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100207"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100208"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
<a id="p100209"></a>Два результата не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100210"></a>                                |С  - С | <= D,
                                  1    2

    где:
    С  - результат анализа пробы воздуха;
     1
    С   -  результат  анализа  той  же пробы воздуха, полученный в
     2
другой   лаборатории  или  в  этой  же,  но  другим  аналитиком  с
использованием  другого  набора  мерной  посуды  или другой партии
реактивов;
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости, значение
которого для каждого пероксида приведено в [табл. 3,](#p100194) мг/куб. м.
    Выбор значения D проводят по значениям С = (С  + С ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100211"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.


#### <a id="p100212"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100213"></a>Образцами для контроля являются смеси, аттестованные по процедуре приготовления, которые вносят в поглотительные приборы и затем анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа контрольной процедуры X.
<a id="p100214"></a>Решение об удовлетворительной точности принимают при выполнении условия:

<a id="p100215"></a>                                |X - C | <= K,
                                      0

    где:
    С  - аттестованное значение образца для контроля;
     0
    К - норматив оперативного контроля точности, значение которого
для каждого пероксида приведено в [табл. 3,](#p100194) мг/куб. м.
<a id="p100216"></a>При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100217"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100218"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100219"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 2 ч.



<a id="p100220"></a>

---