---
title: "\"МУК 4.1.1302-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций гептана, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) и толуола в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1302-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1302-03"
---

## "МУК 4.1.1302-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций гептана, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) и толуола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1302-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций гептана, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) и толуола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ГЕПТАНА, ТЕТРАХЛОРМЕТАНА (ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА)**
**И ТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1302-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100171"></a>Введение


<a id="p100172"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100173"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100174"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100175"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание гептана, тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) и толуола газохроматографическим методом. Диапазоны измерений и предельно допустимые концентрации веществ в воздухе рабочей зоны приведены в табл. 1.

<a id="p100013"></a>Таблица 1


| Определяемое вещество | ПДК, мг/куб. м | Диапазон измерений, мг/куб. м |
| --- | --- | --- |
| Гептан | 300 | 5,5 - 600 |
| Четыреххлористый углерод | 20 | 4,5 - 40 |
| Толуол | 150 | 17 - 300 |


<a id="p100018"></a>Метод специфичен при получении катализатора для производства полиэтилена низкого давления.
<a id="p100019"></a>Определению не мешают дициклопентадиен и тетрагидрофуран.


## 2. <a id="p100020"></a>Характеристика веществ



#### <a id="p100021"></a>2.1 Гептан



##### <a id="p100022"></a>2.1.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100023"></a>2.1.2 Эмпирическая формула: С Н  .

                                  7 16

##### <a id="p100024"></a>2.1.3 Молекулярная масса 100,21.


##### <a id="p100025"></a>2.1.4 Физико-химические   свойства.   Гептан  -  бесцветная

                                                      20
жидкость,  температура  кипения 98,43 °С, плотность  d   = 0,6838,
                                                      4
хорошо  растворим  в  органических  растворителях,  не растворим в
воде.
<a id="p100026"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100027"></a>2.1.5. Токсикологическая характеристика. Наркотик, слегка раздражает дыхательные пути. Класс опасности четвертый.
<a id="p100028"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 300 мг/куб. м.


#### <a id="p100029"></a>2.2 Четыреххлористый углерод (ЧХУ, тетрахлорметан)



##### <a id="p100030"></a>2.2.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100031"></a>2.2.2 Эмпирическая формула: CCl .

                                    4

##### <a id="p100032"></a>2.2.3 Молекулярная масса 153,81.


##### <a id="p100033"></a>2.2.4 Регистрационный номер по CAS 56-23-5.


##### <a id="p100034"></a>2.2.5 Физико-химические свойства. Четыреххлористый углерод -

                                                             20
бесцветная жидкость, температура кипения 76,8 °С, плотность d    =
                                                             4
1,595,  не  горюч,  растворимость  в  воде  0,08% масс. при 20 °С,
хорошо растворяется в спирте и эфире.
<a id="p100035"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100036"></a>2.2.6. Токсикологическая характеристика. Оказывает канцерогенное и мутагенное действие. Класс опасности - второй.
<a id="p100037"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 20 мг/куб. м.


#### <a id="p100038"></a>2.3 Толуол



##### <a id="p100039"></a>2.3.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100040"></a>2.3.2 Эмпирическая формула: С Н .

                                  7 8

##### <a id="p100041"></a>2.3.3 Молекулярная масса 92,14.


##### <a id="p100042"></a>2.3.4 Регистрационный номер по CAS 108-88-3.


##### <a id="p100043"></a>2.3.5 Физико-химические   свойства.   Толуол  -  бесцветная

жидкость  с  характерным  запахом,  температура  кипения 110,8 °С,
            20
плотность  d    = 0,866,  растворимость в воде 0,047% масс. при 16
            4
°С.

<div align="center">

<a id="p100044"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

</div>

<a id="p100045"></a>2.3.6. Токсикологическая характеристика. Слабый наркотик, токсичен, действует на кроветворные органы и центральную нервную систему. Класс опасности третий.
<a id="p100046"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 150 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100047"></a>Погрешность измерений


<a id="p100048"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений концентраций гептана, четыреххлористого углерода и толуола в диапазонах, указанных в [табл. 1,](#p100013) с погрешностями, не превышающими +/- 15%, +/- 19% и +/- 16% соответственно при доверительной вероятности 0,95 для всех определяемых веществ.


## 4. <a id="p100049"></a>Метод измерений


<a id="p100050"></a>Измерение массовой концентрации определяемых веществ выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.

<div align="center">

<a id="p100051"></a>Отбор проб проводят без концентрирования.

</div>

<a id="p100052"></a>Нижний предел измерения содержания гептана в хроматографируемом объеме - 0,0055 мкг, четыреххлористого углерода - 0,0045 мкг и толуола - 0,017 мкг.
<a id="p100053"></a>Нижний предел измерения концентрации гептана в воздухе 5,5 мг/куб. м, четыреххлористого углерода 4,5 мг/куб. м и толуола - 17 мг/куб. м.


## 5. <a id="p100054"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100055"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства



##### <a id="p100056"></a>5.1.1 Хроматограф лабораторный

    "Цвет-100", "Кристалл-2000М" или любого
    типа, укомплектованный:
    - пламенно-ионизационным детектором;
    - стальной насадочной колонкой длиной
    300 см, внутренним диаметром 0,3 см

##### <a id="p100057"></a>5.1.2 Гири общего назначения 2 класса

 точности, Г-2-210 ГОСТ 7328

##### <a id="p100058"></a>5.1.3 Весы лабораторные общего

    назначения 2 класса точности с наибольшим
 пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100059"></a>5.1.4 Лупа измерительная ГОСТ 8309

<a id="p100060"></a>    5.1.5. Секундомер                           ТУ-25-1819.0021-90

##### <a id="p100061"></a>5.1.6 Электрошкаф лабораторный, пределы

    регулирования температуры от 50
    до 400 °С, точность регулирования
    +/- 2 °С

##### <a id="p100062"></a>5.1.7 Линейка измерительная ГОСТ 427


##### <a id="p100063"></a>5.1.8 Мыльно-пенный измеритель расхода

    газов                                      ГОСТ 29251

##### <a id="p100064"></a>5.1.9 Шприц цельностеклянный,

    вместимостью 100 куб. см                   ТУ 64-1-1279-75

##### <a id="p100065"></a>5.1.10 Электроплитка для водяной бани ГОСТ 14919


##### <a id="p100066"></a>5.1.11 Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2  ГОСТ 1770


##### <a id="p100067"></a>5.1.12 Чашка выпарительная фарфоровая

 4 или 5 ГОСТ 9147

##### <a id="p100068"></a>5.1.13 Стакан В-1-50 или В-1-100 ТС ГОСТ 25336


##### <a id="p100069"></a>5.1.14 Комплект поверочных газовых

    смесей, содержащих гептан от 5,5
    до 600 мг/куб. м, четыреххлористый
    углерод от 4,5 до 40 мг/куб. м, толуол
    от 17 до 300 мг/куб. м в азоте, ВНИИУС,
    г. Казань                                  ТУ 6-16-2956-92
<a id="p100070"></a>Допускается применение других средств измерения, устройств и посуды, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100071"></a>5.2 Материалы и реактивы


<a id="p100072"></a>    5.2.1. Стекловолокно                       ГОСТ 10146
<a id="p100073"></a>    5.2.2. Водород                             ГОСТ 3022

##### <a id="p100074"></a>5.2.3 Воздух сжатый для питания КИП       ГОСТ 11882


##### <a id="p100075"></a>5.2.4 Азот газообразный ГОСТ 9293


##### <a id="p100076"></a>5.2.5 Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА)    ТУ 6-09-4544-77


##### <a id="p100077"></a>5.2.6 Хроматон N-AW, размер зерен

    (0,25 - 0,315) мм
<a id="p100078"></a>    5.2.7. Хлороформ, хч                       ГОСТ 20015
<a id="p100079"></a>Допускается использование реактивов квалификации осч, чда, хч.


## 6. <a id="p100080"></a>Требования безопасности


<a id="p100081"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами, согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100082"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100083"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100084"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 150 кгс/кв. см, необходимо соблюдать Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
<a id="p100085"></a>6.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100086"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100087"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы с хроматографом.


## 8. <a id="p100088"></a>Условия выполнения измерений



#### <a id="p100089"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100090"></a>температура воздуха (15 - 25) °С;
- <a id="p100091"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа [(730 - 780) мм рт. ст.];
- <a id="p100092"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100093"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100094"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100095"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.

#### <a id="p100096"></a>8.2 Условия хроматографического анализа:

- <a id="p100097"></a>температура термостата колонки (110 +/- 5) °С;
- <a id="p100098"></a>температура испарителя (150 +/- 10) °С;
- <a id="p100099"></a>расход газа-носителя азота (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100100"></a>расход водорода (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100101"></a>расход воздуха (20 +/- 1) куб. дм/ч;
- <a id="p100102"></a>объем вводимой пробы 1 куб. см;
- <a id="p100103"></a>скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
<a id="p100104"></a>8.3. Времена удерживания определяемых веществ: гептан - 1 мин. 01 с; четыреххлористый углерод - 1 мин. 32 с; толуол - 2 мин. 55 с.


## 9. <a id="p100105"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100106"></a>9.1 Подготовка прибора


<a id="p100107"></a>Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100108"></a>9.2 Подготовка колонки


<a id="p100109"></a>Новую колонку прокаливают при температуре (300 - 400) °С в течение (1 - 2) ч и промывают последовательно содовым раствором, водой, органическими растворителями бензолом или толуолом, затем ацетоном и продувают азотом или воздухом.


#### <a id="p100110"></a>9.3 Приготовление сорбента


<a id="p100111"></a>Мерным цилиндром отмеряют 30 куб. см твердого носителя - хроматона N-AW и взвешивают с точностью до второго десятичного знака в стеклянном стаканчике емкостью 100 куб. см. В таком же стаканчике взвешивают ПЭГА в количестве 15% от массы носителя с точностью до четвертого десятичного знака. Растворяют навеску ПЭГА в 90 куб. см хлороформа, раствор сливают в фарфоровую чашку. В полученный раствор высыпают отвешенный хроматон N-AW и оставляют на пропитку в течение (1,5 - 2,0) ч, периодически перемешивая. Испаряют растворитель на водяной бане при температуре (65 - 75) °С, постоянно осторожно перемешивая. Досушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре (100 - 110) °С.
<a id="p100112"></a>9.4. Чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом, слой насадки на входе и выходе колонки укрепляют тампоном из стекловолокна, устанавливают колонку в термостат и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем, постепенно повышая температуру колонки на 50 °С через каждые 15 мин., при достижении 200 °С колонку выдерживают в течение (8 - 10) ч, расход азота 2 куб. дм/ч.


#### <a id="p100113"></a>9.5 Отбор проб воздуха


<a id="p100114"></a>Исследуемый воздух отбирают в цельностеклянные шприцы на 100 куб. см, предварительно прокачав их анализируемым воздухом (7 - 10) раз. В одной точке должно быть отобрано последовательно не менее трех проб. Отобранные пробы воздуха сохраняются в герметично закрытых шприцах 6 ч.


#### <a id="p100115"></a>9.6 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100116"></a>Массовую концентрацию определяемых веществ в воздухе рассчитывают методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
<a id="p100117"></a>9.6.1. Градуировочный коэффициент определяемого компонента рассчитывают по поверочным газовым смесям, в соответствии с диапазоном измерения, по формуле:

<a id="p100118"></a>                        K  = C  / S , (мг/куб. м)/кв. мм,
                         i    i    i

    где:
    С   -   массовая   концентрация   определяемого  компонента  в
     i
поверочной газовой смеси, мг/куб. м;
    S  - площадь пика определяемого компонента, кв. мм.
     i

<a id="p100119"></a>Таблица 2

<a id="p100120"></a>**ШКАЛА ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ**


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="17%"><col width="15%"><col width="17%"><col width="17%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">Гептан</td><td colspan="2">Четыреххлористый углерод</td><td colspan="2">Толуол</td></tr>
<tr><td>концентрация гептана в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>содержание гептана в хроматографируемом объеме, мг/куб. м</td><td>концентрация ЧХУ в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>содержание ЧХУ в хроматографируемом объеме, мкг</td><td>концентрация толуола в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>содержание толуола в хроматографируемом объеме, мкг</td></tr>
<tr><td>5,5</td><td>0,0055</td><td>4,5</td><td>0,0045</td><td>17,0</td><td>0,0170</td></tr>
<tr><td>55,0</td><td>0,0550</td><td>7,6</td><td>0,0076</td><td>33,0</td><td>0,0330</td></tr>
<tr><td>93,0</td><td>0,0930</td><td>12,5</td><td>0,0125</td><td>65,0</td><td>0,0650</td></tr>
<tr><td>145,0</td><td>0,1450</td><td>18,0</td><td>0,0180</td><td>135,0</td><td>0,1350</td></tr>
<tr><td>320,0</td><td>0,3200</td><td>26,0</td><td>0,0260</td><td>200,0</td><td>0,2000</td></tr>
<tr><td>600,0</td><td>0,6000</td><td>40,0</td><td>0,0400</td><td>300,0</td><td>0,3000</td></tr>
</table>


<a id="p100129"></a>Для установления градуировочной характеристики проводят не менее пяти параллельных измерений для каждой концентрации согласно [табл. 2.](#p100120)
<a id="p100130"></a>Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в квартал и при изменении условий анализа.


## 10. <a id="p100131"></a>Выполнение измерений


<a id="p100132"></a>Пробы воздуха после отбора выдерживают при комнатной температуре (20 - 30) мин. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществляют с помощью газового крана-дозатора. Кран-дозатор продувают не менее чем десятикратным объемом исследуемого воздуха.
<a id="p100133"></a>Количественное содержание веществ определяют, используя предварительно установленные градуировочные характеристики.


## 11. <a id="p100134"></a>Обработка и оформление результатов измерений


<a id="p100135"></a>11.1. Компоненты выходят из колонки в следующей последовательности с временами удерживания: гептан - 1 мин. 01 с; четыреххлористый углерод - 1 мин. 32 с; толуол - 2 мин. 55 с.
<a id="p100136"></a>11.2. При отсутствии автоматизированных методов обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты на ширину пика на середине его высоты. Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1 мм), ширину - лупой (цена деления 0,1 мм). При расчете площади учитывают множитель шкалы, на которой записан пик.
<a id="p100137"></a>Массовую концентрацию определяемых органических компонентов в воздухе производственных помещений рассчитывают по формуле:

<a id="p100138"></a>                               С  = K  x S , мг/куб. м,
                                i    i    i

    где:
    К    -   градуировочный  коэффициент  определяемого  вещества,
     i
(мг/куб. м)/кв. мм;
    S  - площадь пика определяемого вещества, кв. мм.
     i

#### <a id="p100139"></a>11.3 Оформление результатов измерения

<a id="p100140"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100141"></a>С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95,

<a id="p100142"></a>где:
<a id="p100143"></a>ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значения ДЕЛЬТА указаны в [табл. 3.](#p100146)


## 12. <a id="p100144"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100145"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100146"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО**<br>
**КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КХА**

</div>

**(СХОДИМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ, ТОЧНОСТИ)**


| Компонент, диапазон измеряемых концентраций, мг/куб. м | Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (P = 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (Р = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Гептан, 5,5 - 600 | 0,084 + 0,13С | 0,21 + 0,082С | 0,19 + 0,08С | 0,084 + 0,13С |
| Четыреххлористый углерод, 4,5 - 40 | 0,19 + 0,14С | 0,16 + 0,11С | 0,36 + 0,11С | 0,19 + 0,14С |
| Толуол, 17 - 300 | 0,59 + 0,12С | 1,7 + 0,051С | 1,8 + 0,051С | 0,68 + 0,12С |


<a id="p100151"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С (среднее арифметическое результатов параллельных определений).


#### <a id="p100152"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100153"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Отобранную пробу анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая по два результата параллельных определений для каждой пробы, которые не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений (норматива оперативного контроля сходимости):

<a id="p100154"></a>                                |С  - С | <= d,
                                  1    2

    где:
    С ,   С    -  результаты  параллельных   определений  массовой
     1     2
концентрации компонентов в анализируемой пробе, мг/куб. м;
    d  -  норматив  оперативного  контроля сходимости (допускаемые
расхождения  между  результатами  параллельных определений одной и
той же пробы). Значения норматива оперативного контроля сходимости
(d) вычисляют, подставляя значения С в соответствующее выражение в
[табл. 3.](#p100146)
<a id="p100155"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100156"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100157"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории, но сделанные двумя лаборантами в разное время. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа, полученных в указанных условиях (норматива оперативного контроля воспроизводимости):

<a id="p100158"></a>                               |С  - С | <= D,
                                 1    2

    где:
<a id="p100159"></a>                            С  = (С   + С  ) / 2,
                             1     11    12

<a id="p100160"></a>                            С  = (С   + С  ) / 2,
                             2     21    22

    где:
    С  ,  С  ,  С  ,  С    -  параллельные  результаты, получаемые
     11    12    21    22
первым и вторым лаборантами, соответственно (или одним лаборантом,
но в разное время);
    D   -   норматив   оперативного   контроля   воспроизводимости
(допускаемые  расхождения между результатами анализа С  и С  одной
                                                      1    2
и   той   же  пробы).  Значения  норматива  оперативного  контроля
воспроизводимости   D   вычисляют,   подставляя   значение   С   в
соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100146)
<a id="p100161"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.


#### <a id="p100162"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100163"></a>Образцами для оперативного контроля точности результатов анализа являются поверочные газовые смеси. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100164"></a>    Полученный   результат   определения   массовой   концентрации
компонентов  в  образце  для  контроля (С) не должен отличаться от
истинного  содержания  веществ  (С )  в  этих образцах на величину
                                  0
норматива оперативного контроля точности К, т.е.

<a id="p100165"></a>                               |C  - C| <= K
                                 0

<a id="p100166"></a>Величину К вычисляют, подставляя значение С в соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100146) Если выполняется вышеуказанное соотношение, то точность результатов анализа признают удовлетворительной. При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100167"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100168"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100169"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 3 ч.



<a id="p100170"></a>

---