---
title: "\"МУК 4.1.1300-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций метанола, н-бутанола и п-ксилола в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1300-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1300-03"
---

## "МУК 4.1.1300-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций метанола, н-бутанола и п-ксилола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1300-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций метанола, н-бутанола и п-ксилола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**МЕТАНОЛА, Н-БУТАНОЛА И П-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1300-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100179"></a>Введение


<a id="p100180"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100181"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100182"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100183"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание метанола, н-бутанола и п-ксилола газохроматографическим методом. Диапазоны измерений и предельно допустимые концентрации веществ в воздухе рабочей зоны представлены в табл. 1.

<a id="p100013"></a>Таблица 1


| Определяемое вещество | ПДК, мг/куб. м | Диапазон измерений, мг/куб. м |
| --- | --- | --- |
| Метанол | 5 | 1,1 - 10 |
| н-Бутанол | 10 | 5 - 30 |
| п-Ксилол | 50 | 7,25 - 100 |


<a id="p100018"></a>Метод специфичен при производстве оксида этилена и бутилцеллозольва.
<a id="p100019"></a>Определению не мешают этилен, оксид этилена, оксид пропилена, бутилцеллозольв.


## 2. <a id="p100020"></a>Характеристика веществ



#### <a id="p100021"></a>2.1 Метанол



##### <a id="p100022"></a>2.1.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100023"></a>2.1.2 Эмпирическая формула: CH O.

                                   4

##### <a id="p100024"></a>2.1.3 Молекулярная масса: 32,04.


##### <a id="p100025"></a>2.1.4 Регистрационный номер по CAS 67-56-1.


##### <a id="p100026"></a>2.1.5 Физико-химические   свойства.  Метанол  -  прозрачная

жидкость со слабым спиртовым запахом, температура кипения 64,7 °С,
            20
плотность  d   = 0,792,  с водой смешивается во всех соотношениях,
            4
является   хорошим   растворителем  многих  органических  веществ.
Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100027"></a>2.1.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, сильный, преимущественно нервно-сосудистый яд.
<a id="p100028"></a>Класс опасности - третий.
<a id="p100029"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/куб. м.

<a id="p100030"></a>2.2. н-Бутанол


##### <a id="p100031"></a>2.2.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100032"></a>2.2.2 Эмпирическая формула: C H  O.

                                  4 10

##### <a id="p100033"></a>2.2.3 Молекулярная масса: 74,12.


##### <a id="p100034"></a>2.2.4 Регистрационный номер по CAS 71-36-3.


##### <a id="p100035"></a>2.2.5 Физико-химические  свойства.  н-Бутанол  -  бесцветная

жидкость  со  спиртовым  запахом,  температура  кипения  117,4 °С,
           20
плотность d   = 0,8099, растворимость в воде 7,9% масс. при 20 °С,
           4
смешивается со многими органическими растворителями.
<a id="p100036"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100037"></a>2.2.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик с раздражающим действием паров на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Класс опасности - третий.
<a id="p100038"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/куб. м.

<a id="p100039"></a>2.3. п-Ксилол


##### <a id="p100040"></a>2.3.1 Структурная формула: (не приводится).


##### <a id="p100041"></a>2.3.2 Эмпирическая формула: C H  .

                                  8 10

##### <a id="p100042"></a>2.3.3 Молекулярная масса: 106,16.


##### <a id="p100043"></a>2.3.4 Регистрационный номер по CAS 1330-20-7.


##### <a id="p100044"></a>2.3.5 Физико-химические  свойства.  п-Ксилол  -  бесцветная

жидкость с запахом бензола, растворим в этаноле, диэтиловом эфире,
ацетоне,  хлороформе,  бензоле,  температура  кипения - 138,35 °С,
           20
плотность d   = 0,8611, растворимость в воде - менее 0,015% масс.
           4

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

</div>

<a id="p100046"></a>2.3.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, токсичен, раздражает кожу, действует на кроветворные органы. Класс опасности - третий.
<a id="p100047"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 50 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100048"></a>Погрешность измерений


<a id="p100049"></a>Методика обеспечивает получение результатов измерений метанола, н-бутанола и п-ксилола с погрешностями, не превышающими +/- 21%; +/- 16% и +/- 17% соответственно, при доверительной вероятности 0,95 для всех определяемых веществ.


## 4. <a id="p100050"></a>Метод измерений


<a id="p100051"></a>Измерения массовых концентраций метанола, н-бутанола и п-ксилола выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.

<div align="center">

<a id="p100052"></a>Отбор проб проводят без концентрирования.

</div>

<a id="p100053"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме метанола - 0,0011 мкг, н-бутанола - 0,005 мкг и п-ксилола - 0,0073 мкг.
<a id="p100054"></a>Нижний предел измерения метанола в воздухе - 1,1 мг/куб. м, н-бутанола - 5 мг/куб. м и п-ксилола - 7,25 мг/куб. м.


## 5. <a id="p100055"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100056"></a>5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства



##### <a id="p100057"></a>5.1.1 Хроматограф лабораторный

    "Цвет-100", "Кристалл-2000М" или любого
    типа, укомплектованный:
    - пламенно-ионизационным детектором;
    - стальной насадочной колонкой длиной
     300 см, внутренним диаметром 0,3 см

##### <a id="p100058"></a>5.1.2 Гири общего назначения 2 класса

 точности, Г-2-210 ГОСТ 7328

##### <a id="p100059"></a>5.1.3 Весы лабораторные общего

    назначения 2 класса точности с наибольшим
 пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100060"></a>5.1.4 Лупа измерительная ГОСТ 8309

<a id="p100061"></a>    5.1.5. Секундомер                           ТУ-25-1819.0021-90

##### <a id="p100062"></a>5.1.6 Электрошкаф лабораторный, пределы

    регулирования температуры от 50 до 400 °С,
    точность регулирования +/- 2 °С

##### <a id="p100063"></a>5.1.7 Линейка измерительная ГОСТ 427


##### <a id="p100064"></a>5.1.8 Мыльно-пенный измеритель расхода

    газов                                       ГОСТ 29251

##### <a id="p100065"></a>5.1.9 Шприц цельностеклянный,

    вместимостью 100 куб. см                    ТУ 64-1-1279-75

##### <a id="p100066"></a>5.1.10 Электроплитка для водяной бани ГОСТ 14919


##### <a id="p100067"></a>5.1.11 Комплект поверочных газовых

    смесей, содержащих метанол от 1,1
    до 10 мг/куб. м, н-бутанол от 5 до
    20 мг/куб. м, п-ксилол от 7,25 до 100
    мг/куб. м в азоте, ВНИИУС, г. Казань        ТУ 6-16-2956-92

##### <a id="p100068"></a>5.1.12 Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2   ГОСТ 1770


##### <a id="p100069"></a>5.1.13 Чашка выпарительная фарфоровая

 4 или 5 ГОСТ 9147

##### <a id="p100070"></a>5.1.14 Стакан В-1-50 или В-1-100 ТС ГОСТ 25336

<a id="p100071"></a>Допускается применение других средств измерения устройств и посуды, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100072"></a>5.2 Материалы и реактивы


<a id="p100073"></a>    5.2.1. Стекловолокно                        ГОСТ 10146
<a id="p100074"></a>    5.2.2. Водород                              ГОСТ 3022

##### <a id="p100075"></a>5.2.3 Воздух сжатый для питания КИП        ГОСТ 11882


##### <a id="p100076"></a>5.2.4 Азот газообразный ГОСТ 9293


##### <a id="p100077"></a>5.2.5 Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА)     ТУ 6-09-4544-77


##### <a id="p100078"></a>5.2.6 Хроматон N-AW, размер зерен

    (0,25 - 0,315) мм
<a id="p100079"></a>    5.2.7. Хлороформ, хч                        ГОСТ 20015
<a id="p100080"></a>Допускается использование реактивов квалификации осч, чда, хч.


## 6. <a id="p100081"></a>Требования безопасности


<a id="p100082"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100083"></a>6.2. При работе с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100084"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100085"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 150 кгс/кв. см, необходимо соблюдать Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
<a id="p100086"></a>6.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100087"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100088"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы с хроматографом.


## 8. <a id="p100089"></a>Условия выполнения измерений



#### <a id="p100090"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100091"></a>температура воздуха (15 - 25) °С;
- <a id="p100092"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа [(730 - 780) мм рт. ст.];
- <a id="p100093"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100094"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100095"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100096"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.

#### <a id="p100097"></a>8.2 Условия выполнения хроматографического анализа:

- <a id="p100098"></a>температура термостата колонки (110 +/- 5) °С;
- <a id="p100099"></a>температура испарителя (150 +/- 10) °С;
- <a id="p100100"></a>расход газа-носителя азота (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100101"></a>расход водорода (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100102"></a>расход воздуха (20 +/- 1) куб. дм/ч;
- <a id="p100103"></a>объем вводимой пробы 1 куб. см;
- <a id="p100104"></a>скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.
<a id="p100105"></a>8.3. Времена удерживания компонентов: метанол - 1 мин. 30 с; н-бутанол - 3 мин. 14 с; п-ксилол - 4 мин. 21 с.


## 9. <a id="p100106"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100107"></a>9.1 Подготовка прибора


<a id="p100108"></a>Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100109"></a>9.2 Подготовка колонки


<a id="p100110"></a>Новую колонку прокаливают при температуре (300 - 400) °С в течение (1 - 2) ч и промывают последовательно содовым раствором, водой, органическими растворителями бензолом или толуолом, затем ацетоном и продувают азотом или воздухом.


#### <a id="p100111"></a>9.3 Приготовление сорбента


<a id="p100112"></a>Мерным цилиндром отмеряют 30 куб. см твердого носителя - хроматона N-AW и взвешивают с точностью до второго десятичного знака в стеклянном стаканчике емкостью 100 куб. см. В таком же стаканчике взвешивают ПЭГА в количестве 15% от массы носителя с точностью до четвертого десятичного знака. Растворяют навеску ПЭГА в 90 куб. см хлороформа, раствор сливают в фарфоровую чашку. В полученный раствор высыпают взвешенный хроматон N-AW и оставляют для пропитки в течение (1,5 - 2,0) ч, периодически перемешивая. Испаряют растворитель на водяной бане при температуре (65 - 75)°, постоянно осторожно перемешивая. Досушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре (100 - 110) °С.
<a id="p100113"></a>9.4. Чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом, слой насадки на выходах колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Устанавливают колонку в термостат и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем, постепенно повышая температуру колонки на 50 °С через каждые 15 мин., при достижении 200 °С колонку выдерживают в течение (8 - 10) ч, расход азота 2 куб. дм/ч.


#### <a id="p100114"></a>9.5 Отбор проб воздуха


<a id="p100115"></a>Исследуемый воздух отбирают в цельностеклянные шприцы на 100 куб. см, предварительно прокачав их анализируемым воздухом 7 - 10 раз. В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб воздуха. Отобранные пробы сохраняются в герметично закрытых шприцах 6 ч.


#### <a id="p100116"></a>9.6 Установление градуировочных характеристик


<a id="p100117"></a>Массовую концентрацию анализируемых веществ в воздухе определяют методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
<a id="p100118"></a>9.6.1. Градуировочный коэффициент определяемого компонента рассчитывают по поверочным газовым смесям, в соответствии с диапазоном измерения, по формуле:

<a id="p100119"></a>                          K  = C  / S , (мг/куб. м)/кв. мм,
                           i    i    i

    где:
    C    -   массовая   концентрация  определяемого  компонента  в
     i
поверочной газовой смеси, мг/куб. м;
    S  - площадь пика определяемого компонента, кв. мм.
     i
<a id="p100120"></a>Для установления градуировочных характеристик проводят не менее пяти измерений для каждой концентрации, согласно [табл. 2.](#p100123)
<a id="p100121"></a>Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в квартал и при изменении условий анализа.

<a id="p100122"></a>Таблица 2

<a id="p100123"></a>**ШКАЛА ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ**


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="26%"><col width="23%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td>Концентрация определяемого вещества в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>Содержание определяемого вещества в хроматографируемом объеме, мкг</td><td>Концентрация определяемого вещества в поверочной газовой смеси, мг/куб. м</td><td>Содержание определяемого вещества в хроматографируемом объеме, мкг</td></tr>
<tr><td colspan="2">Метанол</td><td colspan="2">п-Ксилол</td></tr>
<tr><td>1,1</td><td>0,0011</td><td>7,25</td><td>0,0073</td></tr>
<tr><td>2,2</td><td>0,0022</td><td>7,25</td><td>0,0073</td></tr>
<tr><td>3,6</td><td>0,0036</td><td>14,50</td><td>0,0145</td></tr>
<tr><td>5,1</td><td>0,0051</td><td>26,00</td><td>0,0260</td></tr>
<tr><td>7,6</td><td>0,0076</td><td>48,00</td><td>0,0480</td></tr>
<tr><td>10,0</td><td>0,0100</td><td>100,00</td><td>0,1000</td></tr>
<tr><td colspan="2">н-Бутанол</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>5,0</td><td>0,0050</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>7,6</td><td>0,0076</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>10,0</td><td>0,0100</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>15,0</td><td>0,0150</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>22,0</td><td>0,0220</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>30,0</td><td>0,0300</td><td></td><td></td></tr>
</table>



## 10. <a id="p100139"></a>Выполнение измерений


<a id="p100140"></a>Пробы воздуха после отбора выдерживают при комнатной температуре (20 - 30) мин. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществляют с помощью газового крана-дозатора. Кран-дозатор продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого воздуха.
<a id="p100141"></a>Количественное содержание веществ определяют, используя предварительно установленные градуировочные характеристики.


## 11. <a id="p100142"></a>Обработка и оформление результатов измерений


<a id="p100143"></a>11.1. Компоненты выходят из колонки в следующей последовательности с временами удерживания: метанол - 1 мин. 30 с; н-бутанол - 3 мин. 14 с; п-ксилол - 4 мин. 21 с.
<a id="p100144"></a>11.2. При отсутствии автоматизированных средств обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты на ширину пика на середине его высоты. Высоту пика измеряют линейкой (цена деления - 1 мм), ширину - лупой (цена деления - 0,1 мм). При расчете площади учитывают множитель шкалы, на которой записан пик.
<a id="p100145"></a>Массовую концентрацию органических компонентов в воздухе производственных помещений рассчитывают по формуле:

<a id="p100146"></a>                              C  = K  x S , мг/куб. м,
                               i    i    i

    где:
    K    -   градуировочный  коэффициент  определяемого  вещества,
     i
(мг/куб. м)/кв. мм;
    S  - площадь пика определяемого вещества, кв. мм.
     i

#### <a id="p100147"></a>11.3 Оформление результатов измерения

<a id="p100148"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100149"></a>C +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95,

<a id="p100150"></a>где:
<a id="p100151"></a>ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, значения которой указаны в [табл. 3.](#p100154)

12. <a id="p100152"></a>Контроль погрешности методики

<a id="p100153"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100154"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО**

</div>

**КОНТРОЛЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КХА**


| Компонент, диапазон измеряемых концентраций, мг/куб. м | Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (Р = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (Р = 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (Р = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (Р = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Метанол, 1,1 - 10 | 0,088 + 0,13С | 0,097 + 0,086С | 0,25 + 0,086С | 0,088 + 0,13С |
| н-Бутанол, 5 - 30 | 0,093 + 0,14С | 0,13 + 0,11С | 0,19 + 0,12С | 0,093 + 0,14С |
| п-Ксилол, 7,25 - 100 | 0,32 + 0,12С | 0,66 + 0,073С | 0,75 + 0,074С | 0,32 + 0,12С |


<a id="p100159"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - C (среднее арифметическое результатов параллельных определений).


#### <a id="p100160"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100161"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Образец для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая по два результата параллельных определений для каждой пробы, которые не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений (норматива оперативного контроля сходимости).

<a id="p100162"></a>                                 |C  - C | <= d,
                                   1    2

    где:
    C ,   C    -  результаты   параллельных  определений  массовой
     1     2
концентрации компонентов в анализируемой пробе, мг/куб. м;
    d  -  норматив  оперативного  контроля сходимости (допускаемые
расхождения  между  результатами  параллельных определений одной и
той же пробы). Значения норматива оперативного контроля сходимости
(d) вычисляют, подставляя значения C в соответствующее выражение в
[табл. 3.](#p100154)
<a id="p100163"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100164"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100165"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха или поверочные газовые смеси. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории, но сделанные двумя лаборантами в разное время. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа, полученных в указанных условиях (норматива оперативного контроля воспроизводимости):

<a id="p100166"></a>                              |C  - C | <= D,
                                1    2

    где:
<a id="p100167"></a>    C  = (C   + C  ) / 2,
     1     11    12

<a id="p100168"></a>    C  = (C   + C  ) / 2,
     2     21    22

    где:
    C  , C  , C   и C    -  параллельные  результаты,   получаемые
     11   12   21    22
первым   и   вторым   лаборантами,   соответственно   (или   одним
лаборантом, но в разное время).
    D   -   норматив   оперативного   контроля   воспроизводимости
(допускаемые  расхождения между результатами анализа C  и C  одной
                                                      1    2
и   той   же  пробы).  Значения  норматива  оперативного  контроля
воспроизводимости   D   вычисляют,   подставляя   значение   C   в
соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100154)
<a id="p100169"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100170"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100171"></a>Образцами для оперативного контроля точности результатов анализа являются поверочные газовые смеси. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100172"></a>    Полученный   результат   определения   массовой   концентрации
компонентов  в  образце  для  контроля (C) не должен отличаться от
концентрации  определяемого  вещества  (C )  в  этих  образцах  на
                                         0
величину норматива оперативного контроля точности K, т.е.:

<a id="p100173"></a>                                |C  - C| <= K
                                  0

<a id="p100174"></a>Значения K вычисляют, подставляя значение C в соответствующее выражение в [табл. 3.](#p100154) Если выполняется вышеуказанное соотношение, то точность результатов анализа признают удовлетворительной. При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива K выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100175"></a>Периодичность проведения оперативного контроля не реже одного раза в квартал.


## 13. <a id="p100176"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100177"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 3 ч.



<a id="p100178"></a>

---