---
title: "\"МУК 4.1.1297-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций бензоилхлорида (хлористого бензоила) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1297-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03"
---

## "МУК 4.1.1297-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций бензоилхлорида (хлористого бензоила) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1297-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение массовых концентраций бензоилхлорида (хлористого бензоила) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**БЕНЗОИЛХЛОРИДА (ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1297-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100162"></a>Введение


<a id="p100163"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1296-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100164"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100165"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100166"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание бензоилхлорида (хлористого бензоила) фотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций(2,5 - 24,0) мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Метод специфичен при производстве третбутилпербензоата.
<a id="p100014"></a>Определению не мешают третбутилпербензоат, третбутила гидропероксида натриевая соль.


## 2. <a id="p100015"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100016"></a>2.1 Структурная формула: (не приводится).


#### <a id="p100017"></a>2.2 Эмпирическая формула C H ClO.

                               7 5

#### <a id="p100018"></a>2.3 Молекулярная масса 140,6.


#### <a id="p100019"></a>2.4 Регистрационный номер по CAS 98-88-4.

<a id="p100020"></a>    2.5.   Физико-химические   свойства.   Хлористый   бензоил   -
бесцветная  дымящая  жидкость  с  острым  запахом  и  слезоточивым
                                                     15
действием.  Температура  кипения  198 °C, плотность d   - 1,219, в
                                                     4
воде разлагается, хорошо растворим в этиловом эфире, бензоле.
<a id="p100021"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.
<a id="p100022"></a>2.6. Токсикологическая характеристика. Сильно раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей, вызывает нарушение регуляции вегетативной нервной системы.
<a id="p100023"></a>Класс опасности - третий. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений


<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений хлористого бензоила с погрешностью, не превышающей +/- 22% при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100026"></a>Метод измерений


<a id="p100027"></a>Измерение массовой концентрации хлористого бензоила выполняют фотометрическим методом при длине волны (440 +/- 10) нм после проведения щелочного гидролиза с образованием хлорид-иона, образующего окрашенное соединение с роданидом ртути (II) в присутствии иона железа (III).
<a id="p100028"></a>Отбор проб проводят с концентрированием.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения содержания хлористого бензоила в анализируемом объеме 5,0 мкг.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения концентрации хлористого бензоила в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 3 куб. дм воздуха).


## 5. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100032"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства



##### <a id="p100033"></a>5.1.1 Колориметр фотоэлектрический

    концентрационный типа КФК-2, позволяющий
    измерять оптическую плотность при  длине
    волны (440 +/- 10) нм и имеющий кюветы с
    толщиной поглощающего слоя 10 мм            ТУ 3-3.1766-82

##### <a id="p100034"></a>5.1.2 Весы лабораторные общего назначения

    2 класса точности с наибольшим пределом
 взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100035"></a>5.1.3 Гири общего назначения Г-2-210,

 2 класса точности ГОСТ 7328
<a id="p100036"></a>    5.1.4. Секундомер механический              ТУ 25-1819.0021-90
<a id="p100037"></a>    5.1.5. Термометр ТН-1                       ГОСТ 400

##### <a id="p100038"></a>5.1.6 Барометр-анероид контрольный М-67    ТУ 2504-75


##### <a id="p100039"></a>5.1.7 Аспирационное устройство (водный

 газометр) со склянками 3-1 ГОСТ 25336
<a id="p100040"></a>    5.1.8. Термометр ТМ6-1                      ГОСТ 112

##### <a id="p100041"></a>5.1.9 Пипетки 1-1-1-0,5, 1-1-2-1,1-1-2-2,

    1-1-2-5, 1-1-2-10                           ГОСТ 29227

##### <a id="p100042"></a>5.1.10 Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2       ГОСТ 1770


##### <a id="p100043"></a>5.1.11 Цилиндры 1-10, 1-25, 1-100, 1-500   ГОСТ 1770


##### <a id="p100044"></a>5.1.12 Пробирка П-4-10-14/23 ТХС ГОСТ 25336


##### <a id="p100045"></a>5.1.13 Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 ГОСТ 25336


##### <a id="p100046"></a>5.1.14 Стаканы В-1-250, В-1-1000 ТХС ГОСТ 25336


##### <a id="p100047"></a>5.1.15 Баня водяная типа LW-4 (Польша)


##### <a id="p100048"></a>5.1.16 Электроплитка ГОСТ 14 919-83


##### <a id="p100049"></a>5.1.17 Поглотительный прибор с пористым

 стеклянным фильтром ПОР-160 ГОСТ 25336

##### <a id="p100050"></a>5.1.18 Воронка Бюхнера 3 ГОСТ 9147


##### <a id="p100051"></a>5.1.19 Насос водоструйный ГОСТ 25336


##### <a id="p100052"></a>5.1.20 Воронка В-75-110 ХС ГОСТ 25336

<a id="p100053"></a>Допускается использование других средств измерений посуды и вспомогательных устройств, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100054"></a>5.2 Реактивы и материалы



##### <a id="p100055"></a>5.2.1 Хлористый бензоил ректификат         ТУ 2477-120-

    (массовая концентрация основного            05757587-96
    вещества не менее 99,1%)


##### <a id="p100056"></a>5.2.2 Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300


##### <a id="p100057"></a>5.2.3 Азотная кислота концентрированная,

 хч ГОСТ 4461
<a id="p100058"></a>    5.2.4. Квасцы железоаммонийные              ТУ 6-09-5359-87

##### <a id="p100059"></a>5.2.5 Ртуть (II) нитрат, чда [ГОСТ 4520](https://bukva.ai/docs/gost-4520-78)


##### <a id="p100060"></a>5.2.6 Аммоний роданид, чда [ГОСТ 27067](https://bukva.ai/docs/gost-27067-86)


##### <a id="p100061"></a>5.2.7 Натрий гидроксид, чда ГОСТ 4328


##### <a id="p100062"></a>5.2.8 Вода дистиллированная ГОСТ 6709


##### <a id="p100063"></a>5.2.9 Вода бидистиллированная -

    дистиллированная вода, дважды
    перегнанная в стеклянном приборе

##### <a id="p100064"></a>5.2.10 Фильтры обеззоленные

 "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100065"></a>Допускается использование реактивов квалификации чда, хч или осч.


## 6. <a id="p100066"></a>Требования безопасности


<a id="p100067"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100068"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности согласно ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100069"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100070"></a>6.4. Помещение лабораторий должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100071"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100072"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы на фотоэлектрическом колориметре.


## 8. <a id="p100073"></a>Условия измерений


<a id="p100074"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100075"></a>температура воздуха (15 - 25) °C;
- <a id="p100076"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа или (730 - 780) мм рт. ст.;
- <a id="p100077"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C;
- <a id="p100078"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100079"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100080"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.


## 9. <a id="p100081"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100082"></a>9.1 Приготовление растворов и реактивов



##### <a id="p100083"></a>9.1.1 Основной стандартный раствор хлористого бензоила.

<a id="p100084"></a>Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 10 куб. см этилового спирта, закрывают пробкой, взвешивают, затем вносят (1 - 2) капли хлористого бензоила и вновь взвешивают. Объем в колбе доводят до метки этиловым спиртом. Рассчитывают содержание хлористого бензоила в мкг/куб. см (с учетом содержания основного вещества). Раствор устойчив в течение 7 суток при хранении в холодильнике.
<a id="p100085"></a>9.1.2. Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией хлористого бензоила 100 мкг/куб. см.
<a id="p100086"></a>Готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора хлористого бензоила этиловым спиртом.
<a id="p100087"></a>Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

##### <a id="p100088"></a>9.1.3 Раствор роданида ртути (II) спиртовый.

<a id="p100089"></a>20 г нитрата ртути (II) растворяют в 500 куб. см бидистиллированной воды и подкисляют концентрированной азотной кислотой до получения прозрачного раствора.
<a id="p100090"></a>В другом стакане 13 г роданида аммония растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и приливают к раствору нитрата ртути (II) до выпадения аморфного осадка. После чего осадок, основным компонентом которого является роданид ртути (II), профильтровывают, промывают бидистиллированной водой, высушивают между листами бумаги. Затем 0,3 г осадка растворяют в 100 куб. см этилового спирта.
<a id="p100091"></a>Раствор устойчив в течение двух недель.

##### <a id="p100092"></a>9.1.4 Раствор железоаммонийных квасцов.

<a id="p100093"></a>30 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 куб. см концентрированной азотной кислоты и профильтровывают. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

##### <a id="p100094"></a>9.1.5 Раствор натрия гидроксида.

<a id="p100095"></a>5 г натрия гидроксида растворяют в 10 куб. см бидистиллированной воды, затем добавляют 90 куб. см этилового спирта.
<a id="p100096"></a>Раствор устойчив в течение 2 недель.

##### <a id="p100097"></a>9.1.6 Кислота азотная, раствор с массовой долей 10%.

<a id="p100098"></a>11,2 куб. см концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,40) приливают к 88,8 куб. см бидистиллированной воды.
<a id="p100099"></a>Раствор устойчив в течение 6 месяцев.


#### <a id="p100100"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100101"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100102"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100103"></a>Для установления градуировочной характеристики готовят серию растворов. В ряд пробирок вносят согласно [табл. 1](#p100109) необходимые объемы рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией хлористого бензоила 100 мкг/куб. см и этилового спирта. Далее в каждую пробирку вносят по 1 куб. см раствора гидроксида натрия и помещают на 20 мин. в водяную баню, предварительно нагретую до температуры (62 +/- 5) °C. После охлаждения приливают по 1 куб. см 10%-ного раствора азотной кислоты, по 0,5 куб. см раствора железоаммонийных квасцов и по 0,4 куб. см раствора роданида ртути (II).
<a id="p100104"></a>Через 5 мин. измеряют оптическую плотность растворов сравнения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, при длине волны (440 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору, которым является раствор N 1.
<a id="p100105"></a>Затем строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу хлористого бензоила в мкг в 2 куб. см раствора, а по оси ординат - соответствующие им измеренные значения оптических плотностей.
<a id="p100106"></a>Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации согласно табл. 1.
<a id="p100107"></a>Растворы сравнения устойчивы в течение 30 мин.
<a id="p100108"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики:

<a id="p100109"></a>Таблица 1


| N раствора п/п | Объем рабочего стандартного раствора хлористого бензоила с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем этилового спирта, куб. см | Масса хлористого бензоила в 2 куб. см раствора, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 2,00 | 0,0 |
| 2 | 0,05 | 1,95 | 5,0 |
| 3 | 0,10 | 1,90 | 10,0 |
| 4 | 0,20 | 1,80 | 20,0 |
| 5 | 0,40 | 1,60 | 40,0 |
| 6 | 0,60 | 1,40 | 60,0 |
| 7 | 0,80 | 1,20 | 80,0 |


<a id="p100118"></a>Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в квартал и при изменении условий анализа.


#### <a id="p100119"></a>9.4 Отбор и хранение проб воздуха


<a id="p100120"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор, охлаждаемый льдом и содержащий 3 куб. см этилового спирта.
<a id="p100121"></a>Для определения концентрации хлористого бензоила на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 3 куб. дм воздуха. В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб.
<a id="p100122"></a>Срок хранения проб в поглотительном растворе при комнатной температуре не более суток.


## 10. <a id="p100123"></a>Выполнение измерений


<a id="p100124"></a>Раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку, затем отбирают аликвоту раствора объемом 2 куб. см, помещают в другую пробирку и далее обрабатывают аналогично растворам сравнения. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют при длине волны (440 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание хлористого бензоила (в мкг) в испытуемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.


## 11. <a id="p100125"></a>Обработка и оформление результатов измерений



#### <a id="p100126"></a>11.1 Массовую концентрацию хлористого бензоила C (мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:


                                  m x V
                                       1
<a id="p100127"></a>                             C = --------,
                                  V x V
                                       2

    где:
    m - масса хлористого бензоила в испытуемом растворе, найденная
по градуировочному графику, мкг;
    V  - общий объем пробы, 3 куб. см;
     1
    V  - объем пробы, взятой для анализа, 2 куб. см;
     2
    V  -  объем  воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
условиям  в  соответствии  с  ГОСТ  8.395  при температуре 20 °C и
атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), куб. дм.
<a id="p100128"></a>    Объем V вычисляют по формуле:

                              V  x P x (273 + 20)
                               t
<a id="p100129"></a>                         V = ---------------------,
                                (273 + t) x 760

    где:
    V  - объем  воздуха  при температуре  t  в месте отбора пробы,
     t
куб. дм;
    P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

#### <a id="p100130"></a>11.2 Оформление результатов анализа

<a id="p100131"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:

<a id="p100132"></a>C +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, P = 0,95,

<a id="p100133"></a>где:
<a id="p100134"></a>ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, ДЕЛЬТА = 0,32 + 0,084C.


## 12. <a id="p100135"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100136"></a>Характеристика погрешности и нормативы оперативного контроля результатов измерений бензоилхлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне концентраций 2,5 - 24 мг/куб. м.

<a id="p100137"></a>Таблица 2


| Характеристика погрешности, ДЕЛЬТА, мг/куб. м (P = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (P = 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (P = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (P = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,32 + 0,084C | 0,24 + 0,095C | 0,41 + 0,097C | 0,32 + 0,084C |


<a id="p100140"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в образце для контроля C, мг/куб. м (среднее арифметическое результатов параллельных определений).


#### <a id="p100141"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости


<a id="p100142"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100143"></a>Результаты параллельных определений не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных определений:

<a id="p100144"></a>                            |C   - C  | <= d,
                              11    12

    где:
    C  , C   - результаты параллельных определений;
     11   12
<a id="p100145"></a>d - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений одного и того же градуировочного раствора (норматив оперативного контроля сходимости). d = 0,24 + 0,095C (мг/куб. м), [табл. 2.](#p100137)
<a id="p100146"></a>    При  превышении  норматива  оперативного  контроля  сходимости
эксперимент   повторяют.   При   повторном  превышении  указанного
норматива  d  выясняют  причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их. Выбор значения d проводят по
значениям С  = (C   + C  ) : 2.
           1     11    12


#### <a id="p100147"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100148"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной лаборатории, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
<a id="p100149"></a>Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

<a id="p100150"></a>                               |C  - C | <= D,
                                 1    2

    где:
    C  - результат анализа пробы воздуха рабочей зоны, мг/куб. м;
     1
    C   -  результат  анализа  этой же пробы воздуха, полученный в
     2
другой   лаборатории  или  в  этой  же,  но  другим  аналитиком  с
использованием  другого  набора  мерной  посуды  и  других  партий
реактивов, мг/куб. м;
    D  - допускаемые расхождения между результатами анализа одного
и того же градуировочного раствора (норматив оперативного контроля
воспроизводимости). D = 0,41 + 0,097C (мг/куб. м), [табл. 2.](#p100137)
<a id="p100151"></a>    Выбор величины D проводят по значениям C = (C  + C ) : 2.
                                                 1    2
<a id="p100152"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.


#### <a id="p100153"></a>12.3 Оперативный контроль точности


<a id="p100154"></a>Образцами для контроля являются смеси, аттестованные по процедуре приготовления, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа контрольной процедуры X.
<a id="p100155"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<a id="p100156"></a>                              |X - C | <= K,
                                    0

    где:
    C  - аттестованное значение образца для контроля.
     0
    K  -  норматив  оперативного  контроля  точности.   K = 0,32 +
0,084С, [табл. 2.](#p100137)
<a id="p100157"></a>При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

<div align="center">

<a id="p100158"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100159"></a>Норма затрат времени на анализ


<a id="p100160"></a>Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 1,5 ч.



<a id="p100161"></a>

---