---
title: "\"МУК 4.1.1296-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2-аминоэтанола (моноэтаноламина) в воздухе рабочей зоны\". Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1296-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1296-03"
---

## "МУК 4.1.1296-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2-аминоэтанола (моноэтаноламина) в воздухе рабочей зоны". Методические указания"

# "МУК 4.1.1296-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2-аминоэтанола (моноэтаноламина) в воздухе рабочей зоны". Методические указания"

(утв. Минздравом России 30.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 30 марта 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

30 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**2-АМИНОЭТАНОЛА (МОНОЭТАНОЛАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1296-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Казанского ОАО "Казаньоргсинтез".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены НИИ медицины труда РАМН при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы медицины труда".
4. <a id="p100009"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.03.03.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100175"></a>Введение


<a id="p100176"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(Вып. 39)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1297-03) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100177"></a>Включенные в данный сборник 14 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
<a id="p100178"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК в воздухе рабочей зоны, установленных в [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4) "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
<a id="p100179"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного анализа воздуха рабочей зоны на содержание 2-аминоэтанола (моноэтаноламина, МЭА) газохроматографическим методом в диапазоне массовых концентраций от 0,25 до 15,0 мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Метод специфичен в производстве этаноламинов. Определению не мешают оксид этилена, этилен, аммиак.


## 2. <a id="p100014"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100015"></a>2.1 Структурная формула:(не приводится).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Эмпирическая формула: C H NO.

                                2 7

#### <a id="p100017"></a>2.3 Молекулярная масса: 61,08.


#### <a id="p100018"></a>2.4 Регистрационный номер по CAS 141-43-5.


#### <a id="p100019"></a>2.5 Физико-химические  свойства. Моноэтаноламин - бесцветная

вязкая  гигроскопичная  жидкость.  Температура  плавления 10,5 °C;
                                              20
температура  кипения  171,1  °C;  плотность  d   = 1,018; давление
                                              4
паров  1,68 мм рт. ст. (20°); насыщенная концентрация 5,61 мг/куб.
    20
м; n   = 1,4539. Растворяется в  воде и спиртах. Слабое основание,
    d
поглощает CO  из воздуха.

<div align="center">

            2

</div>

<a id="p100020"></a>Агрегатное состояние в воздухе: пары + аэрозоль.
<a id="p100021"></a>2.6. Токсикологическая характеристика. Пары этаноламина действуют на человека, вызывая диффузный бронхит и изменение функций печени.
<a id="p100022"></a>Класс опасности - второй.

<div align="center">

<a id="p100023"></a>Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.

</div>



## 3. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений


<a id="p100025"></a>Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации моноэтаноламина с погрешностью, не превышающей +/- 20%, при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100026"></a>Метод измерений


<a id="p100027"></a>Измерения массовой концентрации моноэтаноламина в воздухе выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения количества моноэтаноламина в хроматографируемом объеме - 0,004 мкг.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации моноэтаноламина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 12 куб. дм воздуха).


## 5. <a id="p100030"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100031"></a>5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства



##### <a id="p100032"></a>5.1.1 Хроматограф лабораторный,

    укомплектованный:
    - пламенно-ионизационным детектором;
    - стальной насадочной колонкой длиной
      200 см, внутренним диаметром 0,3 см

##### <a id="p100033"></a>5.1.2 Весы лабораторные общего назначения

    2 класса точности с наибольшим пределом
 взвешивания 200 г ГОСТ 24104

##### <a id="p100034"></a>5.1.3 Гири общего назначения Г-2-210,

 2 класса точности ГОСТ 7328
                                x

##### <a id="p100035"></a>5.1.4 Лупа измерительная 10 ГОСТ 8309

<a id="p100036"></a>    5.1.5. Секундомер механический              ТУ 25-1819.0021-90

##### <a id="p100037"></a>5.1.6 Электрошкаф сушильный лабораторный,

    пределы регулирования температуры от 50 до
    400 °C, точность регулирования +/- 2 °C

##### <a id="p100038"></a>5.1.7 Плитка электрическая для водяной

 бани ГОСТ 14919

##### <a id="p100039"></a>5.1.8 Линейка измерительная ГОСТ 427


##### <a id="p100040"></a>5.1.9 Аспирационное устройство

 (водный газометр) со склянками 3 - 2,0 ГОСТ 25336
<a id="p100041"></a>    5.1.10. Термометр ТМ6-1                     ГОСТ 112

##### <a id="p100042"></a>5.1.11 Барометр-анероид контрольный М-67   ТУ 25-04-1787-75


##### <a id="p100043"></a>5.1.12 Поглотительный прибор с пористым

 стеклянным фильтром ПОР-160 ГОСТ 25336
<a id="p100044"></a>    5.1.13. Цилиндр мерный 1-50-2               ГОСТ 1770

##### <a id="p100045"></a>5.1.14 Пипетки градуированные 1-1-2-1,

    1-1-2-10, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-1-0,5       ГОСТ 1770
<a id="p100046"></a>    5.1.15. Колба 2-50-2                        ГОСТ 1770

##### <a id="p100047"></a>5.1.16 Чашка выпарительная (3) ГОСТ 9147


##### <a id="p100048"></a>5.1.17 Стакан Н-2-100 ТХС ГОСТ 25336

<a id="p100049"></a>    5.1.18. Микрошприц МШ-10                    ТУ 2833106

##### <a id="p100050"></a>5.1.19 Колба К-2-50-18, ТХС ГОСТ 25336

<a id="p100051"></a>Допускается применение других средств измерения, посуды и вспомогательных устройств, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных.


#### <a id="p100052"></a>5.2 Реактивы, материалы



##### <a id="p100053"></a>5.2.1 Вода дистиллированная ГОСТ 6709

<a id="p100054"></a>    5.2.2. Стекловолокно                        ГОСТ 10146
<a id="p100055"></a>    5.2.3. Водород                              ГОСТ 3022

##### <a id="p100056"></a>5.2.4 Воздух сжатый для питания КИП        ГОСТ 11082


##### <a id="p100057"></a>5.2.5 Азот газообразный ГОСТ 9293


##### <a id="p100058"></a>5.2.6 Хроматон N-AW, зернением

    (0,20 - 0,25) мм

##### <a id="p100059"></a>5.2.7 Полиэтиленгликоль, молекулярная

    масса 1000

##### <a id="p100060"></a>5.2.8 Ацетон ГОСТ 2768

<a id="p100061"></a>    5.2.9. Калия гидроксид                      ГОСТ 24363
<a id="p100062"></a>    5.2.10. Метанол                             ГОСТ 226395

##### <a id="p100063"></a>5.2.11 Моноэтаноламин, содержание

    основного вещества не менее 98,8%           ТУ 6-02-915-84

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Допускается использование реактивов квалификации осч, чда и хч.

</div>



## 6. <a id="p100065"></a>Требования безопасности


<a id="p100066"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100067"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности согласно ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100068"></a>6.3. Организацию обучения безопасности труда работающих проводят согласно ГОСТ 12.0.004-76.
<a id="p100069"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением 150 кгс/кв. см, необходимо соблюдать Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
<a id="p100070"></a>6.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.


## 7. <a id="p100071"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100072"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы на хроматографе.


## 8. <a id="p100073"></a>Условия проведения измерений



#### <a id="p100074"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100075"></a>температура воздуха (15 - 25) °C;
- <a id="p100076"></a>влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C;
- <a id="p100077"></a>атмосферное давление (97,3 - 104,0) кПа [(730 - 780) мм рт. ст.];
- <a id="p100078"></a>напряжение в сети (220 +/- 10) В;
- <a id="p100079"></a>частота переменного тока(50 +/- 1) Гц;
- <a id="p100080"></a>отсутствие веществ, вызывающих коррозию прибора.

#### <a id="p100081"></a>8.2 Условия хроматографического анализа:

- <a id="p100082"></a>температура термостата колонок (150 +/- 5) °C;
- <a id="p100083"></a>температура испарителя (200 +/- 5) °C;
- <a id="p100084"></a>температура детектора (250 +/- 5) °C;
- <a id="p100085"></a>расход газа-носителя - азота (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100086"></a>расход водорода (2,0 +/- 0,2) куб. дм/ч;
- <a id="p100087"></a>расход воздуха (20,0 +/- 0,5) куб. дм/ч;
- <a id="p100088"></a>объем вводимой пробы - 4 куб. мм;
- <a id="p100089"></a>скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч.

#### <a id="p100090"></a>8.3 Время удерживания моноэтаноламина - 6 мин. 15 с.



## 9. <a id="p100091"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100092"></a>9.1 Приготовление растворов и реактивов



##### <a id="p100093"></a>9.1.1 Основной стандартный раствор моноэтаноламина.

<a id="p100094"></a>Мерную колбу вместимостью 50 куб. см взвешивают, добавляют в нее 10 капель (из микрошприца) моноэтаноламина и вновь взвешивают. Затем объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. Рассчитывают массовую концентрацию моноэтаноламина в мг/куб. дм (с учетом содержания основного вещества) по формуле:

                                          4
                                m x C x 10
<a id="p100095"></a>                          T  = ------------,
                           1        50

    где:
    m - навеска вещества, г (0,065 - 0,07);
    C - массовая концентрация МЭА по ТУ;
      4
    10  - множитель для перевода в мг/куб. дм;
    50 - объем основного раствора МЭА, куб. см.
<a id="p100096"></a>Раствор устойчив в течение 1 недели.
<a id="p100097"></a>9.1.2. Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией моноэтаноламина 250 мг/куб. дм готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора моноэтаноламина дистиллированной водой.
<a id="p100098"></a>Объем основного стандартного раствора, необходимый для приготовления 50 куб. см рабочего стандартного раствора МЭА с концентрацией 250 мг/куб. дм, рассчитывают по формуле:

                               V  x T
                                2    2
<a id="p100099"></a>                          V  = --------,
                           1      T
                                   1
    где:
    V  - объем   стандартного  раствора  МЭА  с  концентрацией 250
     2
мг/куб. дм, (50 куб. см);
    T  -  концентрация  рабочего стандартного раствора 250 мг/куб.
     2
дм;
    T  - концентрация основного раствора МЭА, мг/куб. дм.
     1
<a id="p100100"></a>Рассчитанный объем отбирают пипеткой вместимостью 10 куб. см и переносят в мерную колбу на 50 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
<a id="p100101"></a>Раствор применяют свежеприготовленным.


#### <a id="p100102"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100103"></a>Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100104"></a>9.3 Подготовка колонки


<a id="p100105"></a>Новую колонку прокаливают при температуре (300 - 400) °C в течение (1 - 2) ч и промывают последовательно содовым раствором, водой, органическими растворителями толуолом или бензолом, затем ацетоном и продувают воздухом или азотом.


#### <a id="p100106"></a>9.4 Приготовление сорбента


<a id="p100107"></a>Цилиндром отмеряют 20 куб. см хроматона N-AW и взвешивают с точностью до второго десятичного знака. В стакан взвешивают калия гидроксид с точностью до четвертого десятичного знака в количестве 5% к массе взятого носителя и растворяют его в (50 - 60) куб. см метанола. Раствор переносят в выпарительную чашку и туда же высыпают взвешенный в стакане хроматон, оставляют стоять на (2 - 3) ч для пропитки.
<a id="p100108"></a>Метанол испаряют на водяной бане при температуре (60 - 70) °C.
<a id="p100109"></a>Полиэтиленгликоль взвешивают в стакане с точностью до четвертого десятичного знака в количестве 15% к массе первоначально взятого носителя, растворяют его в (60 - 70) куб. см ацетона. Раствор переносят в выпарительную чашку. В полученный раствор высыпают хроматон N-AW, обработанный гидроксидом калия, и оставляют на пропитку на (1 - 2) ч, периодически осторожно перемешивая.
<a id="p100110"></a>Затем ацетон испаряют при постоянном перемешивании на водяной бане при температуре (65 - 75) °C и насадку высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 - 110) °C.
<a id="p100111"></a>9.5. Чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом, закрепив слой насадки на входе и выходе из колонки тампонами из стекловолокна. Устанавливают колонку в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем - азотом в течение (8 - 10) ч при температуре 190 °C и расходе азота 2 куб. дм/ч.


#### <a id="p100112"></a>9.6 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100113"></a>Массовую концентрацию моноэтаноламина в воздухе определяют методом абсолютной градуировки по площадям пиков.
<a id="p100114"></a>Градуировку хроматографа для проведения анализа воздуха рабочей зоны на содержание в нем моноэтаноламина осуществляют по градуировочным растворам следующим образом.
<a id="p100115"></a>Готовят 5 градуировочных растворов с массовой концентрацией моноэтаноламина 1 мг/куб. дм; 5 мг/куб. дм; 10 мг/куб. дм; 25 мг/куб. дм; 60 мг/куб. дм из рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией моноэтаноламина 250 мг/куб. дм в соответствии с табл. 1.
<a id="p100116"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики.

<a id="p100117"></a>Таблица 1


| N раствора | Отбираемый объем рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией МЭА 250 мг/куб. дм, куб. см | Вместимость пипетки, куб. см | Объем колбы, куб. см | Концентрация МЭА в растворе, мг/куб. дм |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,2 | 0,5 | 50 | 1 |
| 2 | 1 | 1 | 50 | 5 |
| 3 | 2 | 2 | 50 | 10 |
| 4 | 5 | 5 | 50 | 25 |
| 5 | 12 | 10 и 2 | 50 | 60 |


<a id="p100124"></a>Градуировочные растворы анализируют по [п. 10.](#p100130) Для установления градуировочной характеристики проводят не менее пяти измерений для каждой концентрации согласно [табл. 1.](#p100117)
<a id="p100125"></a>Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

                           X
                            i
<a id="p100126"></a>                     K  = ----, (мг/куб. дм)/кв. мм,
                      1    S
                            i
    где:
    X  -  массовая  концентрация  МЭА  в  градуировочном растворе,
     i
мг/куб. дм;
    S  - площадь пика МЭА в градуировочном растворе, кв. мм.
     i
<a id="p100127"></a>Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в квартал и при изменении условий анализа.


#### <a id="p100128"></a>9.7 Отбор и хранение проб воздуха


<a id="p100129"></a>Воздух с объемным расходом 1 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 3 куб. см дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК моноэтаноламина достаточно отобрать 12 куб. дм воздуха. В одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб воздуха. Срок хранения проб в поглотительном растворе при комнатной температуре - не более суток.


## 10. <a id="p100130"></a>Выполнение измерений


<a id="p100131"></a>10.1. Раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку. Ввод пробы осуществляют микрошприцем. Пробу в количестве 4 куб. мм вводят через головку испарителя, прокалывая резиновую мембрану. Перед вводом пробы шприц промывают анализируемым раствором не менее 10 раз.
<a id="p100132"></a>    10.2.    Проводят    два   параллельных   измерения   массовой
концентрации  C   и  C . Если они удовлетворяют условию сходимости
               1      2
[(п. 12.1),](#p100154) результат измерения массовой концентрации компонента C
рассчитывают по формуле:

                               (C  + C )
                                 1    2
<a id="p100133"></a>                           C = ----------
                                   2


## 11. <a id="p100134"></a>Обработка и оформление результатов измерений


<a id="p100135"></a>11.1. Массовую концентрацию МЭА в анализируемом водном растворе рассчитывают методом абсолютной градуировки по площади пика по формуле:

<a id="p100136"></a>                        X  = K  х S , мг/куб. дм,
                         i    i    i
    где:
    K  - градуировочный коэффициент, (мг/куб. дм)/кв. мм;
     i
    S  - площадь пика МЭА, кв. мм.
     i
<a id="p100137"></a>При отсутствии автоматизированных средств обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты на ширину пика на середине его высоты, с учетом множителя шкалы, на которой фиксируется измеряемый пик.
<a id="p100138"></a>Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1 мм), ширину - лупой (цена деления 0,1 мм).

#### <a id="p100139"></a>11.2 Массовую концентрацию МЭА (С) в мг/куб. м в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:


                                  X  x A
                                   i
<a id="p100140"></a>                             C = --------,
                                    V
                                     0
    где:
    A  -  объем поглотительного раствора, куб. дм (А = 3 куб. см =
0,003 куб. дм);
    X   -  массовая  концентрация моноэтаноламина в поглотительном
     i
растворе, мг/куб. дм;
    V   -  объем  воздуха  в  куб.  м, отобранного для измерения и
     0
приведенного   к   условиям   в  соответствии  с  ГОСТ 8.395   при
температуре  20  °C  и  атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт.
ст.).
<a id="p100141"></a>    Объем V  вычисляют по формуле:
           0

                            V  x (273 + 20) x P
                             t
<a id="p100142"></a>                      V  = ---------------------,
                       0      (273 + t) x 760

    где:
    V   -  объем  отобранного воздуха, куб. м, при температуре t в
     t
месте отбора пробы;
    P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

#### <a id="p100143"></a>11.3 Оформление результатов измерений

<a id="p100144"></a>Результат измерений представляют в виде:

<a id="p100145"></a>(C +/- ДЕЛЬТА), мг/куб. м, P = 0,95,

<a id="p100146"></a>где:
<a id="p100147"></a>ДЕЛЬТА - погрешность измерений, значения ДЕЛЬТА указаны в [табл. 2.](#p100150)


## 12. <a id="p100148"></a>Контроль погрешности методики


<a id="p100149"></a>Характеристика погрешности и нормативы оперативного контроля результатов измерений моноэтаноламина в воздухе рабочей зоны в диапазоне концентраций 0,25 - 15 мг/куб. м.

<a id="p100150"></a>Таблица 2


| Погрешность КХА, ДЕЛЬТА, мг/куб. м, (P = 0,95) | Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/куб. м (P = 0,95, n = 2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/куб. м (P = 0,95, m = 2) | Норматив оперативного контроля точности, К, мг/куб. м (P = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,13C + 0,015 | 0,1C + 0,019 | 0,18C + 0,021 | 0,13C + 0,015 |


<a id="p100153"></a>Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в образце для контроля С, мг/куб. м (среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений).


#### <a id="p100154"></a>12.1 Оперативный контроль сходимости результатов параллельных измерений


<a id="p100155"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха. Пробу анализируют в точном соответствии с прописью данных методических указаний, получая два результата параллельных измерений для каждой пробы, которые не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами параллельных измерений d (норматива оперативного контроля сходимости).

<a id="p100156"></a>                               |C  - C | <= d,
                                 1    2

    где:
    C ,   C    -   результаты   параллельных   измерений  массовой
     1     2
концентрации  моноэтаноламина в анализируемой пробе, мг/куб. м;
    d  -  норматив  оперативного  контроля сходимости (допускаемые
расхождения  между  результатами  параллельных определений одной и
той же пробы). Значения норматива оперативного контроля сходимости
(d) вычисляют, подставляя значение С в соответствующее выражение в
[табл. 2.](#p100150)
<a id="p100157"></a>    Если  выполняется  вышеуказанное  соотношение,  то  сходимость
результатов параллельных определений признают удовлетворительной и
по ним вычисляют результат определений C = 1/2 (C  + C ) и заносят
                                                 1    2
в протокол.
<a id="p100158"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100159"></a>12.2 Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений


<a id="p100160"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методических указаний, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата измерений в разных лабораториях или в одной лаборатории, но сделанные двумя лаборантами или одним, но в разное время. Два результата измерений не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами измерений, полученных в указанных условиях (норматива оперативного контроля воспроизводимости D).

<a id="p100161"></a>                               |C  - C | <= D,
                                 1    2
    где:

<a id="p100162"></a>           C  = (C   + C  ) / 2          C  = (C   + C  ) / 2,
            1     11    12                2     21    22

    где:
    C  ,  C  ,  C  ,  C    -  результаты  параллельных  измерений,
     11    12    21    22
получаемые  первым и вторым лаборантами, соответственно (или одним
лаборантом, но в разное время).
    D   -   норматив   оперативного   контроля   воспроизводимости
(допускаемые  расхождения между результатами измерений одной и той
же пробы).
<a id="p100163"></a>Значения норматива оперативного контроля воспроизводимости D вычисляют, подставляя значение С в соответствующее выражение в [табл. 2:](#p100150)

<a id="p100164"></a>                               C = (C  + C ) / 2
                                     1    2

<a id="p100165"></a>Если выполняется вышеуказанное соотношение, то воспроизводимость результатов измерений, выполненных в указанных максимально варьируемых условиях, признают удовлетворительной.
<a id="p100166"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100167"></a>12.3 Оперативный контроль точности результатов измерений


<a id="p100168"></a>Образцами для оперативного контроля точности результатов измерений являются смеси, аттестованные по процедуре приготовления. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методических указаний.
<a id="p100169"></a>    Полученный    результат    измерения   массовой   концентрации
компонентов  в  образце  для  контроля (C) не должен отличаться от
содержания   моноэтаноламина  в  этом  образце  (C )  на  величину
                                                  0
норматива оперативного контроля точности К, т.е. (C  - C) <= К.
                                                   0
<a id="p100170"></a>Если выполняется вышеуказанное соотношение, то точность результатов измерений признают удовлетворительной. При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их. Значения K вычисляют, подставляя значение C в соответствующее выражение в [табл. 2.](#p100150)

<div align="center">

<a id="p100171"></a>Периодичность оперативного контроля не реже одного раза в квартал.

</div>



## 13. <a id="p100172"></a>Норма затрат времени на определение


<a id="p100173"></a>Для проведения серии измерений из 3 проб требуется 2 ч.



<a id="p100174"></a>

---