---
title: "\"МУК 4.1.1270-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фтористого водорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1270-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1270-03"
---

## "МУК 4.1.1270-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фтористого водорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1270-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации фтористого водорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России 01.04.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 сентября 2003 года.
> Взамен [МУК 4.1.079-96](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-079-96).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

1 апреля 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1270-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 сентября 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина), НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Е.А. Волосникова, Д.Б. Гладилович, И.Б. Любченко, Н.А. Майорова, Н.А. Тишкова, Н.А. Лебедева), Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (И.В. Брагина, Е.С. Шальникова, Н.С. Ластенко).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 1 апреля 2003 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены взамен [МУК 4.1.057 - 4.1.081-96](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-076-96).


### 1. <a id="p100009"></a>Введение



#### <a id="p100010"></a>1.1. Назначение и область применения


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фтористого водорода в воздухе рабочей зоны флуориметрическим методом.
<a id="p100012"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций 0,2 - 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100013"></a>Определению не мешают хлороводород, диоксид серы (до 100 мг/куб. м), оксиды азота (до 10 мг/куб. м), аэрозольная составляющая. Мешают летучие фториды, гидролизующиеся в растворе щелочи до фторид-иона.


#### <a id="p100014"></a>1.2. Физико-химические и токсикологические свойства фтористого водорода


<a id="p100015"></a>Фтористый водород - бесцветный газ. Температура плавления - 87,2 °С, температура кипения - 19,9 °С; плотность - 0,9885. В жидком фтористом водороде хорошо растворяются фториды щелочных металлов, несколько хуже - фториды щелочно-земельных.
<a id="p100016"></a>Фтористый водород сильно раздражает верхние дыхательные пути. При высоких концентрациях вызывает раздражение глаз и слизистой носа, слезотечение, блефароспазм, слюнотечение; могут развиться медленно заживающие изъязвления, конъюнктивиты глаз, слизистых носа, полости рта, гортани и бронхов, гнойный бронхит, носовые кровотечения. Иногда наблюдаются рвота, колики, симптомы действия на центральную нервную систему, ощущение удушья, приступы тетании. Отмечаются сердечно-сосудистые повреждения; изменение проводимости, острая дилатация сердца, нарушение коронарного кровообращения, падение кровяного давления. Могут развиваться функциональные заболевания печени; возможно развитие токсического гепатита. Возникает нефропатия. В крови - увеличение содержания гемоглобина и эритроцитов, замедленная РОЭ, лейкопения, нейтропения, относительный лимфоцитоз. Исходом отравлений могут быть бронхиты, пневмосклероз, бронхоэктазы, дистрофические изменения миокарда, поражения печени. При очень высоких концентрациях - спазм гортани и бронхов, смерть в результате поражения легких (кровоизлияние и отек). Хроническое отравление может вызываться даже небольшими концентрациями за счет фторид-иона, обладающего высокой токсичностью (Вредные вещества в промышленности: Справочник/Под общ. ред. Н.В. Лазарева. Л.: Химия. 1977. Т. III.).
<a id="p100017"></a>Максимальная разовая предельно допустимая концентрация фтористого водорода (в пересчете на фтор) в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/куб. м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. [ГН 2.2.5.686-98](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-4-4)).
<a id="p100018"></a>Для атмосферного воздуха максимальная разовая ПДК фтороводорода (в пересчете на фтор) - 0,02 мг/куб. м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. [ГН 2.1.6.695-98](https://bukva.ai/docs/14-2)).


### 2. <a id="p100019"></a>Характеристика погрешности измерений


<a id="p100020"></a>Граница относительной погрешности (для вероятности Р = 0,95) составляет +/- 25% во всем диапазоне измерений.


### 3. <a id="p100021"></a>Метод измерений


<a id="p100022"></a>Метод измерений основан на поглощении фтористого водорода раствором щелочи с последующим определением массовой концентрации фторида по реакции разрушения флуоресцирующего комплексного соединения алюминия с люмогаллионом в среде ацетатно-формиатного буфера с последующим измерением интенсивности флуоресценции.


### 4. <a id="p100023"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100024"></a>При выполнении измерений массовой концентрации фтористого водорода применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.


#### <a id="p100025"></a>4.1. Средства измерений


<a id="p100026"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"              ТУ 4321-001-20506233
или другой люминесцентный анализатор,
флуориметр или спектрофлуориметр,
удовлетворяющий требованиям указанных ТУ
<a id="p100027"></a>Весы лабораторные общего назначения с ГОСТ 24104
наибольшим пределом взвешивания 200 г
и ценой деления 1,0 мг любого типа
<a id="p100028"></a>Пипетки с одной отметкой 2-го класса           ГОСТ 29169
точности вместимостью 25 куб. см
<a id="p100029"></a>Пипетки градуированные 2-го класса             ГОСТ 29227
точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см
<a id="p100030"></a>Колбы мерные 2-1000-2, 2-200-2,                ГОСТ 1770
2-100-2, 2-25-2
<a id="p100031"></a>Барометр-анероид М-67                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100032"></a>Термометр лабораторный шкальный                ГОСТ 28498
ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы
измерения 0 - 100 °С
<a id="p100033"></a>Прибор для отбора проб воздуха,                ГОСТ 17.2.6.01
позволяющий проводить отбор проб
с расходом от 0,5 до 2,0 куб. дм/мин.
и погрешностью не более 5%
<a id="p100034"></a>Государственный стандартный образец
состава раствора фторид-ионов:
массовая концентрация 1 мг/куб. см,
погрешность аттестованного значения +/- 1%.
<a id="p100035"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих такие же или лучшие метрологические характеристики.


#### <a id="p100036"></a>4.2. Реактивы


<a id="p100037"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709
<a id="p100038"></a>Алюминий серно-кислый 18-водный, х.ч. [ГОСТ 3758](https://bukva.ai/docs/gost-3758-75)
<a id="p100039"></a>Люмогаллион, ч.д.а.                                ТУ 6-09-3122-66
<a id="p100040"></a>Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118
<a id="p100041"></a>Соляная кислота, стандарт-титр                     ТУ 6-09-2540-87
<a id="p100042"></a>Натрий уксусно-кислый 3-водный, ос.ч.              ТУ 6-09-1567-78
<a id="p100043"></a>Уксусная кислота, ос.ч. [ГОСТ 18270](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100044"></a>Кислота муравьиная, ч.д.а. [ГОСТ 5848](https://bukva.ai/docs/gost-5848-73)
<a id="p100045"></a>Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328.
<a id="p100046"></a>Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже чем у указанных.


#### <a id="p100047"></a>4.3. Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100048"></a>Бумага индикаторная универсальная                ТУ 6-09-1181-76
<a id="p100049"></a>Фильтры обеззоленные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100050"></a>Воронка лабораторная типа В-75-110-ХС ГОСТ 25336
<a id="p100051"></a>Стаканы лабораторные вместимостью ГОСТ 25336
50 и 1000 куб. см
<a id="p100052"></a>Колбы конические вместимостью 100, ГОСТ 25336
500 и 1000 куб. см типа Кн-1
<a id="p100053"></a>Бидистиллятор или аппарат для                    ТУ 25.11-1592-81
перегонки воды (кварцевый или стеклянный)
<a id="p100054"></a>Поглотительный сосуд Рихтера                     ТУ 25-11-1136-75.
<a id="p100055"></a>Правила подготовки химической посуды к проведению измерений приведены в [Прилож. А](#p100166). Для хранения растворов, за исключением приготавливаемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использовать посуду из полиэтилена или фторопласта.


### 5. <a id="p100056"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100057"></a>5.1. Приготовление растворов


<a id="p100058"></a>При приготовлении растворов используется только бидистиллированная вода, которую получают перегонкой дистиллированной воды в кварцевом или стеклянном аппарате.


##### <a id="p100059"></a>5.1.1 Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 0,1 моль/куб. дм

<a id="p100060"></a>Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100061"></a>5.1.2 Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 2 моль/куб. дм

<a id="p100062"></a>К 500 куб. см бидистиллированной воды осторожно, при перемешивании, приливают 100 куб. см концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100063"></a>5.1.3 Ацетатный буферный раствор, рН 4,6 - 4,9

<a id="p100064"></a>В 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды растворяют 13,6 г уксусно-кислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, осторожно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.


##### <a id="p100065"></a>5.1.4 Ацетатно-формиатный буферный раствор, рН 3,1 - 3,2

<a id="p100066"></a>В 200 - 300 куб. см бидистиллированной воды растворяют 27,2 г уксусно-кислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 30 куб. см муравьиной кислоты, перемешивают и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.


##### <a id="p100067"></a>5.1.5 Раствор алюминия, молярная концентрация 0,001 моль/куб. дм

<a id="p100068"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают навеску 33,5 мг алюминия серно-кислого 18-водного, приливают 50 - 60 куб. см бидистиллированной воды, 1 куб. см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/куб. дм по [п. 5.1.1](#p100059) и после полного растворения доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
<a id="p100069"></a>*Примечание.* Вместо алюминия серно-кислого допускается использовать эквивалентные по массе алюминия количества других солей алюминия (хлорида, нитрата).


##### <a id="p100070"></a>5.1.6 Раствор люмогаллиона, молярная концентрация 0,00025 моль/куб. дм

<a id="p100071"></a>В мерную колбу вместимостью 200 куб. см помещают навеску 17,2 мг люмогаллиона и растворяют в бидистиллированной воде. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в холодильнике.


##### <a id="p100072"></a>5.1.7 Раствор смешанного реагента

<a id="p100073"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 25 куб. см раствора люмогаллиона по [п. 5.1.6](#p100070), 2,5 куб. см ацетатного буферного раствора с рН 4,6 - 4,9 по [п. 5.1.3](#p100063) и 1 куб. см раствора алюминия по [п. 5.1.5](#p100067). Содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готов к применению через 3 ч после приготовления и устойчив в течение 2 недель.


##### <a id="p100074"></a>5.1.8 Раствор фторида для градуировки анализатора, массовая концентрация 10 мг/куб. дм

<a id="p100075"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см ГСО состава раствора фторид-ионов с концентрацией 1 мг/куб. см и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 недели, его следует хранить в полиэтиленовой посуде.


##### <a id="p100076"></a>5.1.9 Поглотительный раствор гидроксида натрия, молярная концентрация 0,1 моль/куб. дм

<a id="p100077"></a>В 1000 куб. см бидистиллированной воды растворяют 4 г гидроксида натрия. Срок хранения в сосуде из полиэтилена - 2 месяца.


#### <a id="p100078"></a>5.2. Отбор проб воздуха


<a id="p100079"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100080"></a>При отборе пробы последовательно устанавливают два поглотительных сосуда с 5 куб. см раствора гидроксида натрия по [п. 5.1.9](#p100076). Время отбора пробы - 15 мин., объемный расход воздуха 0,6 - 0,8 куб. дм/мин. При ожидаемой концентрации фтористого водорода выше 1,2 мг/куб. м время отбора сокращают до 5 мин. и отбирают три последовательных пробы, результаты анализа которых усредняют.
<a id="p100081"></a>Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - 1 сутки.


### 6. <a id="p100082"></a>Выполнение измерений


<a id="p100083"></a>При проведении измерений выполняют следующие работы: приготовление градуировочных и рабочих растворов, градуировку анализатора "Флюорат-02" и измерение интенсивности флуоресценции пробы.
<a id="p100084"></a>Внимание! Приготовление и измерение градуировочных растворов и растворов серии проб производят одновременно!


#### <a id="p100085"></a>6.1. Приготовление растворов для градуировки анализатора "Флюорат-02"


<a id="p100086"></a>Растворы для градуировки готовят перед анализом каждой новой серии проб.
<a id="p100087"></a>В пять мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают по 1 куб. см раствора соляной кислоты ([п. 5.1.1](#p100059)) с концентрацией 0,1 моль/куб. дм; 0,00; 0,2; 0,50; 1,00; 1,50 куб. см градуировочного раствора фторида по [п. 5.1.8](#p100074) с концентрацией 10 мг/куб. дм, что соответствует его содержанию в пробе 0; 2; 5; 10 и 15 мкг. В каждый раствор добавляют по 5 куб. см ацетатно-формиатного буферного раствора по [п. 5.1.4](#p100065).
<a id="p100088"></a>Затем во все колбы с градуировочными растворами добавляют по 1,0 куб. см раствора смешанного реагента по [п. 5.1.7](#p100072), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Спустя 30 - 40 мин. производят измерения на приборе.


#### <a id="p100089"></a>6.2. Приготовление рабочих растворов проб


<a id="p100090"></a>Содержимое каждого поглотительного сосуда количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см, нейтрализуют раствором соляной кислоты по [п. 5.1.2](#p100061) до рН 3 - 4 (контроль по универсальному индикатору), приливают по 5 куб. см ацетатно-формиатного буфера по [п. 5.1.4](#p100065) и по 1,0 куб. см раствора смешанного реагента по [п. 5.1.7](#p100072), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
<a id="p100091"></a>Спустя 30 - 40 мин. производят измерения на приборе.
<a id="p100092"></a>Одновременно приготавливают холостую пробу. Для этого 5 куб. см поглотительного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и добавляют все вышеперечисленные реактивы, начиная со стадии нейтрализации раствором соляной кислоты.


#### <a id="p100093"></a>6.3. Градуировка анализатора "Флюорат-02"


<a id="p100094"></a>При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр N 19, а в канале регистрации - светофильтр N 17.


##### <a id="p100095"></a>6.3.1 Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

<a id="p100096"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100085). Устанавливают режим "Фон", для чего в кюветное отделение прибора помещают кювету с бидистиллированной водой и нажимают клавишу "Ф". По окончании измерения полученное значение высветится на индикаторе прибора. Затем в память анализатора вводят значение градуировочного множителя "А", равное 1,000. Измерения сигналов флуоресценции всех растворов производятся в режиме "Измерение" при нажатии клавиши "И".
<a id="p100097"></a>Для каждого градуировочного раствора производят по пять измерений сигнала (рекомендуется перейти в режим непрерывных измерений и задать интервал между измерениями 3 - 5 с), отбрасывают первое, а остальные усредняют, если различие между максимальным и минимальным значениями не превосходит 5% от среднего арифметического значения. В качестве результата измерения интенсивности флуоресценции принимают среднее арифметическое.
<a id="p100098"></a>После проведенных измерений строят градуировочную зависимость в координатах содержание фторида в объеме мерной колбы (q), мкг - интенсивность флуоресценции (J).
<a id="p100099"></a>Контроль построения градуировочной зависимости по [п. 9.2](#p100144).


##### <a id="p100100"></a>6.3.2 Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3M"

<a id="p100101"></a>Входят в меню "Градуировка", переводят курсор на ячейку "J0" и регистрируют сигнал от первого градуировочного раствора, не содержащего фторида. Регистрируют не менее пяти значений, первое из них отбрасывают, а остальные усредняют, если различие между максимальным и минимальным значениями не превосходит 5% от среднего арифметического значения.
<a id="p100102"></a>Затем производят измерение сигналов от остальных градуировочных растворов аналогичным образом.
<a id="p100103"></a>По окончании измерений вводят в память анализатора следующие значения параметров: С0 = 0 и С1 = 2,000; С2 = 5,000; С3 = 10,00 и С4 = 15,00, а в качестве значений "J0" - "J4" - средние арифметические значения аналитических сигналов для соответствующего градуировочного раствора.
<a id="p100104"></a>Контроль построения градуировочной зависимости по [п. 9.2](#p100144).
<a id="p100105"></a>При использовании других люминесцентных анализаторов градуировку и измерение проб производят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100106"></a>6.4. Измерение содержания фторида в пробе



##### <a id="p100107"></a>6.4.1 Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

<a id="p100108"></a>Сразу после измерения градуировочных растворов измеряют интенсивность флуоресценции растворов проб, не изменяя режима работы анализатора.
<a id="p100109"></a>    Содержание  фторида в   пробе (q , мкг)  вычисляют,  пользуясь
                                    х
градуировочным графиком или интерполяционной формулой:

                     q  х (J - J ) + q  х (J - J)
                      1         2     2     1
<a id="p100110"></a>                q  = ----------------------------.            (1)
                 х             J  - J
                                1    2

<a id="p100111"></a>При использовании этой формулы находят интервал между двумя соседними градуировочными растворами, внутри которого заключен сигнал (J) пробы. Здесь q - содержание фторида в градуировочном растворе, J - сигнал флуоресценции. Индекс "1" относится к градуировочному раствору, в котором содержание фторида меньше чем в исследуемом растворе, а индекс "2" - к градуировочному раствору с содержанием, большим содержания фторида в пробе.


##### <a id="p100112"></a>6.4.2 Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3М"

<a id="p100113"></a>Сразу после градуировки анализатора переходят в режим "Измерение" и определяют содержание фторида в пробе, которое непосредственно индицируется на дисплее прибора. Регистрируют не менее 5 отсчетов, первый из которых отбрасывают, а остальные усредняют, если расхождение между максимальным и минимальным значениями не превышает 5% от среднего арифметического.


### 7. <a id="p100114"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100115"></a>    Концентрацию фтористого водорода в пробе (в пересчете на фтор)
вычисляют по формуле:

                               Q  + Q
                                1    2
<a id="p100116"></a>                           Х = -------,                        (2)
                                  V
                                   о

    где:
    Х -  концентрация  фтористого  водорода  в  пробе,  мг/куб. м;
    Q  - содержание фторида в первом поглотительном сосуде, мкг;
     1
    Q  - содержание фторида во втором поглотительном  сосуде, мкг;
     2
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа  и  приведенного к
     о
стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С),
куб. дм.
<a id="p100117"></a>    В свою очередь, V  находят по формуле:
                     о

                                      P х G
<a id="p100118"></a>                      V  = u х тау х -------,                  (3)
                       о             273 + t

<a id="p100119"></a>где:
<a id="p100120"></a>t - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100121"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст. или кПа;
<a id="p100122"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,386 при измерении давления в мм рт. ст. При измерении давления в кПа он равен 2,89;
<a id="p100123"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100124"></a>тау - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100125"></a>Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной [формуле](#p100118) произведение u тау заменяют на V.


### 8. <a id="p100126"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100127"></a>За окончательный результат анализа принимается результат измерений, вычисленный по [формуле (2)](#p100116) с учетом [формулы (3)](#p100118). Результату измерений приписывается абсолютная погрешность ДЕЛЬТА, мг/куб. м:

                                дельта х Х
<a id="p100128"></a>                       ДЕЛЬТА = ----------,                    (4)
                                   100

<a id="p100129"></a>где:
<a id="p100130"></a>X - результат измерения, полученный по [формуле (3)](#p100116), мг/куб. м;
<a id="p100131"></a>дельта - граница допускаемой относительной погрешности измерений ([п. 2](#p100019)), %.
<a id="p100132"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений регистрируют в протоколах, в которых указывают:
- <a id="p100133"></a>ссылку на настоящий документ;
- <a id="p100134"></a>описание пробы (номер, источник, дата отбора и анализа, т.п.);
- <a id="p100135"></a>отклонения от текста методики при проведении измерений, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа;
- <a id="p100136"></a>результат измерения и его погрешность;
- <a id="p100137"></a>фамилию исполнителя.


### 9. <a id="p100138"></a>Контроль точности измерений



#### <a id="p100139"></a>9.1. Контроль сходимости выходного сигнала анализатора


<a id="p100140"></a>Контроль сходимости выходного сигнала анализатора проводят при измерении каждого градуировочного раствора и раствора пробы. Регистрируют не менее пяти последовательных отсчетов выходного сигнала, первое из которых отбрасывают, а остальные усредняют. Сходимость выходного сигнала анализатора признают удовлетворительной, если выполняется условие:

                                            _
<a id="p100141"></a>                      J    - J    <= 0,01 х J х d,             (5)
                       max    min

    где:
    J    - максимальное  значение  выходного  сигнала;
     max
     J    - минимальное значение выходного сигнала;
      min
    _
    J - среднее арифметическое значение выходного сигнала (n = 4);
    d  -  норматив  контроля   стабильности   выходного    сигнала
анализатора.
<a id="p100142"></a>Во всем диапазоне выходных сигналов, соответствующих диапазону градуировочной зависимости, значение d = 5%.
<a id="p100143"></a>При превышении норматива контроля сходимости выходного сигнала анализатора выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100144"></a>9.2. Контроль погрешности градуировочной характеристики


<a id="p100145"></a>Контроль погрешности градуировочной характеристики проводят после каждой градуировки анализатора.


##### <a id="p100146"></a>9.2.1 Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

<a id="p100147"></a>После построения градуировочной зависимости по [п. 6.3.1](#p100095) вычисляют массу фторида в каждом градуировочном образце, используя градуировочную зависимость.
<a id="p100148"></a>Погрешность градуировочной характеристики признается удовлетворительной, если выполняется условие:

<a id="p100149"></a>                    |m - m | <= 0,01 х m  х G,                 (6)
                          о             о

    где:
    m  -  значение    массы  фторида в   градуировочном  растворе,
найденное при помощи градуировочной зависимости, мкг;
    m  -  действительное  значение массы  фторида в градуировочном
     о
растворе, мкг;
    G  -   норматив    контроля      погрешности    градуировочной
характеристики, %.
<a id="p100150"></a>Во всем диапазоне измерений G = 10%.
<a id="p100151"></a>При превышении норматива контроля погрешности градуировочной характеристики анализатора выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их, после чего заново проводят градуировку анализатора и повторяют анализ серии проб.


##### <a id="p100152"></a>9.2.2 Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3М"

<a id="p100153"></a>После построения градуировочной зависимости согласно [п. 6.3.1](#p100095) измеряют массу фторида в градуировочных образцах в режиме "Измерение".
<a id="p100154"></a>Погрешность градуировочной характеристики признается удовлетворительной, если выполняется [условие (6)](#p100149). В качестве значения m в данном случае берут измеренное значение массы фторида в градуировочном образце.
<a id="p100155"></a>При превышении норматива контроля погрешности градуировочной характеристики анализатора выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их, после чего заново проводят градуировку анализатора и повторяют анализ серии проб.


#### <a id="p100156"></a>9.3. Контроль погрешности измерений


<a id="p100157"></a>Периодичность контроля погрешности измерений - не реже 1 раза в месяц.
<a id="p100158"></a>    Образцами  для  контроля  являются смеси, представляющие собой
растворы фторида в растворе гидроксида натрия ([п. 5.1.9](#p100076)),
содержащие   2  -  15  мкг  фторид-иона  в  5  куб.  см  (массовая
концентрация   фторида  0,4  -  3,0  мг/куб.  дм).  Смеси  готовят
непосредственно  перед  использованием  путем разбавления раствора
фторид-иона по [п. 5.1.8](#p100074) массовой концентрации 10 мг/куб. дм
указанным  раствором гидроксида натрия. Массу фторид-иона в 5 куб.
*см* образца для контроля (М , мкг) вычисляют по формуле:
                          о

                             5 х С  х V
                                  о    о
<a id="p100159"></a>                         М = -----------,                      (7)
                                 V
                                  к

    где:
    С  -  массовая  концентрация исходного раствора  фторид-ионов,
     о
мг/куб. дм;
    V  -  объем  раствора  фторид-иона, взятого для  приготовления
     о
образца для контроля, куб. см;
    V  - объем приготовленного образца для контроля, куб. см;
     к
    5 - объем   образца   для   контроля,  взятого для  проведения

процедуры контроля, куб. см.
<a id="p100160"></a>Процедура контроля состоит в определении содержания фторида в 5 куб. см смеси в соответствии с [п. 6](#p100082) методики.
<a id="p100161"></a>Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

<a id="p100162"></a>                     |Q - M| <= 0,01 х M х K,                  (8)

    где:
    Q  - результат анализа контрольной смеси (содержание фторида в
5 куб. см образца), мкг;
    М  -  действительное  значение  массы  фторида  в  5  куб.  см
контрольной смеси, мкг;
    К - норматив контроля погрешности измерений, %.
<a id="p100163"></a>Во всем диапазоне измерений К = 20%.
<a id="p100164"></a>При превышении норматива контроля погрешности процедуру контроля повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.





<div align="right">

<a id="p100165"></a>Приложение А<br>
(рекомендуемое)

</div>


<div align="center">

<a id="p100166"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100167"></a>При выполнении измерений массовой концентрации алюминия необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100168"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту. Категорически запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. <a id="p100169"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту ([п. 1](#p100168)) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. <a id="p100170"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. Запрещается погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
4. <a id="p100171"></a>Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения алюминия.






## <a id="p100173"></a>Приложение Б


<div align="right">

<a id="p100174"></a>Не приводится

</div>




<a id="p100172"></a>

---