---
title: "\"МУК 4.1.1255-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1255-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03"
---

## "МУК 4.1.1255-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Методические указания"

# "МУК 4.1.1255-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования. Методические указания"

(утв. Минздравом России 01.04.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 314, 345, 1267), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 14.03.2023 N 31).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 сентября 2003 года.
> Взамен [МУК 4.1.057-96](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-057-96).


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

1 апреля 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ ПОВЕРХНОСТНЫХ**
**И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1255-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 сентября 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина), НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Е.А. Волосникова, Д.Б. Гладилович, И.Б. Любченко, Н.А. Майорова, Н.А. Тишкова, Н.А. Лебедева), Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (И.В. Брагина, Е.С. Шальникова, Н.С. Ластенко).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 1 апреля 2003 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены взамен [МУК 4.1.057 - 4.1.081-96](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-076-96).

<div align="center">

1. <a id="p100009"></a>Введение

</div>



#### <a id="p100010"></a>1.1 Назначение и область применения


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации алюминия в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
<a id="p100012"></a>Диапазон измеряемых концентраций алюминия в пробах природных и питьевых вод 0,01 - 5,0 мг/куб. дм. Допускается разбавление пробы при высоком содержании алюминия, но не более чем в 10 раз.
<a id="p100013"></a>Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, до 100 мг/куб. дм фосфата, до 5 мг/куб. дм фторида, до 10 мг/куб. дм цинка, свинца, до 2 мг/куб. дм железа, 0,5 мг/куб. дм хрома, 0,1 мг/куб. дм меди.


#### <a id="p100014"></a>1.2 Физико-химические и токсикологические свойства алюминия


<a id="p100015"></a>Алюминий - серебристый или светло-серый металл.
<a id="p100016"></a>Физические характеристики: температура плавления технического Al (99,5%) 658 °С, температура кипения 2348...2486 °С, плотность 2,7. Хорошо проводит тепло и электрический ток.
<a id="p100017"></a>Химические свойства: растворяется в щелочах, соляной и серной кислотах. Покрыт тонкой пленкой оксида, защищающей от коррозии. Мелкая пыль в воздухе взрывоопасна.
<a id="p100018"></a>Токсическое действие заключается, с одной стороны, в механическом раздражении легочной ткани, с другой - в осаждении белков и образовании необратимых белковых соединений в виде волокнистых субстанций без признаков воспаления.
<a id="p100019"></a>Алюминий относится к веществам 3-го класса опасности.
<a id="p100020"></a>Предельно допустимые концентрации алюминия в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляют 0,2 (0,5) мг/куб. дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. [ГН 2.1.5.1093-02](https://bukva.ai/docs/gn-2-1-5-1093-02)).
<a id="p100021"></a>Предельно допустимые концентрации алюминия в питьевой воде 0,5 мг/куб. дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

<div align="center">

2. <a id="p100022"></a>Характеристика погрешности измерений

</div>


<a id="p100023"></a>Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности Р = 0,95) приведена в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100024"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100025"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>

**ДЛЯ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**


| Диапазон концентраций алюминия, мг/куб. дм | Значения характеристики погрешности, +/- дельта, % |
| --- | --- |
| от 0,01 до 0,05 включительно свыше 0,05 до 0,2 включительно свыше 0,2 до 5,0 включительно | 50 30 20 |


<div align="center">

3. <a id="p100030"></a>Метод измерений

</div>


<a id="p100031"></a>Метод измерений основан на взаимодействии ионов алюминия с люмогаллионом в среде ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9) с образованием флуоресцирующего комплекса в присутствии маскирующего агента - аскорбиновой кислоты, с последующим измерением интенсивности флуоресценции.

<div align="center">

4. <a id="p100032"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы

<a id="p100033"></a>При выполнении измерений массовой концентрации алюминия применяются следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.


#### <a id="p100034"></a>4.1 Средства измерений


<a id="p100035"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор,
флуориметр или спектрофлуориметр,
удовлетворяющий требованиям указанных ТУ
<a id="p100036"></a>Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 24104
с наибольшим пределом взвешивания 200 г
и ценой деления 1,0 мг, любого типа
<a id="p100037"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-25-2,              ГОСТ 1770
2-1000-2, 2-200-2
<a id="p100038"></a>Пипетки с одной отметкой 2-го класса       ГОСТ 29169
точности вместимостью 5, 10, 25 куб. см
<a id="p100039"></a>Пипетки градуированные 2-го класса         ГОСТ 29227
точности вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см
<a id="p100040"></a>Государственный стандартный образец
состава раствора ионов алюминия (III):
массовая концентрация 1 мг/куб. см,
границы допускаемого значения
относительной погрешности +/- 1%.
<a id="p100041"></a>Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


#### <a id="p100042"></a>4.2 Реактивы


<a id="p100043"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709
<a id="p100044"></a>Кислота соляная, ос. ч. [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77)
<a id="p100045"></a>Натрий уксусно-кислый трехводный, ос. ч.           ТУ 6-09-1567-78
<a id="p100046"></a>Уксусная кислота, ос. ч. [ГОСТ 18270](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100047"></a>Люмогаллион, ч. д. а.                              ТУ 6-09-3122-66
<a id="p100048"></a>Аскорбиновая кислота, фарм.                        Р.73.941.09.
<a id="p100049"></a>Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже чем у указанных.


#### <a id="p100050"></a>4.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100051"></a>Бидистиллятор или аппарат для перегонки           ТУ 25.11-1592-81
воды (кварцевый или стеклянный)
<a id="p100052"></a>Колбы плоскодонные вместимостью ГОСТ 25336
100, 500 и 1000 куб. см
<a id="p100053"></a>Воронки лабораторные ГОСТ 25336
<a id="p100054"></a>Стакан лабораторный термостойкий ГОСТ 25336
вместимостью 50 и 100 - 150 куб. см
<a id="p100055"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919
<a id="p100056"></a>Фильтры обеззоленные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100057"></a>Бумага индикаторная универсальная                 ТУ 6-09-1181-76.
<a id="p100058"></a>Описание подготовки химической посуды к анализу приведено в [Прилож. А](#p100145).

<div align="center">

5. <a id="p100059"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100060"></a>При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и консервирование проб, а также приготовление вспомогательных и градуировочных растворов и градуировка анализатора.


#### <a id="p100061"></a>5.1 Отбор и консервирование проб


<a id="p100062"></a>Общие требования к отбору проб по [ГОСТ Р 51592](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000). Отбор проб питьевой воды производится по [ГОСТ Р 51593](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51593-2000), поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05. Для хранения и транспортирования проб используют сосуды из полиэтилена или фторопласта.
<a id="p100063"></a>Объем отбираемой пробы составляет 100 куб. см.
<a id="p100064"></a>При определении общего алюминия пробу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 1 куб. см на 1 куб. дм пробы, выдерживают 8 - 12 ч и фильтруют через фильтр "синяя лента" или мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм, отбрасывая первые 25 куб. см фильтрата.
<a id="p100065"></a>Если проба фильтруется очень медленно, то фильтр предварительно промывают 25 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 5.2.3](#p100074), а затем фильтруют пробу.
<a id="p100066"></a>При определении растворимых форм алюминия пробу сначала фильтруют, а затем консервируют соляной кислотой в том же соотношении. Время хранения пробы до фильтрования не должно превышать 4 ч.
<a id="p100067"></a>Далее в тексте отфильтрованная и законсервированная проба будет называться "подготовленная проба".


#### <a id="p100068"></a>5.2 Приготовление растворов



##### <a id="p100069"></a>5.2.1 Получение бидистиллированной воды

<a id="p100070"></a>Бидистиллированную воду получают путем повторной дистилляции воды, соответствующей ГОСТ 6709-72, в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла. Все растворы готовят только на бидистиллированной воде.


##### <a id="p100071"></a>5.2.2 Раствор соляной кислоты, объемная доля 1%

<a id="p100072"></a>В стакан из термостойкого стекла помещают 500 куб. см бидистиллированной воды и медленно, при помешивании, добавляют 5 куб. см концентрированной соляной кислоты.
<a id="p100073"></a>Срок хранения не ограничен.


##### <a id="p100074"></a>5.2.3 Раствор соляной кислоты, объемная доля 0,1%

<a id="p100075"></a>В стакан из термостойкого стекла помещают 450 куб. см бидистиллированной воды и добавляют 50 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 5.2.2](#p100071).


##### <a id="p100076"></a>5.2.4 Раствор люмогаллиона, молярная концентрация 0,00025 моль/куб. дм

<a id="p100077"></a>Навеску 17,2 мг люмогаллиона растворяют в 200 куб. см бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение двух месяцев.


##### <a id="p100078"></a>5.2.5 Раствор аскорбиновой кислоты, массовая концентрация 2 мг/куб. см

<a id="p100079"></a>В 100 куб. см бидистиллированной воды растворяют 200 мг аскорбиновой кислоты.
<a id="p100080"></a>Срок хранения - не более 3 дней.


##### <a id="p100081"></a>5.2.6 Ацетатный буферный раствор, рН 4,6 - 4,9

<a id="p100082"></a>В 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды растворяют 13,6 г уксусно-кислого натрия трехводного, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, осторожно перемешивают и разбавляют до метки водой. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.
<a id="p100083"></a>Срок хранения - 3 месяца.


##### <a id="p100084"></a>5.2.7 Раствор алюминия, массовая концентрация 100 мг/куб. дм

<a id="p100085"></a>Для приготовления указанного раствора отбирают 5 куб. см ГСО состава раствора ионов алюминия массовой концентрации 1 мг/куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 0,5 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 5.2.2](#p100071), доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.
<a id="p100086"></a>Срок хранения раствора - 3 месяца.


##### <a id="p100087"></a>5.2.8 Раствор алюминия, массовая концентрация 10 мг/куб. дм

<a id="p100088"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора, приготовленного по [п. 5.2.7](#p100084), прибавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты [(п. 5.2.2)](#p100071) и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100089"></a>Срок хранения раствора - 3 недели.


##### <a id="p100090"></a>5.2.9 Раствор алюминия, массовая концентрация 0,1 мг/куб. дм

<a id="p100091"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см раствора алюминия по [п. 5.2.8](#p100087), приливают 1 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 5.2.2](#p100071) и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100092"></a>Срок хранения раствора - 1 неделя.


#### <a id="p100093"></a>5.3 Приготовление растворов для градуировки анализатора


<a id="p100094"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 10 куб. см бидистиллированной воды (раствор N 1). Во вторую мерную колбу вместимостью 25 куб. см вводят 10 куб. см раствора алюминия [(п. 5.2.9)](#p100090) с концентрацией 0,1 мг/куб. дм (раствор N 2). Затем в обе колбы прибавляют по 2,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты [(п. 5.2.5)](#p100078), по 5 куб. см раствора люмогаллиона [(п. 5.2.4)](#p100076) и 5 куб. см ацетатного буферного раствора [(п. 5.2.6)](#p100081). Содержимое колб доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и выдерживают до начала измерений не менее 45 мин., защищая от прямых солнечных лучей.


#### <a id="p100095"></a>5.4 Градуировка анализатора и контроль

<div align="center">

стабильности градуировочной характеристики

</div>


<a id="p100096"></a>При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр N 19, а в канале регистрации - светофильтр N 17.
<a id="p100097"></a>Градуировку анализатора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 5.3](#p100093). Градуировочные растворы и растворы для контроля стабильности градуировочной характеристики необходимо готовить одновременно с приготовлением растворов анализируемых проб по [п. 6](#p100119).

<div align="center">

<a id="p100098"></a>Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

</div>


<a id="p100099"></a>Установку режима "Фон" производят при помощи раствора N 1, а установление параметра "А" в режиме "Градуировка" (нажатием клавиши "Г") - при помощи раствора N 2. Параметр "С" задается равным 0,100.

<div align="center">

<a id="p100100"></a>Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3М"

</div>


<a id="p100101"></a>Входят в меню "Градуировка", устанавливают С0 = 0 и С1 = 0,100. Значение параметра "J0" устанавливают по раствору N 1, а "J1" - по раствору N 2. При этом значения параметров "С2" - "С6" и "J2" - "J6" должны быть равны нулю.
<a id="p100102"></a>Диапазон измерений концентраций алюминия по градуировочной характеристике 0,01 - 1,0 мг/куб. дм.
<a id="p100103"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится при измерении алюминия в каждой серии проб. Он состоит в проведении не менее двух параллельных измерений концентрации алюминия в одной или нескольких смесях (табл. 2, смеси N 2 - 8). Приготовление образца для измерения производится согласно [п. 5.3](#p100093).

<div align="right">

<a id="p100104"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100105"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**<br>
**ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИЗАТОРА**

</div>



| N смеси | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация алюминия, мг/куб. дм | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор алюминия [(п. 5.2.8)](#p100087) |  | 10,0 | 1,4 |
| 2 | Смесь N 1 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 1,0 | 1,6 |
| 3 | Смесь N 2 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,5 | 1,8 |
| 4 | Смесь N 2 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,2 | 1,8 |
| 5 | Смесь N 2 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,1 | 1,8 |
| 6 | Смесь N 5 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,05 | 2,0 |
| 7 | Смесь N 5 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,02 | 2,0 |
| 8 | Смесь N 5 Соляная кислота по [п. 5.2.2](#p100071) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,01 | 2,0 |


<a id="p100115"></a>Градуировка признается стабильной, если расхождение между аттестованным и измеренным значениями концентрации алюминия в смесях не превышает 10% в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/куб. дм и 20% при меньших концентрациях. При несоответствии полученных результатов указанным нормативам процесс градуировки необходимо повторить.
<a id="p100116"></a>На стадии освоения методики контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно. В дальнейшем контроль градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в месяц, а также при смене реактивов.
<a id="p100117"></a>Для приборов модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3", не имеющих энергонезависимой памяти, контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после каждой новой градуировки прибора.
<a id="p100118"></a>При использовании иных люминесцентных анализаторов градуировку и измерение проб производят в соответствии с руководством по эксплуатации.

<div align="center">

6. <a id="p100119"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100120"></a>Для каждой подготовленной пробы выполняют два параллельных определения концентрации алюминия.
<a id="p100121"></a>При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: переведение алюминия в реакционноспособную форму, приготовление рабочих растворов и определение концентрации алюминия.
<a id="p100122"></a>    Для  выполнения  измерений  при концентрации алюминия выше 1,0
мг/куб.  дм  подготовленную  пробу  разбавляют  0,1%-ным раствором
соляной кислоты по [п. 5.2.3](#p100074) таким образом, чтобы концентрация
алюминия в разбавленной пробе составляла от 0,2 до 0,8 мг/куб. дм.
Коэффициент    разбавления    (Q )   равен   соотношению   объемов
                                1
разбавленной  пробы  и  аликвотной  порции исходной подготовленной
пробы.
<a id="p100123"></a>Для проведения анализа отбирают в термостойкий стакан аликвотную порцию подготовленной пробы (объем аликвотной порции составляет 10 куб. см), кипятят в течение 15 мин. Одновременно готовят холостую пробу, для чего берут 10 куб. см соляной кислоты по [п. 5.2.3](#p100074) и также кипятят в течение 15 мин.
<a id="p100124"></a>Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 25 куб. см, добавляют 2,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты [(п. 5.2.5)](#p100078), 5 куб. см раствора люмогаллиона [(п. 5.2.4)](#p100076) и 5 куб. см ацетатного буферного раствора [(п. 5.2.6)](#p100081), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
<a id="p100125"></a>Через 45 мин. производят определение концентрации алюминия на приборе "Флюорат-02", делая для каждого раствора по два последовательных отсчета и вычисляя среднее арифметическое.
<a id="p100126"></a>Если измеренная концентрация алюминия в пробе превышает 1,0 мг/куб. дм, то пробу необходимо разбавить раствором соляной кислоты [(п. 5.2.3)](#p100074) таким образом, чтобы концентрация алюминия в разбавленной пробе составляла от 0,2 до 0,8 мг/куб. дм, и повторить определение.

<div align="center">

7. <a id="p100127"></a>Обработка результатов измерений

</div>


<a id="p100128"></a>    Массовую   концентрацию  алюминия  в  пробе  (Х,  мг/куб.  дм)
вычисляют по формуле:

<a id="p100129"></a>                       Х = (С    - С ) х Q ,                   (1)
                             изм    о     1

    где:
    С     -  измеренная  концентрация алюминия в рабочем растворе,
     изм
мг/куб. дм;
    С     - концентрация алюминия в холостой пробе, мг/куб. дм;
     о
    Q     -  коэффициент разбавления пробы при содержании алюминия
     1
выше  1,0 мг/куб.  дм, равный соотношению конечного объема пробы и
аликвотной порции разбавляемой подготовленной пробы. Если пробу не
разбавляют, то Q  = 1.
                1

<div align="center">

8. <a id="p100130"></a>Оформление результатов измерений

</div>


                             _
<a id="p100131"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                               _
результатов  параллельных определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х ) / 2),
                                       1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
контроля  сходимости  d.  Значения  норматива  контроля сходимости
приведены в [Прилож. Б](#p100152). Значение d выбирают для среднего
                _
арифметического Х.
<a id="p100132"></a>    Результат     количественного     анализа     в    документах,
предусматривающих его использование, представляют в виде:
                           _
    -  <a id="p100133"></a>результат  анализа  Х  (мг/куб.  дм), дельта (%), Р = 0,95,
где дельта - характеристика погрешности [(табл. 1)](#p100025), %;
      _
    - <a id="p100134"></a>Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, Р = 0,95, где

                                       _
                                дельта Х
<a id="p100135"></a>                       ДЕЛЬТА = --------.                      (2)
                                   100

<a id="p100136"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений регистрируют в протоколах, в которых указывают:
- <a id="p100137"></a>ссылку на настоящий документ;
- <a id="p100138"></a>описание пробы (номер, источник, дата отбора и анализа и т.п.);
- <a id="p100139"></a>отклонения от текста методики при проведении измерений, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа;
- <a id="p100140"></a>результат измерения и его погрешность;
- <a id="p100141"></a>фамилию исполнителя.

<div align="center">

9. <a id="p100142"></a>Контроль точности измерений

</div>


<a id="p100143"></a>Контроль точности измерений (воспроизводимости и погрешности) проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Прилож. Б](#p100152). Нормативы контроля также приведены в Прилож. Б.





<div align="right">

<a id="p100144"></a>Приложение А<br>
(рекомендуемое)

</div>


<div align="center">

<a id="p100145"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100146"></a>При выполнении измерений массовой концентрации алюминия необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100147"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту. Категорически запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. <a id="p100148"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100147) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. <a id="p100149"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. Запрещается погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
4. <a id="p100150"></a>Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения алюминия.





<div align="right">

<a id="p100151"></a>Приложение Б<br>
(обязательное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100152"></a>**КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100153"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100154"></a>Периодичность контроля воспроизводимости измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100155"></a>Образцами для контроля являются пробы природных и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому по методике для проведения анализа.
<a id="p100156"></a>Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики и, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. измерения проводят либо в разных лабораториях, либо в одной лаборатории разными исполнителями или одним исполнителем, но в разное время. Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

                   _    _           _
<a id="p100157"></a>                  |Х  - Х | <= 0,01 Х D,                     (Б.1)
                    1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х  -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный  другим
     2
аналитиком  с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    _                           _    _
    Х  - среднее арифметическое Х  и Х , мг/куб. дм;
                                 1    2
    D  -    норматив    контроля    воспроизводимости    измерений
(табл. Б.1), %.
                                                     _
<a id="p100158"></a>    Значение D выбирают для среднего арифметического Х.

<div align="right">

<a id="p100159"></a>Таблица Б.1

</div>


<div align="center">

<a id="p100160"></a>**НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ СХОДИМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**<br>
**ДЛЯ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="52%"><col width="20%"><col width="28%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измерений, мг/куб. дм</td><td colspan="2">Нормативы контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d (n = 2), %</td><td>воспроизводимости D (m = 2), %</td></tr>
<tr><td colspan="3">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включительно</td><td>42</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 5,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="3">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,1 включительно</td><td>28</td><td>34</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включительно</td><td>14</td><td>20</td></tr>
<tr><td colspan="3">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включительно</td><td>35</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>20</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включительно</td><td>10</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включительно</td><td>5</td><td>12</td></tr>
<tr><td colspan="3">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включительно</td><td>25</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включительно</td><td>15</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="3">Железо общее</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 1,0 включительно</td><td>18</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включительно</td><td>14</td><td>20</td></tr>
<tr><td colspan="3">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включительно</td><td>25</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включительно</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включительно</td><td>12</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включительно</td><td>7</td><td>14</td></tr>
<tr><td colspan="3">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,1 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включительно</td><td>12</td><td>17</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включительно</td><td>8</td><td>11</td></tr>
<tr><td colspan="3">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включительно</td><td>50</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включительно</td><td>35</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включительно</td><td>20</td><td>34</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 25,0 включительно</td><td>10</td><td>14</td></tr>
<tr><td colspan="3">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,1 включительно</td><td>28</td><td>34</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включительно</td><td>14</td><td>20</td></tr>
<tr><td colspan="3">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включительно</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="3">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,5 включительно</td><td>24</td><td>34</td></tr>
</table>


<a id="p100203"></a>При превышении норматива контроля погрешности воспроизводимости процедуру контроля повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="center">

2. <a id="p100204"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100205"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100206"></a>Образцами для контроля являются пробы природных и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.
<a id="p100207"></a>Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - Х'.
<a id="p100208"></a>Результаты анализа исходной рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100209"></a>Величина добавки должна составлять от 50 до 150% от содержания алюминия в исходной пробе. Если содержание алюминия в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений (0,01 мг/куб. дм), то величина добавки должна в 2 - 3 раза превышать нижнюю границу диапазона измерений.
<a id="p100210"></a>    Величину добавки (С , мг/куб. дм) рассчитывают по формуле:
                       д

                               С  х V
                                о    о
<a id="p100211"></a>                          С  = -------,                      (Б.2)
                           д      V

    где:
    С   -    концентрация    алюминия    в   стандартном   образце
     о
(аттестованной   смеси),   использованном  для  внесения  добавки,
мг/куб. дм;
    V   -   объем   стандартного  образца  (аттестованной  смеси),
     о
внесенного в качестве добавки, куб. см;
    V   - объем пробы, куб. см.
<a id="p100212"></a>    Объем  добавки не должен превышать 5% объема пробы. Решение об
удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<a id="p100213"></a>                    |Х' - Х - С | <= К ,                     (Б.3)
                               д      д

    где:
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
    Х' -  результат  анализа  рабочей  пробы  с добавкой алюминия,
мг/куб. дм;
    С  - значение добавки алюминия, мг/куб. дм;
     д
    К  - норматив контроля погрешности измерений, мг/куб. дм.
     д
<a id="p100214"></a>    При внешнем контроле (Р = 0,95) норматив контроля вычисляют по
формуле:

                          _________________
                         /     2         2
<a id="p100215"></a>                  К  = \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА  ,                 (Б.4)
                   д           Х         Х'

    где   ДЕЛЬТА ,   ДЕЛЬТА      -    характеристика   погрешности
                Х          Х'
измерения  массовой концентрации алюминия в исходной пробе и пробе
с добавкой алюминия соответственно, мг/куб. дм:

<a id="p100216"></a>    ДЕЛЬТА  = 0,01 дельта  Х;   ДЕЛЬТА   = 0,01 дельта  ,    (Б.5)
          Х              Х            Х'              Х'

    где:
    дельта , дельта   -  характеристика  относительной погрешности
          Х        Х'
измерения  массовой концентрации алюминия в исходной пробе и пробе
с добавкой алюминия соответственно [(табл. 1)](#p100025), %.
<a id="p100217"></a>    Норматив  контроля погрешности при внутрилабораторном контроле
(Р = 0,90) вычисляют по формуле:

                               _________________
                              /     2         2
<a id="p100218"></a>                  К  = 0,84 \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА  .            (Б.6)
                   д                Х         Х'

<a id="p100219"></a>    При   превышении   норматива  контроля  погрешности  процедуру
контроля  повторяют. При повторном превышении указанного норматива
выясняют  причины,  приводящие  к неудовлетворительным результатам
контроля, и устраняют их.



<a id="p100220"></a>

---