---
title: "\"МУК 4.1.1246-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии (дополнение к МУ N 2083-79). Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1246-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1246-03"
---

## "МУК 4.1.1246-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии (дополнение к МУ N 2083-79). Методические указания"

# "МУК 4.1.1246-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии (дополнение к МУ N 2083-79). Методические указания"

(утв. Минздравом России 16.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

16 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭТОФУМЕЗАТА**
**В КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**


> <a id="p100005"></a>*(ДОПОЛНЕНИЕ К [МУ N 2083-79](https://bukva.ai/docs/2083-79))*


<a id="p100006"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1246-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2003 года

1. <a id="p100007"></a>Подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана; Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева; при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.
<a id="p100008"></a>[Разработчики](#p100087) методики указаны в конце.
2. <a id="p100009"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100010"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 16 марта 2003 г.
4. <a id="p100011"></a>Введены с 1 июля 2003 г.
5. <a id="p100012"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100013"></a>Вводная часть


<a id="p100014"></a>Фирма-производитель: АгрЭво (Германия).
<a id="p100015"></a>Торговое название: Нортрон.
<a id="p100016"></a>Действующее вещество: этофумезат, (+/-)-2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-бензофуран-5-ил метансульфонат (IUPAC).
<a id="p100017"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100018"></a>    Эмпирическая формула: C  H  O S.
                           13 18 5
<a id="p100019"></a>Молекулярная масса: 286,3.
<a id="p100020"></a>Бесцветное кристаллическое вещество.
<a id="p100021"></a>Температура плавления: 71 °С.
<a id="p100022"></a>Давление паров при 25 °С: 0,065 мПа.
<a id="p100023"></a>Растворимость: в воде - 0,05 г/л, в ацетоне, бензоле, хлороформе, диоксане - 400 г/л; этаноле - 100 г/л; н-гексане - 4 г/л.
<a id="p100024"></a>Стабилен в нейтральных водных растворах, в спиртовой щелочи происходит отщепление метансульфокислоты.
<a id="p100025"></a>Гигиенические нормативы. МДУ в сахарной, кормовой и столовой свекле - 0,1 мг/кг.
<a id="p100026"></a>Область применения препарата. Этофумезат - гербицид для борьбы с двудольными сорняками на посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы.


## 2. <a id="p100027"></a>Метод определения остаточных количеств этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы с применением газожидкостной хроматографии



### <a id="p100028"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100029"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100030"></a>Метод основан на определении этофумезата с помощью газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-фотометрического детектора (ПФД) с серным фильтром (лямбда = 396 нм) после экстракции препарата из анализируемых объектов органическим растворителем и последующей очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями.

##### <a id="p100031"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100032"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых для защиты сахарной свеклы от вредителей, болезней и сорняков.

##### <a id="p100033"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100034"></a>Метрологические параметры метода определения этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы:


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="12%"><col width="17%"><col width="14%"><col width="18%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td colspan="6">Метрологические параметры, р = 0,95, n = 6</td></tr>
<tr><td>анализируемый объект</td><td>предел обнаружения, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, %</td><td>доверительный интервал среднего результата, %</td></tr>
<tr><td>Ботва</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,4</td><td>89,8</td><td>4,1</td><td>+/- 3,8</td></tr>
<tr><td>Корнеплоды</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,4</td><td>84,5</td><td>6,3</td><td>+/- 6,8</td></tr>
</table>



### <a id="p100039"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100040"></a>Аналитический стандарт этофумезата
Ацетон, хч ГОСТ 26-3-79
Дихлорметан, хч                                    ТУ 6-09-2662-77
Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233-77
Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
Вода бидистиллированная                            ГОСТ 7602-72
Неподвижная фаза для хроматографической колонки:
5% SE-54 на хроматоне N/AW/HDMS (0,125 - 0,160)


### <a id="p100041"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100042"></a>Хроматограф Цвет-500, снабженный пламенно-
фотометрическим детектором (ПФД) с серным
фильтром (лямбда = 396 нм)
Колонка хроматографическая стеклянная,
длиной 1,0 м и внутренним диаметром 3,0 мм
Ротационный испаритель типа ИР-1М или
аналогичный                                        ТУ 25-11-917-76
Установка ультразвуковая "Серьга" УЗМ 002
или аналогичная
Весы аналитические                                 ТУ 64-1-1065
Весы технические ВЛР-200 [ГОСТ 19401-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-19401-74)
Воронки делительные емкостью 500 мл                ГОСТ 100054
Колбы плоскодонные емкостью 250 мл ГОСТ 25336-82Е
Колбы-концентраторы грушевидные НШ-19              ГОСТ 10394
Микрошприц МШ-10А                                  ТУ 64-1-2850
Фильтры обеззоленные, белая лента,
диаметром 12,5 см                                  ТУ 6-09-1678-95


### <a id="p100043"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100044"></a>Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
<a id="p100045"></a>С каждой делянки варианта опыта отбирают 3 - 4 растения и отделяют ботву от корнеплода. Корнеплоды моют, обсушивают фильтровальной бумагой и из каждого корнеплода по осевой линии вырезают 1/8 часть, затем эту среднюю пробу измельчают, перемешивают и выделяют аналитические пробы.
<a id="p100046"></a>Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С.


### <a id="p100047"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100048"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

<a id="p100049"></a>Готовую насадку (5% SE-54 на хроматоне N/AW/HDMS) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют под вакуумом. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в течение 8 ч при температуре 240 °С.

##### <a id="p100050"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100051"></a>Взвешивают 100 мг этофумезата, переносят в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор N 1 с концентрацией этофумезата 1,0 мг/мл). Стандартный раствор N 1 можно хранить в холодильнике в течение трех месяцев.
<a id="p100052"></a>Методом последовательного разбавления из раствора N 1 готовят стандартные растворы этофумезата в гексане с концентрациями: 4,0; 2,0; 1,0; 0,5 мкг/мл (рабочие растворы) для построения калибровочного графика.

##### <a id="p100053"></a>2.5.3 Построение калибровочного графика

<a id="p100054"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочих растворов этофумезата в гексане с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мкг/мл.
<a id="p100055"></a>Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (кв. мм) от концентрации этофумезата в мкг/мл.


### <a id="p100056"></a>2.6. Определение этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы



##### <a id="p100057"></a>2.6.1 Экстракция

<a id="p100058"></a>10 г измельченной массы корнеплодов или ботвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл ацетона. Колбу с анализируемой массой помещают в ультразвуковую баню на 5 мин. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр белая лента в делительную воронку емкостью 500 мл. Процедуру экстрагирования и фильтрования повторяют.

##### <a id="p100059"></a>2.6.2 Очистка экстракта

<a id="p100060"></a>В делительную воронку к объединенному фильтрату добавляют 250 мл дистиллированной воды и 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают и добавляют 30 мл дихлорметана. Делительную воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин. и после полного разделения слоев нижнюю дихлорметановую фракцию собирают в колбу-концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия толщиной ~ 1,5 см. Экстракцию повторяют еще один раз. Дихлорметан объединенного экстракта упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 - 50 °С. Сухой остаток в колбе-концентраторе растворяют в 1,0 мл ацетона и хроматографируют.


### <a id="p100061"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100062"></a>Газовый хроматограф: "Цвет-560" или другой с ПФД-сера
<a id="p100063"></a>Колонка: насадочная с неподвижной фазой 5% SE-54
<a id="p100064"></a>Длина, внутренний диаметр колонки: 1,0 м x 3,0 мм
<a id="p100065"></a>                                      9
    Рабочая шкала электрометра: 8 x 10
<a id="p100066"></a>Скорость движения ленты самописца: 0,25 см/мин.
<a id="p100067"></a>Скорость потока газа-носителя (азота): 40 куб. см/мин.
<a id="p100068"></a>Скорость потока воздуха: 150 куб. см/мин.
<a id="p100069"></a>Скорость потока водорода: 60 куб. см/мин.
<a id="p100070"></a>Режим хроматографирования: изотермический
<a id="p100071"></a>Температура колонки: 210 °С
<a id="p100072"></a>Температура испарителя: 250 °С
<a id="p100073"></a>Температура детектора: 250 °С
<a id="p100074"></a>Объем вводимой пробы: 2,0 мкл
<a id="p100075"></a>Время удерживания этофумезата: 3,0 +/- 0,1 мин.
<a id="p100076"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,25 - 8,0 нг


### <a id="p100077"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100078"></a>Содержание этофумезата рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                  H  x A x V
                                   1
<a id="p100079"></a>                              X = ----------,
                                    H  x m
                                     0

    где:
    X - содержание этофумезата в пробе, мг/кг;
    H  - высота (площадь) пика образца, мм (кв. мм);
     1
    H  - высота (площадь) пика стандарта, мм (кв. мм);
     0
<a id="p100080"></a>A - концентрация стандартного раствора этофумезата, мкг/мл;
<a id="p100081"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100082"></a>m - масса анализируемой части пробы, г.


## 3. <a id="p100083"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100084"></a>Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе в химических лабораториях с органическими растворителями, электронагревательными приборами, УФ-светом, сжатыми газами, а также выполнять требования, изложенные в документации, прилагаемой к приборам.


## 4. <a id="p100085"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100086"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95.](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".


## 5. <a id="p100087"></a>Разработчики


<a id="p100088"></a>М.Я. Николаев, Л.В. Григорьева, П.А. Тарарин (ВИЗР).



<a id="p100089"></a>

---