--- title: "\"МУК 4.1.1233-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций трифлоксистробина в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе газохроматографическим методом. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1233-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1233-03" --- ## "МУК 4.1.1233-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций трифлоксистробина в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе газохроматографическим методом. Методические указания" # "МУК 4.1.1233-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций трифлоксистробина в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе газохроматографическим методом. Методические указания" (утв. Минздравом России 16.03.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2003 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
16 марта 2003 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИФЛОКСИСТРОБИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ** **ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **МУК 4.1.1233-03**
Дата введения
1 июля 2003 года 1. Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. А.В. Довгилевич) при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методик контроля указаны в конце каждой из них. 2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России. 3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 16 марта 2003 г. 4. Введены впервые. ## 1. Вводная часть Фирма-производитель: Сингента (Швейцария). Торговое название: ЗАТО, ФЛИНТ. Действующее вещество: трифлоксистробин (ЦГА 279202). (Е,Е)-(метоксиимино)-2-/1-3(трифторметилфенил)этилиденамино-оксиметил/фенил-уксусной кислоты метиловый эфир (ИЮПАК). Эмпирическая формула: С Н F N O . 20 19 3 2 4 Молекулярная масса: 408,4. Белый порошок без запаха. Температура плавления: 72,9 °С. -6 Давление паров при 25 °С: 3,4 х 10 Па. Растворимость (г/л) при 25 °С: вода - 0,0006, гексан - 11, толуол - 500, дихлорметан - 500, метанол - 76, ацетон - 500, этилацетат - 500. Стабильность к гидролизу при 20 °С: DT = 3139 дней (рН 5), 50 80,1 дня (рН 7), 1,1 дня (рН 9). Может присутствовать в воздухе в виде аэрозоля. Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная 50 токсичность (LD ) для крыс - более 2000 мг/г; острая 50 ингаляционная токсичность (LC ) для крыс - более 4646 мг/куб. дм 50 воздуха. Трифлоксистробин не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, не обладает мутагенным и сенсибилизирующим действием. Гигиенические нормативы: ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,02 мг/куб. м. Область применения препарата. Трифлоксистробин - синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenactllus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным и лечебно-профилактическим действием. Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Зато 50 в.д.г. (500 г трифлоксистробина в 1 кг препарата) в яблоневых и грушевых садах в качестве средства борьбы с возбудителями мучнистой росы, парши, пятнистостей и болезней при хранении с нормой расхода препарата 0,10 - 0,15 кг/га при 4 - 6-кратной обработке (до и после цветения) за сезон с 10 - 14-дневными интервалами. ## 2. Методика измерения концентраций трифлоксистробина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип методики Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации на неподвижной фазе OV-17 или SE-30. Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. ##### 2.1.2 Избирательность метода В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании яблоневых садов, а также компонентов препаративной формы. ##### 2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95) Число параллельных определений 6 Предел обнаружения в хроматографируемом объеме 0,1 нг Предел обнаружения в воздухе при отборе 25 куб. дм воздуха 0,004 мг/куб. м Диапазон определяемых концентраций 0,004 - 0,04 мг/куб. м Среднее значение определения 93,41% Стандартное отклонение (S) 6,57%
Относительное стандартное отклонение (DS) 2,68%
Доверительный интервал среднего 5,61%
Суммарная погрешность измерения не превышает 24%
### 2.2. Реактивы, растворы и материалы Трифлоксистробин с содержанием д.в. 99,9%, (Новартис, Швейцария) Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79
Бумажные фильтры "синяя лента",
обеззоленные, предварительно промытые ацетоном ТУ 6-09-2678-77
н-Гексан, ч. ТУ 6-09-375-78
### 2.3. Приборы, аппаратура, посуда Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов серии "Цвет-500" с пределом детектирования -13 по линдану 4 х 10 г/куб. см или другой аналогичного типа Колонка хроматографическая стеклянная, 2000 х 3 мм, неподвижная фаза 3% OV-17 на Хромосорбе WHP (0,15 - 0,18 мм) Колонка хроматографическая стеклянная, 2000 х 3 мм, неподвижная фаза 3% SE-30 на Газ-хроме Q (0,15 - 0,20 мм) Микрошприц емкостью 10 мкл, МШ-10Ф ТУ 64-1-2850 Аспирационное устройство типа ЭА-1 ТУ 25-11-1414-78 или аналогичное Барометр ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 34104-80Е Воронки химические конусные, диаметром 34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Насос водоструйный ГОСТ 10696-75 Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Прибор для перегонки растворителей при атмосферном давлении Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917-76 или аналогичный Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С ГОСТ 215-73Е Цилиндры мерные вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е Груша резиновая Фильтродержатели Стеклянные палочки ### 2.4. Отбор проб Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 17.2.4.02-81 ОПА "Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентрации вещества на уровне 0,004 мг/куб. м следует отобрать 25 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами, помещенные в герметически закрываемые склянки, можно хранить в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение 10 дней. ### 2.5. Подготовка к определению ##### 2.5.1 Подготовка растворителей Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают водой, 2%-м раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.
Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л
ацетона 10 г KMnO и 2 г К СО ).
4 2 3 ##### 2.5.2 Кондиционирование колонки Готовую насадку (3% OV-17 на Хромосорбе WHP) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °С в течение 8 - 10 ч. ##### 2.5.3 Приготовление стандартных растворов Основной стандартный раствор трифлоксистробина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г препарата, содержащего 99,9% д.в., в гексане в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике при 4 - 6 °С не более месяца. Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,1; 0,25; 0,5; 0,75 и 1,0 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим последовательным разбавлением гексаном. Рабочие растворы хранят в холодильнике при 4 - 6 °С не более 3-х дней. ##### 2.5.4 Построение калибровочного графика Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора трифлоксистробина с концентрацией 0,1; 0,25; 0,5; 0,75 и 1,0 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации трифлоксистробина в растворе в мкг/мл. ### 2.6. Описание определения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, оставляют на 10 - 15 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл. Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют. ### 2.7. Условия хроматографирования Газовый хроматограф "Цвет-550" с детектором постоянной скорости рекомбинации 10 Показания электрометра 64 х 10 ом Скорость движения ленты самописца 240 мм/ч Колонка стеклянная, 2000 х 3 мм; неподвижная фаза 3% OV-17 на Хромосорбе WHP (0,15 - 0,18 мм) Температура испарителя 270 °С, термостата колонки 250 °С, детектора 320 °С Скорость потока газа-носителя (азот) 35 мл/мин. Объем вводимой пробы 1 мкл Время удерживания трифлоксистробина 2 мин. 20 с Линейный диапазон детектирования 0,1 - 1 нг Альтернативная фаза: 3% SE-30 на Газ-хроме Q (0,15 - 0,20 мм); колонка стеклянная, 2000 х 3 мм; условия хроматографирования те же. Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1 мкг/мл, разбавляют гексаном. ### 2.8. Обработка результатов анализа Содержание трифлоксистробина рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле: W Х = С --, V где: Х - содержание трифлоксистробина в пробе воздуха, мг/куб. м; С - концентрация трифлоксистробина в хроматографируемом растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм. ## 3. Требования техники безопасности Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами. ## 4. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". ## 5. Разработчики Павлова Н.Н., н.с., канд.биол.н.; Чканикова Е.В., н.с., канд.мед.н.; Макеев А.М., зав. лаб., канд.биол.н. ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел.: 592-92-20. ---