--- title: "\"МУК 4.1.1227-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций никосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.1227-03" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1227-03" --- ## "МУК 4.1.1227-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций никосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.1227-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций никосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Минздравом России 16.03.2003) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2003 года.
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
16 марта 2003 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИКОСУЛЬФУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ** **ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1227-03**
Дата введения
1 июля 2003 года 1. Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин) при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методик контроля указаны в конце каждой из них. 2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России. 3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 16 марта 2003 года. 4. Введены впервые. ## 1. Вводная часть Фирма-производитель: Зенека (Великобритания). Торговое наименование препарата: АКЦЕНТ, НИССХИН. Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: никосульфурон. Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: 2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоил-сульфамоил)-N,N-диметилникотинамид. Структурная формула (не приводится). Эмпирическая формула: C H N O S. 15 18 6 6 Молекулярная масса: 410,40. Химически чистый никосульфурон представляет собой бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 172 - 173 °С. Растворимость: хорошо растворим в дихлорметане, толуоле, хлороформе; удовлетворительно - в ацетонитриле, ацетоне, этаноле; практически не растворим в гексане; растворимость в воде (в мг/л): 44 (рН 3,5) и 120000 (рН 7,0). Область применения препарата: никосульфурон - послевсходовый гербицид для борьбы с широким кругом одно- и многолетних сорняков. ## 2. Методика измерения концентраций никосульфурона в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ### 2.1. Основные положения ##### 2.1.1 Принцип методики Методика основана на определении никосульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором. Отбор воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. ##### 2.1.2 Избирательность метода В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы). ##### 2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95) Число параллельных определений - 6 Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 5,0 нг Предел обнаружения - 0,01 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха) Диапазон определяемых концентраций - 0,01 - 0,10 мг/куб. м Среднее значение определения - 95,02% Стандартное отклонение (S) - 1,18% Относительное стандартное отклонение (DS) - 0,67% Доверительный интервал среднего - 1,72% Суммарная погрешность измерения не превышает 14% ### 2.2. Реактивы, материалы и растворы Никосульфурон с содержанием д.в. 94,8% Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4326-76 Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМnО 4 Хлороформ (Фармакопея СССР) Кислота уксусная, ледяная ГОСТ 61-75
Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные
предварительно промытые хлороформом ТУ 6-09-2678-77 ### 2.3. Приборы, аппаратура, посуда Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны Shimadzu (Япония) или аналогичный Хроматографическая колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Lichrosorb RP-8 или Hipersil ODS (альтернативная фаза), зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917-74 или аналогичный Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 34104-80Е или аналогичные Насос водоструйный ГОСТ 10696-75 Печь муфельная Аспирационное устройство достаточной разрешающей способности (типа ЭА-1) ТУ 25-11-1414-78 Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы измерения 0 - 55 °С, цена деления 1 °С ГОСТ 215-73Е Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные вместимостью 10, 500 и 1000 мл ГОСТ 1770-74Е Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е Пипетки вместимостью 0,1; 1,0 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Фильтродержатели Стеклянные палочки Воронки конические диаметром 30 - 37 мм ГОСТ 25336-82Е ### 2.4. Отбор проб Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух аспирируют в течение 5 мин. с объемным расходом 1 - 5 куб. дм/мин. через бумажный фильтр "синяя лента". Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике не более 3 дней. ### 2.5. Подготовка к определению ##### 2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ Отмеряют 300 мл ацетонитрила, прозрачного при 254 нм, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 5 мл уксусной кислоты и 695 мл бидистиллированной воды, фильтруют, дегазируют. ##### 2.5.2 Кондиционирование колонки Промыть колонку для ВЭЖХ системой ацетонитрил-вода-уксусная кислота (300:695:5) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.). ##### 2.5.3 Приготовление стандартных растворов Стандартный раствор никосульфурона с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более 10 дней. Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл никосульфурона, соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ [(п. 2.5.1).](#p100049) Растворы немедленно после приготовления помещаются в холодильник, где хранятся не более 3 суток. ##### 2.5.4 Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного раствора никосульфурона с концентрацией 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации никосульфурона в растворе в мкг/мл. ### 2.6. Описание определения Бумажный фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл хлороформа, оставляют на 2 - 3 мин. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр дважды обрабатывают новыми порциями хлороформа объемом 10 мл. Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы для ВЭЖХ [(2.5.1)](#p100049) и анализируют по [п. 2.7.](#p100063) ### 2.7. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Shimadzu (Япония)
Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм
Температура колонки: комнатная Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-уксусная кислота (300:695:5, по объему) Скорость потока элюента: 1 мл/мин. Рабочая длина волны: 254 нм Чувствительность: 0,02 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 20 мкл ##### 2.7.1 Неподвижная фаза: Lichrosorb RP 8, зернением 5 мкм Время выхода никосульфурона: 6,5 - 7 мин. ##### 2.7.2 Альтернативная неподвижная фаза: Hipersil ODS, зернением 5 мкм Время выхода никосульфурона: около 10 мин. Линейный диапазон детектирования: 5 - 50 нг Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 2,5 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ. ### 2.8. Обработка результатов анализа Содержание никосульфурона рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле: H х A х W 1 X = ----------, H х V 0 где: Х - содержание никосульфурона в пробе воздуха, мг/куб. м; Н - высота пика стандарта, мм; 0 Н - высота пика образца, мм; 1 А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), л: P V = 0,383 ------- х u х t, 273 + T где: Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.; t - длительность отбора пробы, мин. ## 3. Требования техники безопасности Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными и легковоспламеняющимися веществами, электронагревательными приборами, сжатыми газами. ## 4. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95.](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". ## 5. Разработчики Калинин В.А., Довгилевич Е.В., Калинина Т.С, Довгилевич А.В. Московская сельскохозяйственная академия имени К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1, УНКЦ "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". Телефон/факс: 976-43-26. ---