---
title: "\"МУК 4.1.1216-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Амидосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1216-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1216-03"
---

## "МУК 4.1.1216-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Амидосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1216-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Амидосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России 16.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

16 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИДОСУЛЬФУРОНА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

</div>

**МУК 4.1.1216-03**

<a id="p100002"></a>Дата введения

<div align="center">

1 июля 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов). Разработчики методики указаны в конце.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 16 марта 2003 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены с 1 июля 2003 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100011"></a>Вводная часть


<a id="p100012"></a>Фирма - производитель: AgrEvo (Германия).
<a id="p100013"></a>Торговое название: ГРОДИЛ (СЕКАТОР).
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: Амидо-сульфурон (Ное 075032).
<a id="p100015"></a>Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: 3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-1-(N-метил-N-метилсульфонил-аминосульфонил)-мочевина.
<a id="p100016"></a>Структурная формула: (не приводится).
<a id="p100017"></a>    Эмпирическая формула: C H  N O S .
                           9 15 5 7 2
<a id="p100018"></a>Молекулярная масса: 369,41.
<a id="p100019"></a>Тонкий порошок белого цвета, частично агломерированный в мелкие комки, со слабо кисловатым запахом.
<a id="p100020"></a>Температура плавления: 158 - 163 °С.
<a id="p100021"></a>                                      -5
    Давление паров при 20 °С: 1,3 х 10   Па.
<a id="p100022"></a>Хорошо растворим в дихлорметане (6,9 г/л), ацетоне (8,1 г/л), этилацетате (3,0 г/л), мало растворим в метаноле (0,87 г/л), толуоле (0,256 г/л), изопропаноле (0,099 г/л), практически не растворим в гексане (0,001 г/л); растворимость в воде (в мг/л): 3,3 (рН 3), 9 (рН 5,8) и 13500 (рН 10).
<a id="p100023"></a>Не стабилен в кислой среде. Период полураспада в воде при рН 5, 7, 9 составляет 33,9; 365; 365 дней, соответственно.
<a id="p100024"></a>Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика:
<a id="p100026"></a>    Острая  пероральная  токсичность: ЛД    мышей  и  крыс - более
                                        50
5000 мг/кг;

<div align="center">

<a id="p100027"></a>    Острая  дермальная  токсичность:  ЛД    для  крыс - более 5000<br>
                                        50<br>
мг/кг;<br>
<a id="p100028"></a>    Острая  ингаляционная  токсичность:  ЛК   для крыс - более 1,8<br>
                                           50<br>
мг/л воздуха.<br>
<a id="p100029"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны при применении - 1,0 мг/куб. м;

</div>

<a id="p100030"></a>Область применения препарата: ГРОДИЛ, СЕКАТОР (амидосульфурон) - послевсходовый гербицид на посевах зерновых (пшеницы, ячменя, ржи, овса, риса), а также льна и посадках картофеля.


## 2. <a id="p100031"></a>Методика измерения концентраций амидосульфурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100032"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100033"></a>2.1.1 Принцип методики

<a id="p100034"></a>Методика основана на определении амидосульфурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100035"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100036"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).


##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

<a id="p100040"></a>Число параллельных определений - 6.

<div align="center">

<a id="p100041"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 5 нг.<br>
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).<br>
<a id="p100043"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,25 - 2,0 мг/куб. м.

</div>

<a id="p100044"></a>Среднее значение определения - 94,3%.
<a id="p100045"></a>Стандартное отклонение (S) - 3,0%.
<a id="p100046"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 1,23%.
<a id="p100047"></a>Доверительный интервал среднего - 3,16%.
<a id="p100048"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.


### <a id="p100049"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100050"></a>Амидосульфурон с содержанием д.в. 98,5%
<a id="p100051"></a>Ацетон, осч ГОСТ 2603-79
<a id="p100052"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч                 ТУ 6-09-4326-76

<div align="center">

<a id="p100053"></a>Вода бидистиллированная, деионизованная или<br>
перегнанная над KMnO<br>
                    4

</div>

<a id="p100054"></a>Спирт метиловый, хч                               ГОСТ 6995-77
<a id="p100055"></a>Кислота ортофосфорная, хч, 0,005 М водный ГОСТ 6552-80
раствор
<a id="p100056"></a>Бумажные фильтры "синяя лента" обеззоленные,      ТУ 6-09-2678-77
предварительно промытые ацетоном


### <a id="p100057"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100058"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором с переменной длиной волны
Shimadzu (Япония) или аналогичный
<a id="p100059"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
25 см, внутренним диаметром 4,6 мм,
содержащая Hipersil ODS или Lichrosorb RP-8
(альтернативная фаза), зернением 5 мкм
<a id="p100060"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа
<a id="p100061"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100062"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные        ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100063"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100064"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100065"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100066"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100067"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100068"></a>Цилиндры мерные вместимостью 100,                 ГОСТ 1770-74Е
500 и 1000 мл
<a id="p100069"></a>Колбы грушевидные со шлифом                       ГОСТ 10394-72
вместимостью 100 мл
<a id="p100070"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл            ГОСТ 25366-80Е
<a id="p100071"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100072"></a>Воронки химические конусные диаметром ГОСТ 25336-82Е
34 - 40 мм
<a id="p100073"></a>Фильтродержатели
<a id="p100074"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100075"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100076"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100077"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2,0 л/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100078"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике не более 5 дней.


### <a id="p100079"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100080"></a>2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100081"></a>Отмеряют 300 мл ацетонитрила, прозрачного при 238 нм, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 100 мл метанола и 600 мл 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты, фильтруют, дегазируют.


##### <a id="p100082"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100083"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ системой ацетонитрил-метанол-0,005 М ортофосфорная кислота (300-100-600, по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизацию базовой линии (5 - 15 мин.).


##### <a id="p100084"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100085"></a>Стандартный раствор амидосульфурона с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более 10 дней.
<a id="p100086"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл амидосульфурона, соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100080)). Растворы немедленно после приготовления помещаются в холодильник, где хранятся не более суток.


##### <a id="p100087"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100088"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного раствора амидосульфурона с концентрацией 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/мл.
<a id="p100089"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации амидосульфурона в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100090"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100091"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, оставляют на 2 - 3 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100092"></a>Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 мл подвижной фазы для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100080)) и анализируют по п. 2.7.


### <a id="p100093"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100094"></a>Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором Shimadzu (Япония).
<a id="p100095"></a>Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм.
<a id="p100096"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100097"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-метанол - 0,005 М ортофосфорная кислота (300:100:600 по объему).
<a id="p100098"></a>Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
<a id="p100099"></a>Рабочая длина волны: 238 нм.
<a id="p100100"></a>Чувствительность: 0,02 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100101"></a>Объем вводимой пробы: 20 мкл.
<a id="p100102"></a>Неподвижная фаза: Hipersil ODS зернением 5 мкм.
<a id="p100103"></a>Время выхода амидосульфурона: около 12 мин.
<a id="p100104"></a>Альтернативная неподвижная фаза: Lichrosorb RP-8 зернением 5 мкм.
<a id="p100105"></a>Время выхода амидосульфурона: около 15 мин.
<a id="p100106"></a>Линейный диапазон детектирования: 5 - 40 нг.
<a id="p100107"></a>Образцы, дающие пики большие чем стандартный раствор с концентрацией 2,0 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


### <a id="p100108"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100109"></a>Содержание амидосульфурона рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                               Н  х А х W
                                1
<a id="p100110"></a>                          Х = ------------,
                                 Н  х V
                                  0

    где:
    Х - содержание амидосульфурона в пробе воздуха, мг/куб. м;
    Н  - высота пика стандарта, мм;
     0
    Н  - высота пика образца, мм;
     1
    А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
    W - объем  экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
    V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к
стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С),
л.

                                   Р
<a id="p100111"></a>                      V = 0,383 -------- х u х t,
                                273 + Т

    где:
    Т   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °С;
    Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100112"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100113"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами, сжатыми газами.


## 4. <a id="p100114"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100115"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями [МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) ГСИ "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".


## 5. <a id="p100116"></a>Разработчики


<a id="p100117"></a>Калинин В.А., профессор, к.с-х.н.; Довгилевич Е.В., к.б.н.; Калинина Т.С., к.с-х.н.; Довгилевич А.В., к.х.н.; Устименко Н.В., к.б.н.
<a id="p100118"></a>Московская сельскохозяйственная академия имени К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1, УНКЦ "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". Телефон/факс: 976-43-26.



<a id="p100119"></a>

---