---
title: "\"МУК 4.1.1207-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина в воде. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1207-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1207-03"
---

## "МУК 4.1.1207-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина в воде. Методические указания"

# "МУК 4.1.1207-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина в воде. Методические указания"

(утв. Минздравом России 16.03.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июля 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

16 марта 2003 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЛИНА,**
**НИТРОБЕНЗОЛА, М-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛА И М-ТОЛУИДИНА В ВОДЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1207-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 июля 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН под руководством д.б.н. А.Г. Малышевой авторским коллективом специалистов в составе: к.б.н. Н.П. Зиновьева, к.х.н. Е.Е. Сотников, А.В. Зорина, Т.И. Голова.
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 16 марта 2003 г.

<div align="center">

4. <a id="p100008"></a>Введены впервые с 1 июля 2003 г.

</div>



## <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>В настоящее время токсичные и опасные химические вещества распространены повсюду в окружающей среде. Так, высокое содержание медленно разлагающихся потенциально опасных органических веществ в водах продолжает возрастать, выбросы и стоки вредных химических веществ приобрели большие масштабы и их регламентирование становится важнейшей задачей. Всего несколько лет назад гигиеническая опасность большей части из примерно миллиона загрязняющих веществ не была известна. К счастью, в настоящее время почти все промышленно развитые страны приняли и постоянно ужесточают законодательство, направленное на улучшение контроля качества водных объектов. Для обнаружения и мониторинга соединений привлекается аналитическая химия. Перед ней ставится задача разработки все более совершенных методов, регламентирующих анализ и требующих определения все большего числа веществ и продуктов их трансформации со все более низкими пределами обнаружения.
<a id="p100011"></a>Актуальность разработки и внедрения эффективных аттестованных методов контроля качества воды обусловлена многими факторами. Главные из них: непрерывное расширение перечня нормированных показателей, ужесточение требований к чувствительности существующих методов вследствие изменения гигиенических нормативов в сторону их снижения, идентификация ранее неизвестных соединений в результате более широкого к настоящему времени применения методов обзорного анализа, принадлежность к группам высокотоксичных веществ, частота обнаружения ненормированных соединений.
<a id="p100012"></a>Уже более 40 лет газовая хроматография остается одним из основных методов определения веществ в окружающей среде и, в частности, в водных объектах. Использование капиллярной газовой хроматографии и различных высокочувствительных детектирующих устройств позволили существенно улучшить селективность, снизить пределы обнаружения, повысить надежность идентификации компонентов сложных смесей загрязняющих веществ и продуктов их трансформации различной природы и токсичности. В то же время из всех используемых способов детектирования только масс-спектрометрический обладает наибольшим потенциалом в отношении идентификации компонентов и анализа проб неизвестного состава. Поэтому именно хромато-масс-спектрометрический метод к настоящему времени стал практически основным в многокомпонентном анализе.


## <a id="p100013"></a>Область применения


<a id="p100014"></a>Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.
<a id="p100015"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений", ГОСТ 17.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".
<a id="p100016"></a>Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ меньше уровней их предельно допустимых концентраций (0,5 ПДК) в воде, установленных в [СанПиН 2.1.4.559-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-26-goskomsanepidnadzor-rossii) "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества", а для веществ, не включенных в перечень этого документа, - в [СанПиН 4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) "Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения".
<a id="p100017"></a>Методические указания одобрены и приняты на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения Российской Федерации.

<a id="p100018"></a>Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в нем содержания определяемых веществ в диапазоне концентраций 0,02 - 6,0 мг/куб. дм.
<a id="p100019"></a>Физико-химические свойства веществ представлены в табл. 1, их гигиенические нормативы - в [табл. 2](#p100029).

<a id="p100020"></a>Таблица 1

<a id="p100021"></a>**ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ**


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="15%"><col width="11%"><col width="9%"><col width="17%"><col width="9%"><col width="11%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование вещества</td><td rowspan="2">Формула</td><td rowspan="2">Молекулярная масса</td><td rowspan="2">Т , кип °С</td><td rowspan="2">Плотность, г/куб. см</td><td colspan="3">Растворимость &lt;*&gt;, г/куб. дм</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>этанол</td><td>эфир</td></tr>
<tr><td>Анилин</td><td>С Н NН 6 5 2</td><td>93,13</td><td>184,4</td><td>1,022</td><td>3,4</td><td>беск.</td><td>беск.</td></tr>
<tr><td>Нитробензол</td><td>С Н NО 6 5 2</td><td>123,12</td><td>210,9</td><td>1,229</td><td>0,12</td><td>л. р.</td><td>л. р.</td></tr>
<tr><td>м-Нитрохлорбензол</td><td>С Н СlNО 6 4 2</td><td>157,56</td><td>235,5</td><td>1,52</td><td>н. р.</td><td>р.</td><td>р.</td></tr>
<tr><td>м-Толуидин</td><td>С Н N 7 9</td><td>107,16</td><td>203,3</td><td>0,989</td><td>т. р.</td><td>л. р.</td><td>л. р.</td></tr>
<tr><td colspan="8">&lt;*&gt; л. р. - легко растворяется, р. - растворяется, т. р. - трудно растворяется, н. р. - не растворяется, беск. - растворимо в любом соотношении.</td></tr>
</table>


<a id="p100028"></a>Таблица 2

<a id="p100029"></a>**ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ**


| Наименование вещества | ПДК, мг/куб. дм | Класс опасности |
| --- | --- | --- |
| Анилин | 0,1 | 2 |
| Нитробензол | 0,2 | 3 |
| м-Нитрохлорбензол | 0,05 | 3 |
| м-Толуидин | 0,6 | 3 |



## 1. <a id="p100035"></a>Погрешность измерений


<a id="p100036"></a>    Методика    обеспечивает    выполнение    измерений   анилина,
нитробензола,  м-нитрохлорбензола и м-толуидина с погрешностью, не
превышающей  17,6%  (дельта    ), при  доверительной   вероятности
                           отн.
0,95.


## 2. <a id="p100037"></a>Метод измерений


<a id="p100038"></a>Измерения концентраций анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с использованием азотно-фосфорного детектора (АФД).
<a id="p100039"></a>Метод основан на извлечении соединений из воды экстракцией органическим растворителем, его последующем упаривании и анализе сконцентрированного экстракта.
<a id="p100040"></a>Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мг/куб. дм.
<a id="p100041"></a>Определению не мешают углеводороды, спирты, кислоты.


## 3. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100043"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100044"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100045"></a>Хроматограф газовый с АФД
<a id="p100046"></a>Барометр-анероид М-67                           ТУ 2504-1797-75
<a id="p100047"></a>Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100048"></a>Меры массы                                      ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100049"></a>Микрошприц на 10 куб. мм                        ГОСТ 8043-75
<a id="p100050"></a>Посуда стеклянная лабораторная:
- <a id="p100051"></a>воронка делительная ВД-1-250 ГОСТ 25336-82
- <a id="p100052"></a>колбы 2-11-2, 2-1000-2                        ГОСТ 1770-74Е
- <a id="p100053"></a>пипетки вместимостью 0,1, 1,0 и 10,0          ГОСТ 29227-91
куб. см
<a id="p100054"></a>Программно-аппаратный комплекс "ЭКОХРОМ"        ТУ 5Е2.148.003
для регистрации и обсчета хроматограмм
<a id="p100055"></a>Секундомер СДС пр. 1-2-000                      ГОСТ 5072-79
<a id="p100056"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-4,           ТУ 25-2021.003-88.
пределы 0 - 55 °С, цена деления - 0,1 °С


#### <a id="p100057"></a>3.2 Вспомогательные устройства


<a id="p100058"></a>Хроматографическая колонка из кварцевого
стекла длиной 25 м и с внутренним

<div align="center">

диаметром 0,3 мм, с жидкой фазой SE-54

</div>

(толщина пленки 5 мкм)
<a id="p100059"></a>Баня водяная лабораторная                       МРТУ 64-1-86-23
<a id="p100060"></a>Дистиллятор                                     ТУ 61-1-721-79
<a id="p100061"></a>Концентратор на 10 куб. см фирмы Alltech
Associates (США)
<a id="p100062"></a>Редуктор водородный                             ТУ 26-05-463-76
<a id="p100063"></a>Редуктор кислородный                            ТУ 26-05-235-70.


#### <a id="p100064"></a>3.3 Материалы


<a id="p100065"></a>Азот сжатый, ос.ч. ГОСТ 9293-74

<div align="center">

<a id="p100066"></a>Универсальная индикаторная бумага рН 1-10       ТУ 6-09-11-81

</div>

<a id="p100067"></a>Водород сжатый                                  ГОСТ 3022-89
<a id="p100068"></a>Воздух, класс 7 ГОСТ 17433-80.


#### <a id="p100069"></a>3.4 Реактивы


<a id="p100070"></a>Анилин, ч.д.а. [ГОСТ 5819-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-5819-78)
<a id="p100071"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100072"></a>Калия гидроксид, х.ч.                           ГОСТ 24363-80
<a id="p100073"></a>Нитробензол                                     ТУ 6-09-09-315-87

<div align="center">

<a id="p100074"></a>м-Нитрохлорбензол фирмы Мerck (Германия)

</div>

<a id="p100075"></a>м-Толуидин, ч.                                  ТУ 6-09-194-84
<a id="p100076"></a>Хлорид натрия, ч. ГОСТ 4233-77
<a id="p100077"></a>Хлористый метилен, ч. ГОСТ 4204-77
<a id="p100078"></a>Этанол, х.ч. ГОСТ 18300-87.

<a id="p100079"></a>Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже указанных.


## 4. <a id="p100080"></a>Требования безопасности


<a id="p100081"></a>4.1. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов, используемых в настоящей методике.
<a id="p100082"></a>4.2. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.


## 5. <a id="p100083"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100084"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе и программно-аппаратном комплексе "ЭКОХРОМ".


## 6. <a id="p100085"></a>Условия измерений


<a id="p100086"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100087"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;
- <a id="p100088"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100089"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100090"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографических колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100091"></a>7.1 Приготовление растворов


<a id="p100092"></a>Исходный раствор анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина для градуировки (с = 0,1 мг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 мг каждого соединения, доводят объем до метки этанолом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.
<a id="p100093"></a>Гидроксид калия. 10 М раствор. В мерную колбу объемом 100 куб. см вносят 56 г КОН, доводят объем до метки дистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.


#### <a id="p100094"></a>7.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100095"></a>Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 5,2 куб. см/мин. при температуре 250 °С в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. Ежедневно перед проведением первого анализа при выходе АФД на рабочий режим проводят кондиционирование колонки при температуре 250 °С в течение 2 ч.


#### <a id="p100096"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100097"></a>Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных растворах анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина методом абсолютной градуировки. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мВ х с - при автоматическом обсчете с использованием программно-аппаратного комплекса) от концентрации (мг/куб. дм) по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 6 растворов.
<a id="p100098"></a>Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 1 куб. дм. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 1 сутки.

<a id="p100099"></a>Таблица 3

<a id="p100100"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**

<div align="right">

**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИЛИНА,**

</div>

**НИТРОБЕНЗОЛА, М-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛА И М-ТОЛУИДИНА**


| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем исходного раствора (С = 0,1 мг/куб. см), куб. см | 0,2 | 1,0 | 10,0 | 30,0 | 60,0 |
| Концентрация вещества, мг/куб. дм | 0,02 | 0,1 | 1,0 | 3,0 | 6,0 |


<a id="p100103"></a>В делительную воронку заливают 50 куб. см каждого градуировочного раствора, добавляют раствор гидрохлорида калия, доводя до рН > 10. Индикаторной бумагой измеряют рН раствора. После в раствор вносят 2 г хлорида натрия и тщательно перемешивают его до полного растворения соли. Затем проводят экстракцию 10 куб. см хлористого метилена, встряхивая делительную воронку в течение 5 мин., периодически сбрасывая избыточное давление. Выжидают 15 мин. для отделения органического слоя от водной фазы, сливают 9,5 куб. см нижнего слоя в концентратор на 10 куб. см. Помещают концентратор в водяную баню и упаривают в концентраторе органический слой хлористого метилена при температуре 30 - 35 °С до 0,5 куб. см.
<a id="p100104"></a>    В  испаритель  хроматографа  вводят  по  5  куб. мм упаренного
экстракта  каждого  градуировочного  раствора.  Анализ  соединений
проводят при следующих условиях:
<a id="p100105"></a>    температура   термостата   колонки  программируется   от   100
(4    мин.    изотерма)    до    150    °С    (30  мин.  изотерма)
со скоростью                                     5 °С/мин.;
<a id="p100106"></a>    температура испарителя                       280 °С;
<a id="p100107"></a>    температура детектора                        250 °С;
<a id="p100108"></a>    расход газа-носителя (азота)                 5,2 куб. см/мин.;
<a id="p100109"></a>    деление потока в испарителе отсутствует
                                                       -12
<a id="p100110"></a>    чувствительность шкалы усилителя детектора   2 х 10    А;
<a id="p100111"></a>    время удерживания: анилина                   7 мин. 12 с;
<a id="p100112"></a>                       м-толуидина               9 мин. 26 с;
<a id="p100113"></a>                       нитробензола              11 мин. 54 с;
<a id="p100114"></a>                       м-нитрохлорбензола        19 мин. 32 с.
<a id="p100115"></a>На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков компонентов и по средним результатам из 5 измерений строят градуировочные характеристики. Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.


#### <a id="p100116"></a>7.4 Отбор проб


<a id="p100117"></a>Основные требования к отбору проб по [ГОСТ Р 51592-00](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) и [ГОСТ Р 51593-00](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51593-2000). Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 100 куб. см. Пробы отбирают в емкости, изготовленные из полимерного материала или темного стекла. Пробы следует хранить не более 6 ч при температуре не более 25 °С. Хранение проб более 6 ч проводят по [ГОСТ Р 51592-00](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000).


## 8. <a id="p100118"></a>Выполнение измерений


<a id="p100119"></a>В делительную воронку помещают 50 куб. см анализируемой воды, проводят подготовку пробы, экстракцию, концентрирование и анализ согласно [п. 7.3](#p100096).

<div align="center">

<a id="p100120"></a>На хроматограмме рассчитывают площади пиков.

</div>

<a id="p100121"></a>Для получения результатов измерения содержания веществ проводят анализ двух параллельных образцов воды. Перед обработкой любых результатов необходимо проанализировать "холостую пробу" дистиллированной воды по [п. 8](#p100118), чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений.


## 9. <a id="p100122"></a>Обработка (вычисление) результатов измерений


<a id="p100123"></a>Концентрацию каждого вещества в воде (мг/куб. дм) определяют по соответствующим градуировочным характеристикам.

<div align="center">

<a id="p100124"></a>    Вычисляют    среднее   значение   концентрации   определяемого

</div>

вещества:

                           _        2
<a id="p100125"></a>                           С = 0,5 SUM С .
                                   i=1  i

<a id="p100126"></a>    Рассчитывают    относительную    разницу    результатов   двух
параллельных измерений одной пробы:

                                               _
<a id="p100127"></a>                       |C  - C | <= 0,01 х d х С,
                         1    2

    где d - норматив   оперативного  контроля  сходимости,  равный
15,97%.


## 10. <a id="p100128"></a>Оформление результатов измерения


<a id="p100129"></a>Средние значения результатов измерений анализируемых соединений в воде оформляют протоколом по форме:

<div align="center">

<a id="p100130"></a>Протокол N ____<br>
количественного химического анализа анилина, нитробензола,<br>
м-нитрохлорбензола, м-толуидина в воде

</div>


    1. <a id="p100131"></a>Дата проведения анализа ___________________________________
    2. <a id="p100132"></a>Место отбора пробы ________________________________________
    3. <a id="p100133"></a>Название лаборатории ______________________________________
    4. <a id="p100134"></a>Юридический адрес лаборатории _____________________________

<div align="center">

<a id="p100135"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**

</div>



| Шифр или N пробы | Определяемый компонент | Концентрация, мг/куб. дм | Погрешность измерения, % |
| --- | --- | --- | --- |


<a id="p100137"></a>Исполнитель:

<div align="center">

<a id="p100138"></a>Руководитель лаборатории:

</div>



## 11. <a id="p100139"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100140"></a>11.1. Контроль сходимости. Выполняют по [п. 9](#p100122). При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

#### <a id="p100141"></a>11.2 Оперативный  контроль погрешности. Проводится при смене

реактивов,  после ремонта прибора. Образцами для контроля являются
реальные пробы воды, к которым делаются добавки измеряемых веществ
в виде раствора. Отбирают 2 пробы воды и к 1 из них делают добавку
таким  образом,  чтобы содержание определяемых веществ увеличилось
по  сравнению  с  исходным  на 50 - 150% и концентрация в пробе не
выходила  за  верхний  диапазон. Каждую пробу анализируют в точном
соответствии  с  прописью  методики  и  получают результат анализа
                                                                1
исходной рабочей пробы -  С      и  рабочей пробы с добавкой - С .
                           исх.
Результаты анализа исходной рабочей пробы - С     и  с  добавкой -
                                             исх.
 1
С  получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает
один  аналитик  с  использованием 1 набора мерной посуды, 1 партии
реактивов и т.д.
<a id="p100142"></a>    Результаты   контроля   признаются  удовлетворительными,  если
выполняется условие:

                         1
<a id="p100143"></a>                       |С  - С     - С| < Кg,
                              исх.

    где:
    С - добавка вещества, мг/куб. дм;
    Kg - норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.
<a id="p100144"></a>    При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

                      _____________________________
                     /        1 2                 2
<a id="p100145"></a>              Kg = \/(ДЕЛЬТА С )  + (ДЕЛЬТА С    ) ,
                                             исх.

                1
    где ДЕЛЬТА С  и ДЕЛЬТА С     - характеристика погрешности  для
                            исх.
исходной пробы и пробы с добавкой, мг/куб. дм:

<a id="p100146"></a>             ДЕЛЬТА С     = 0,01 х дельта     х С     и
                     исх.                отн.    исх.

                           1                        1
<a id="p100147"></a>                   ДЕЛЬТА С  = 0,01 х дельта     х С .
                                            отн.

<a id="p100148"></a>    При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают:

<a id="p100149"></a>                         K'g = 0,84 х Kg

<a id="p100150"></a>При превышении оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100151"></a>Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г. Москва).



<a id="p100152"></a>

---