---
title: "\"МУК 4.1.1187-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1187-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1187-03"
---

## "МУК 4.1.1187-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах. Методические указания"

# "МУК 4.1.1187-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах. Методические указания"

(утв. Минздравом России 26.01.2003)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 26 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
26 января 2003 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА**
**В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1187-03**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:<br>
с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: ГУ НИИ питания РАМН (академик, д.м.н., профессор В.А. Тутельян, д.м.н., профессор С.А. Хотимченко, д.б.н. Г.Ф. Жукова);
<a id="p100007"></a>ООО НПП "ЭКОНИКС" (Д.В. Красный, Н.А. Смирнов, д.х.н., профессор П.М. Зайцев).
2. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России (протокол N 15 от 21.11.02).
3. <a id="p100009"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 26 января 2003 г.
4. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<div align="center">

1. <a id="p100011"></a>Назначение и область применения

</div>


<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают вольтамперометрическую методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище (БАД). Данная методика испытана и рекомендуется для количественного определения йода в следующих продуктах: зерно, мука, крупы, хлеб и хлебобулочные изделия, растительные пищевые продукты, мясо и мясопродукты, йодированные пищевые продукты (дрожжи, яйца и др.), рыба и рыбопродукты, молоко и молочные продукты, сыры, сухое молоко, биологически активные добавки к пище (в т.ч. йодированные белки), йодированная соль.
<a id="p100013"></a>Методические указания предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями Госсанэпидслужбы Российской Федерации, а также для предприятий и организаций, осуществляющих контроль качества пищевых продуктов в соответствии с санитарными правилами "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.1078-01" и аккредитованных в установленном порядке.
<a id="p100014"></a>Диапазон измеряемых концентраций йодидов - 10 - 5000 мкг/кг, йодатов - 200 - 5000 мкг/кг.
<a id="p100015"></a>Общая погрешность измерений не превышает 35%.

<div align="center">

2. <a id="p100016"></a>Общие положения

</div>


<a id="p100017"></a>Йод - необходимый элемент для нормального роста и развития. Физиологическая потребность в йоде составляет 100 - 200 мкг в сутки.
<a id="p100018"></a>Недостаточность йода у человека приводит к развитию эндемического зоба, нарушению функции мозга, снижению неспецифической резистентности организма.

<div align="center">

3. <a id="p100019"></a>Принцип метода

</div>


<a id="p100020"></a>Метод включает следующие этапы.
<a id="p100021"></a>3.1. Разложение органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре. При анализе йода в йодированной соли сжигания образца не требуется.
<a id="p100022"></a>3.2. Подготовку активного микротонкого слоя ртути на поверхности рабочего электрода "Модуля ЕМ-04" полярографа ABC-1.1 при минус 600 мВ в течение 300 с или использование стационарного ртутного электрода (электрод висящей капли).
<a id="p100023"></a>3.3. Идентификация и количественное определение йода (в виде йодида или йодата).
<a id="p100024"></a>3.3.1. Йод в форме йодида определяют методом инверсионно-катодной переменно-токовой вольтамперометрии в среде инертного газа при pH 2 по высоте пика электрохимического восстановления с максимумом от минус 190 до минус 280 мВ ртутно-йодидной соли, образующейся в результате ее предварительного электронакопления на поверхности ртутного электрода при постоянном потенциале плюс 10 мВ. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.
<a id="p100025"></a>3.3.2. Йод в форме йодата определяют методом переменно-токовой вольтамперометрии при pH 10 - 12 по высоте пика электрохимического восстановления йодата при потенциале от минус 1210 до минус 1270 мВ на стационарном ртутном электроде в среде инертного газа. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.
<a id="p100026"></a>Определению йодид-, йодат-ионов мешают: гидроксил-, сульфит-, тиосульфат-ионы, кислород и органические вещества, содержащиеся в анализируемой пробе. Влияние их устраняется во время пробоподготовки и проведения вольтамперометрического определения йодидов и йодатов. Не мешают определению указанных ионов менее чем 100-кратные избытки сульфатов, нитратов, ионов щелочных металлов и цинка.

<div align="center">

4. <a id="p100027"></a>Характеристика погрешности измерений

</div>


<a id="p100028"></a>Данные методические указания обеспечивают выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, приведенных в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100029"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100030"></a>**ВЕЛИЧИНЫ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПОГРЕШНОСТИ В ЗАВИСИМОСТИ**<br>
**ОТ КОНЦЕНТРАЦИИ ЙОДА В ПРОДУКТЕ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="49%"><col width="51%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемой концентрации йода, мкг/кг</td><td>Относительная погрешность, +/- дельта, %</td></tr>
<tr><td colspan="2">При определении йода в виде йодид-иона</td></tr>
<tr><td>10 - 90</td><td>35</td></tr>
<tr><td>91 - 150</td><td>30</td></tr>
<tr><td>151 - 500</td><td>25</td></tr>
<tr><td>501 - 5000 &lt;*&gt;</td><td>20</td></tr>
<tr><td colspan="2">При определении йода в виде йодат-иона</td></tr>
<tr><td>200 - 5000</td><td>20</td></tr>
</table>



<a id="p100039"></a>

---

<a id="p100040"></a><*> При анализе продуктов (БАД, йодированные белки и др.), уровень содержания йода в которых превышает 5000 мкг/кг, необходимо использовать меньшие навески пробы и разбавить анализируемый раствор таким образом, чтобы получаемый аналитический сигнал соответствовал диапазону определяемых концентраций йода, приведенных в [табл. 1](#p100030) и [2.](#p100053)

<div align="center">

5. <a id="p100041"></a>Средства измерений, вспомогательное оборудование,<br>
материалы и реактивы

</div>


<a id="p100042"></a>Аналитический электрохимический комплекс "ЭКОТЕСТ-ABC-1.1", включающий в себя:

<a id="p100043"></a>а) вольтамперометрический
анализатор - полярограф ABC-1.1
в комплекте с IBM PC
совместимым компьютером              ТУ 4215-022-27458903
б) модуль ЕМ-04
в) программное обеспечение
г) pH-метр Экотест 2000-pH
Весы лабораторные
общего назначения ВЛР-200 ГОСТ 24104
Весы лабораторные технические ГОСТ 24104
Муфельная печь, обеспечивающая
поддержание температурного
режима от 100 до 600 °С
с погрешностью +/- 10 °С             ТУ 3443-005-42296670-00
Электроплитка и/или песчаная баня ГОСТ 14919
Электрод стационарный ртутный
(электрод висящей ртутной капли)
со стеклянным капилляром             ТУ 5.5519.005
Электрод сравнения - хлорсеребряный
лабораторный ЭВЛ 1М3.1               ТУ 25.05.2181
или каломельный                      ТУ 4215-020-35918409
Электрод платиновый
высокотемпературный ЭПВ-1            ТУ 25.05.2143
Колбы мерные вместимостью
50, 100, 500 и 1000 куб. см ГОСТ 25336
Колба с тубусом (Бунзена) с
цилиндрической горловиной            ТУ 92-891.029 или
на 500 куб. см                       ГОСТ 6514
Пипетки мерные с делениями
лабораторные вместимостью
1, 2, 5, 10 и 25 куб. см             ГОСТ  29227
или дозаторы пипеточные с
диапазоном дозирования от
50 до 200 мкл и от 200 до 1000 мкл,
с дискретностью установки объемов
доз 1 или 5 мкл и
погрешностью +/- 5%                  ГОСТ 23256
Пробирки со шлифом
вместимостью 5, 10, 15 куб. см       ГОСТ 1770
Тигли фарфоровые
(или стеклоуглеродные) с крышкой ГОСТ 9147
Центрифуга настольная
лабораторная ОПН-8
Ячейка полярографическая стеклянная
Азот газообразный или другой
инертный газ с массовой долей
кислорода не более 0,03% ГОСТ 9293
Вода дистиллированная ГОСТ 6709
Калий азотнокислый, х.ч. [ГОСТ 4217](https://bukva.ai/docs/gost-4217-77)
Калий йодистый, ч.д.а.               ГОСТ 4232
Калий йодноватокислый, ч.д.а. [ГОСТ 4202](https://bukva.ai/docs/gost-4202-75)
Калий марганцовокислый, х.ч. ГОСТ 20490
Калий углекислый, х.ч. [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
Калий хлористый, х.ч. ГОСТ 4234
Кислота азотная, о.с.ч.              ГОСТ 11125
Кислота аскорбиновая, ч.д.а.         ГОСТ 6245
Натрий гидроокись, х.ч.              ГОСТ 4228
Ртуть азотнокислая, окисная,
1-водная, ч.д.а. [ГОСТ 4520](https://bukva.ai/docs/gost-4520-78)
Ртуть металлическая марки Р1 [ГОСТ 4658](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73)
Спирт этиловый ректификат ГОСТ 18300
Стандартный образец
водного раствора йодида
концентрации 1 г/куб. дм             ГСО 6086-91
Все реактивы должны быть
марки х.ч., ч.д.а. или о.с.ч.

<a id="p100044"></a>Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

<div align="center">

6. <a id="p100045"></a>Отбор и подготовка проб

</div>


<a id="p100046"></a>6.1. Отбор проб пищевых продуктов проводится в соответствии с требованиями ГОСТ на отдельные виды пищевых продуктов и продовольственного сырья.
<a id="p100047"></a>6.2. Подготовку проб для анализа осуществляют способом сухой минерализации. При этом используют 2 параллельные пробы и одну - холостую. Способ основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре.
<a id="p100048"></a>При анализе йодированной соли сжигания пробы не требуется.
<a id="p100049"></a>Подготовка к минерализации пробы. Фарфоровые (кварцевые или стеклоуглеродные) тигли моют, нагревают 1 ч при 80 - 90 °С в 1 М растворе азотной кислоты, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой. Фарфоровые тигли перед использованием прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С.
<a id="p100050"></a>Из подготовленной к испытаниям пробы берут навеску пробы в соответствии с [табл. 2,](#p100053) количественно переносят в фарфоровый (кварцевый или стеклоуглеродный) тигель. Добавляют 1 - 2 куб. см 0,5 М раствора гидроокиси натрия и 1 - 2 куб. см 0,5 М нитрата натрия (или 0,5 М марганцовокислого калия для высокобелковых продуктов), при этом образец должен быть смочен раствором (допускается для полного смачивания пробы продукта добавить небольшое количество дистиллированной воды).
<a id="p100051"></a>Тигель накрывают фарфоровой крышкой и оставляют на 10 - 15 мин. при комнатной температуре. Тигли (крышку необходимо удалить) переносят на песчаную баню, помещенную на электроплитку, и осторожно высушивают. Затем тигли накрывают крышкой, переносят в муфельную печь и выдерживают 1 ч при 500 °С. Если не прошло обугливание пробы (в образце присутствуют темные образования), после охлаждения пробы в нее добавляют несколько капель дистиллированной воды, 0,2 - 0,5 куб. см 0,5 М раствора нитрата калия (или марганцовокислого калия), нагревают на песчаной бане до полного удаления влаги, переносят в муфельную печь и продолжают минерализацию пробы до получения белой или серой (при использовании марганцовокислого калия) золы, при необходимости процедуру обработки пробы окислителями, высушивания и сжигания пробы повторяют. После охлаждения тиглей к содержимому добавляют 1 - 2 куб. см дистиллированной воды, ополаскивают крышки тигля горячей дистиллированной водой и сливают в тигель, подкисляют содержимое тигля 1 М азотной кислотой (1 - 2 куб. см) до pH 2, добавляют 1,5 - 2,5 куб. см 1,0 М раствора аскорбиновой кислоты, при этом раствор пробы становится бесцветным (в т.ч. при применении марганцовокислого калия) и содержимое тигля с помощью 5 - 10 куб. см дистиллированной воды количественно переносят в мерные пробирки вместимостью 5 - 15 куб. см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (в зависимости от содержания йода в пробе) и, если необходимо, отфильтровывают или центрифугируют. Полученный раствор используют для вольтамперометрического определения йода (или хранят в темноте не более суток).

<div align="right">

<a id="p100052"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100053"></a>**РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ПАРАМЕТРЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ**<br>
**ПРИ АНАЛИЗЕ ЙОДА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="18%"><col width="23%"><col width="32%"></colgroup>
<tr><td>Ожидаемое содержание йода в пробе, мкг/кг</td><td>Навеска пробы, г</td><td>Объем раствора пробы, куб. см</td><td>Объем раствора пробы, взятый для анализа, куб. см</td></tr>
<tr><td colspan="4">При определении йода в виде йодид-иона</td></tr>
<tr><td>10 - 90</td><td>10,0 - 5,0</td><td>5,0</td><td>5,0</td></tr>
<tr><td>91 - 150</td><td>4,5 - 3,0</td><td>10,0</td><td>7,0 - 10,0</td></tr>
<tr><td>151 - 500</td><td>3,0 - 1,0</td><td>15,0</td><td>10 - 1,0</td></tr>
<tr><td>501 - 5000 <a href="#p100063">&lt;*&gt;</a></td><td>1,0 - 0,05</td><td>15,0</td><td>1,0 - 0,1</td></tr>
<tr><td colspan="4">При определении йода в виде йодат-иона</td></tr>
<tr><td>200 - 5000</td><td>5,0 - 3,0</td><td>15,0</td><td>15,0 - 5,0</td></tr>
</table>



<a id="p100062"></a>

---

<a id="p100063"></a><*> При анализе продуктов (БАД, йодированные белки и др.), уровень содержания йода в которых превышает 5000 мкг/кг, необходимо использовать меньшие навески пробы (до 10 мг, учитывая при этом представительность пробы), кроме того необходимо разбавить анализируемый раствор (до 50 - 200 куб. см) таким образом, чтобы при вольтамперометрическом анализе образца получаемый аналитический сигнал соответствовал диапазону определяемых концентраций йода, приведенных в [табл. 1](#p100030) и [2.](#p100053)

<div align="center">

7. <a id="p100064"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100065"></a>7.1 Приготовление стандартных и рабочих растворов


<a id="p100066"></a>7.1.1. Стандартный раствор калия йодистого (KJ) с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм.
<a id="p100067"></a>В качестве такого стандартного раствора используют ГСО с аттестованной концентрацией йодид-иона 1 мг/куб. см либо раствор, приготовленный из калия йодистого.
<a id="p100068"></a>На аналитических весах взвешивают 1,3080 г калия йодистого (предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в недоступном для света месте). Срок хранения раствора - 12 месяцев.
<a id="p100069"></a>7.1.2. Стандартный раствор калия йодистого с концентрацией йодид-иона 100 мг/куб. дм.
<a id="p100070"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора ГСО калия йодистого или раствора калия йодистого, приготовленного по [п. 7.1.1,](#p100066) с концентрацией йодид-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора - 3 месяца.
<a id="p100071"></a>7.1.3. Рабочий стандартный раствор калия йодистого с концентрацией йодид-иона 10 мг/куб. дм (10 мкг/куб. см).
<a id="p100072"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см раствора калия йодистого, приготовленного по [п. 7.1.2,](#p100069) с концентрацией йода 100 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темноте не более 7 дней.
<a id="p100073"></a>7.1.4. Стандартный раствор калия йодноватокислого (KJO3) с концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм.
<a id="p100074"></a>На аналитических весах взвешивают 1,6860 г калия йодноватокислого (предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянного веса) с точностью до 0,0002 г, навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку с притертой пробкой из темного стекла (или хранят раствор в недоступном для света месте). Срок хранения раствора - 12 месяцев.
<a id="p100075"></a>7.1.5. Стандартный раствор калия йодноватокислого с концентрацией йодат-иона 100 мг/куб. дм.
<a id="p100076"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора калия йодноватокислого, приготовленного по [п. 7.1.4,](#p100073) с концентрацией йодат-иона 1000 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой (или хранят раствор в темноте). Срок хранения раствора - 6 месяцев.

##### <a id="p100077"></a>7.1.6 Раствор азотной кислоты 1,0 М.

<a id="p100078"></a>В колбу вместимостью 250 куб. см вносят 80 - 90 куб. см дистиллированной воды и при перемешивании вносят в колбу 21 куб. см концентрированной азотной кислоты. Колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

##### <a id="p100079"></a>7.1.7 Насыщенный раствор калия хлористого.

<a id="p100080"></a>Взвешивают на технических весах 175 г хлористого калия, растворяют при нагревании в 500 куб. см дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и хранят в контакте с небольшим количеством кристаллов соли. Срок хранения раствора - 12 месяцев.

##### <a id="p100081"></a>7.1.8 Раствор гидроокиси натрия 0,5 М.

<a id="p100082"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 2,0 г гидроокиси натрия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

##### <a id="p100083"></a>7.1.9 Раствор азотнокислой ртути 0,01 М.

<a id="p100084"></a>Навеску нитрата ртути 0,343 г помещают в колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 - 10 куб. см дистиллированной воды и несколько капель концентрированной азотной кислоты, перемешивают до растворения, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.

##### <a id="p100085"></a>7.1.10 Концентрированный фоновый электролит.

<a id="p100086"></a>В мерную колбу вместимостью 200 куб. см помещают 20 куб. см 1 М раствора азотной кислоты и 20 куб. см дистиллированной воды. После перемешивания добавляют 5 куб. см 0,01 М раствора азотнокислой ртути, доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

##### <a id="p100087"></a>7.1.11 Раствор марганцовокислого калия 0,5 М.

<a id="p100088"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 7,9 г марганцовокислого калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

##### <a id="p100089"></a>7.1.12 Раствор калия азотнокислого 0,5 М.

<a id="p100090"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 5,0 г нитрата калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.

##### <a id="p100091"></a>7.1.13 Раствор аскорбиновой кислоты 1 М.

<a id="p100092"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 17,6 г аскорбиновой кислоты, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранить не более 1 месяца в темноте.

##### <a id="p100093"></a>7.1.14 Раствор калия углекислого 10%-ный.

<a id="p100094"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10,0 г карбоната калия, добавляют 50 куб. см дистиллированной воды, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 месяцев.


#### <a id="p100095"></a>7.2 Подготовка электродов


<a id="p100096"></a>7.2.1. Рабочий электрод - стационарный ртутный электрод (электрод висящей капли).
<a id="p100097"></a>Заполнение электрода металлической ртутью, проверку его герметичности и работоспособности проводят согласно инструкции по его эксплуатации и дополнению к ней. При проведении анализа оптимальным размером ртутной капли является капля, полученная при повороте лимба электрода на 15 делений.
<a id="p100098"></a>После измерений электрод вынимают из ячейки, споласкивают дистиллированной водой, поворотом барабана выдавливают ртуть до торца капилляра и высушивают фильтровальной бумагой. Затем капилляр закрывают колпачком, электрод помещают в стеклянный стакан в вертикальном или наклонном положении капилляром кверху. Хранят электрод в вытяжном шкафу.

##### <a id="p100099"></a>7.2.2 Электрод сравнения.

<a id="p100100"></a>Хлорсеребряный (или каломельный) электрод заполняют насыщенным раствором калия хлористого [(п. 7.1.7)](#p100079) таким образом, чтобы в нем не было пузырьков воздуха. После первого заполнения хлорсеребряного электрода его помещают на 10 - 12 ч в насыщенный раствор хлористого калия для установления равновесного значения потенциала. Между измерениями электрод хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Перед применением его ополаскивают дистиллированной водой и просушивают фильтровальной бумагой.

##### <a id="p100101"></a>7.2.3 Вспомогательный электрод.

<a id="p100102"></a>Вспомогательный платиновый электрод в виде проволоки или пластины перед анализом ополаскивают 2 - 3 раза дистиллированной водой. Между измерениями хранят в электрохимической ячейке.


#### <a id="p100103"></a>7.3 Подготовка электрохимической ячейки


<a id="p100104"></a>7.3.1. Сборка электрохимической ячейки на встроенном в полярограф ABC-1.1 датчике "Модуль ЕМ-04".
<a id="p100105"></a>Вставить в гнездо заполненный электролитом электрод сравнения [(п. 7.2.2).](#p100099) В качестве рабочего электрода, который устанавливается на ось вращения мотора "Модуля ЕМ-04" полярографа ABC-1.1, используется графитовый электрод. Перед началом анализа рабочий электрод, хранившийся в этиловом спирте, ополаскивают дистиллированной водой и протирают, в том числе основание электрода - фильтровальной бумагой. Устанавливают с помощью фторопластовой гайки стеклоуглеродный стакан-ячейку с анализируемым раствором или раствором фонового электролита.
<a id="p100106"></a>7.3.2. Сборка электрохимической ячейки для определения йода с использованием стационарного ртутного электрода (электрода висящей капли).
<a id="p100107"></a>В центральную муфту (отверстие) электрохимической стеклянной ячейки вставляют герметично стационарный ртутный электрод, а в боковые муфты - вспомогательный электрод и электрод сравнения. В другие две боковые муфты вставляют герметично пробки со стеклянными трубками для подвода и вывода инертного газа. Проанализированный раствор вместе с каплей ртути удаляют через кран ячейки в колбу Бунзена с тубусом, соединенную с канализационной системой или со специальной емкостью. Капли ртути остаются на дне колбы, а раствор по мере заполнения склянки Бунзена стекает в канализацию. Разъемы электродов подключают к соответствующим гнездам на задней панели полярографа. Электрохимическая ячейка крепится на металлическом штативе, который заземляют. Стеклянную трубку, служащую для ввода инертного газа, спускают до дна ячейки и соединяют резиновой трубкой с редуктором баллона сжатого инертного газа. К стеклянной трубке, отводящей газ из ячейки, подсоединяют резиновую трубку и опускают в колбу Бунзена.


#### <a id="p100108"></a>7.4 Сборка электрохимического комплекса "ЭКОТЕСТ-АВС-1.1"


<a id="p100109"></a>Электрохимическая установка состоит из электрохимической ячейки [(п. п. 7.3.1](#p100104) или [7.3.2),](#p100106) анализатора (полярографа ABC-1.1), соединенного с персональным компьютером, и баллона с инертным газом (азотом или аргоном).
<a id="p100110"></a>Полярограф ABC-1.1 подсоединяют к персональному компьютеру IBM PC с обязательным заземлением и соединяют с электродами в ячейке согласно руководству по эксплуатации полярографа.
<a id="p100111"></a>Установление программного обеспечения и запуск программы проводится в соответствии с руководством по эксплуатации полярографа.

<div align="center">

8. <a id="p100112"></a>Выполнение измерений

</div>



#### <a id="p100113"></a>8.1 Количественное определение йода в виде йодида


<a id="p100114"></a>Измерение йода (в виде йодида) проводят инверсионным вольтамперометрическим методом путем регистрации величин максимальных катодных токов электрорастворения накопленной ртутно-йодидной соли на поверхности предварительно созданной электрохимическим концентрированием микротонкого слоя металлической ртути на рабочем электроде или на стационарном ртутном электроде (электроде висящей капли) в атмосфере инертного газа. Наличие сигнала при значениях потенциала от минус 190 до минус 280 мВ свидетельствует о наличии йодида. Высоты пиков на вольтамперограмме пропорциональны массовой концентрации йодид-ионов в растворе.
<a id="p100115"></a>Оптимальные параметры методики определения йодид-ионов, внесенные в компьютерную программу, по которой работает полярограф, представлены в [табл. 3.](#p100118)
<a id="p100116"></a>Проведение определений йодидов начинают с включения программы "AVS" компьютера, активируют папку хранения (ВА) для проведения анализа и устанавливают (проверяют) указанные параметры программы в соответствии с табл. 3. При необходимости в программу допускается внесение изменений и дополнений.

<div align="right">

<a id="p100117"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100118"></a>**ПРОГРАММА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЙОДИД-ИОНА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="7%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="7%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Этапы методики</td><td colspan="10">Режимы выполнения методики</td></tr>
<tr><td>диапазон тока</td><td>U, мВ</td><td>скорость, об./ мин.</td><td>время, с</td><td>U , нач. мВ</td><td>U , кон. мВ</td><td>амплитуда, мВ</td><td>шаг, мВ</td><td>частота, Гц</td><td>номер буфера</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>10</td><td>11</td></tr>
<tr><td colspan="11">Подготовка микротонкого слоя ртути</td></tr>
<tr><td>Очистка</td><td>4</td><td>-1200</td><td>1000</td><td>0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Выдержка</td><td>1</td><td>0,0</td><td>1000</td><td>0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Накопление</td><td>4</td><td>+10</td><td>1000</td><td>0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Подготовка</td><td>1</td><td>-600</td><td>1000</td><td>300</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Развертка</td><td>4</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>0,0</td><td>-1500</td><td>25</td><td>1</td><td>65</td><td>1</td></tr>
<tr><td colspan="11">Очистка электрода и фонового раствора</td></tr>
<tr><td>Очистка</td><td>4</td><td>1200</td><td>1000</td><td>10</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Выдержка</td><td>1</td><td>0,0</td><td>1000</td><td>10</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Накопление</td><td>4</td><td>+10</td><td>1000</td><td>0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Подготовка</td><td>1</td><td>-600</td><td>1000</td><td>0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Развертка</td><td>4</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>0,0</td><td>-1500</td><td>25</td><td>1</td><td>65</td><td>1</td></tr>
<tr><td colspan="11">Количественное определение йодидов</td></tr>
<tr><td>Очистка</td><td>4</td><td>1200</td><td>1000</td><td>5 - 10</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Выдержка</td><td>1</td><td>0,0</td><td>1000</td><td>10</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Накопление</td><td>4</td><td>+10</td><td>1000</td><td>60 - 300</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Подготовка</td><td>1</td><td>-600</td><td>1000</td><td>0</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>Развертка</td><td>4</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>0,0</td><td>-1500</td><td>25</td><td>1</td><td>65</td><td>1</td></tr>
</table>



##### <a id="p100139"></a>8.1.1 Подготовка микротонкого слоя ртути.

<a id="p100140"></a>При количественном определении йода с использованием "Модуля ЕМ-04" в стеклоуглеродный стакан электрохимической ячейки, выполняющий одновременно роль вспомогательного электрода в трехэлектродной электрохимической системе, вносят 5 куб. см концентрированного фонового электролита [(п. 7.1.10),](#p100085) 20 куб. см дистиллированной воды и с помощью фторопластовой гайки закрепляют ячейку. Вводят в ячейку хлорсеребряный электрод сравнения, трубочку для подвода инертного газа (азота), продувают систему инертным газом в течение 5 мин., прерывают пропускание инертного газа и подают на электрохимическую систему отрицательный потенциал величиной 600 мВ в течение 300 с. Затем осторожно удаляют стеклоуглеродный стакан, содержащий раствор азотнокислой ртути.

##### <a id="p100141"></a>8.1.2 Очистка рабочего раствора и электрода.

<a id="p100142"></a>    В другой   стеклоуглеродный   стакан   помещают   24  куб.  см
дистиллированной воды и 1,0 куб.  см разбавленного в 10 раз 1,0  М
(0,1  М) раствора азотной кислоты (фоновый раствор),  подсоединяют
стакан с помощью фторопластовой гайки к системе,  вводят трубочку,
подводящую инертный газ,  продувают систему 3 мин.  и в токе азота
проводят электроочистку при  минус  1200  мВ  в  течение  10  с  и
последующей  выдержке  при  0,0  мВ  в  течение 10 с по программе,
представленной в [табл. 3,](#p100118) повторяя процедуру очистки до тех пор,
пока величина сигнала фонового электролита (H ) не будет превышать
                                             ф
2 относительных единицы шкалы тока (ОЕШТ).

##### <a id="p100143"></a>8.1.3 Количественное определение йода (в виде йодида).

<a id="p100144"></a>Через отверстие "Модуля ЕМ-04" в электролитическую ячейку, содержащую фоновый раствор [(п. 8.1.2),](#p100141) вносят раствор пробы, подготовленной к анализу по [п. 6.2,](#p100047) в количестве, соответствующем [табл. 2.](#p100053)
<a id="p100145"></a>При использовании для анализа более 1 куб. см раствора пробы предварительно из ячейки отбирают фоновый раствор в объеме, равном объему вносимой пробы.
<a id="p100146"></a>    Устанавливают программу  выполнения  методики  количественного
определения йода в соответствии с [табл. 3](#p100118) и регистрируют величины
аналитического     сигнала     раствора     пробы.     Регистрацию
вольтамперограмм (ВА) проводят 5 - 6 раз, продувая при этом каждый
раз  анализируемый  раствор  инертным  газом  в  течение   30   с.
Рассчитывают  среднюю  величину аналитического сигнала - H  в ОЕШТ
                                                          1
при потенциале максимума пика минус 190  до  минус  280  мВ.  Если
величины  сигналов  (высоты  пиков) отличаются от средней величины
более чем на 12%,  то продувают систему инертным газом в течение 1
-  3 мин.  и снимают еще несколько (4 - 5) ВА.  Результаты,  резко
отличающиеся от средней,  отбрасываются, для расчета H  используют
                                                      1
те  аналитические сигналы,  отклонение значений которых от средней
величины не превышает 12%.
<a id="p100147"></a>    Микропипеткой вводят   в   электрохимическую   ячейку  добавку
стандартного  раствора   йодида   с   определенной   концентрацией
(преимущественно по [п. 7.1.3),](#p100071) причем объем добавки стандартного
раствора должен быть таким,  чтобы при его внесении объем раствора
в ячейке увеличивался не более чем на 3%, продувают систему азотом
1 мин. и регистрируют аналитический сигнал раствора со стандартной
добавкой  йодида  5  -  6  раз.  При внесении добавки стандартного
раствора йода величина сигнала (высота пика)  должна  приводить  к
повышению   исходной   высоты  пика  в  1,5  -  2  раза.  Получают
усредненную ВА  и  рассчитывают  величину  аналитического  сигнала
(высоту пика) H  в ОЕШТ.
               2
<a id="p100148"></a>    При количественном  определении  йода   с   использованием   в
качестве   рабочего  электрода  стационарного  ртутного  электрода
(электрода    висящей    капли)    в    герметичную     стеклянную
электрохимическую  ячейку,  подготовленную  в  соответствии  с  п.
[7.3.2,](#p100106) помещают 5 куб. см 1 М раствора азотной кислоты [(7.1.6),](#p100077) 30
куб.  см  дистиллированной воды,  пропускают в течение 5 мин.  ток
инертного газа,  создают  ртутную  каплю  поворотом  лимба  на  15
делений  и  проводят  очистку и количественное определение йодида,
как описано выше.  Регистрацию ВА и определение  величины  сигнала
анализируемого  раствора  (H )  и раствора с внесенной стандартной
                            1
добавкой йодида (H ) проводят аналогично тому,  как описано  выше,
                  2
но  каждое  определение  проводят  на  новой  ртутной  капле после
продувания раствора в течение 30 с током инертного газа.

##### <a id="p100149"></a>8.1.4 Обработка результатов определения йода (в виде йодида).

<a id="p100150"></a>    Массовую долю   йода   (С)   в   мкг/кг   анализируемой  пробы
рассчитывают по формуле 1:

                 (H  - K x H ) x C  x V  x V  x 1000
                   1        ф     д    д    2
<a id="p100151"></a>             C = -----------------------------------,          (1)
                         (H  - H ) x V  x m
                           2    1     1

    где:
          V
           ф
    K = -------;
        V  + V
         ф    1
    V  - объем фонового раствора в ячейке, куб. см;
     ф
    V  - объем аликвоты раствора анализируемой пробы,  внесенный в
     1
ячейку с фоновым раствором, куб. см;
    V  - объем анализируемой пробы, куб. см;
     2
    V  -   объем   добавки  стандартного  раствора  йодида  калия,
     д
внесенный в ячейку, куб. см;
    H  - высота пика раствора анализируемой пробы, ОЕШТ;
     1
    H  - высота пика фонового раствора, ОЕШТ;
     ф
    H  - высота пика раствора пробы с добавкой стандарта, ОЕШТ;
     2
    C  - концентрация йодид-иона в  растворе  стандарта,  мкг/куб.
     д
см;
    m - масса анализируемой пробы, г;
    1000 - коэффициент пересчета на кг пробы продукта.


#### <a id="p100152"></a>8.2 Количественное определение йода в виде йодата



##### <a id="p100153"></a>8.2.1 Количественное определение йода в образцах, содержащих йодат.

<a id="p100154"></a>Измерение йода в образцах продуктов, содержащих йодат, проводят вольтамперометрическим методом путем регистрации величины максимального тока в процессе электрохимического восстановления йодата на стационарном ртутном электроде (электрод висящей капли) в атмосфере инертного газа, выраженного в виде пика на вольтамперограмме.
<a id="p100155"></a>Наличие сигнала при значениях потенциала от минус 1210 до минус 1270 мВ свидетельствует о наличии йодата. Высота пика на вольтамперограмме пропорциональна массовой концентрации йодат-ионов в растворе. Оптимальные параметры методики определения йодат-ионов, внесенные в компьютерную программу, по которой работает полярограф, представлены в табл. 4.

<div align="right">

<a id="p100156"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100157"></a>**ПРОГРАММА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЙОДАТ-ИОНА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="11%"><col width="8%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Этапы методики</td><td colspan="10">Режимы выполнения методики</td></tr>
<tr><td>диапазон тока</td><td>U, мВ</td><td>скорость, об./ мин.</td><td>время, с</td><td>U , нач. мВ</td><td>U , кон. мВ</td><td>амплитуда, мВ</td><td>шаг, мВ</td><td>частота, Гц</td><td>номер буфера</td></tr>
<tr><td>Развертка</td><td>4</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-500</td><td>-1900</td><td>25</td><td>1</td><td>65</td><td>1</td></tr>
</table>


<a id="p100160"></a>    Для анализа йодатов в электрохимическую ячейку, подготовленную
в соответствии с [п. 7.3.2,](#p100106) помещают 5 куб. см 10%-ного раствора
калия углекислого,  30 куб. см дистиллированной воды, пропускают в
течение 5 мин. ток инертного газа, создают ртутную каплю поворотом
лимба  на  15 делений и определяют величину тока фонового раствора
(H ) в  относительных  единицах  шкалы  тока  (ОЕШТ)  в  интервале
  ф
потенциалов   от   минус   500  мВ  до  минус  1900  мВ.  Затем  в
электрохимическую ячейку с фоновым раствором вносят 1 - 15 куб. см
раствора пробы, подготовленной к анализу по [п. 6.2,](#p100047) если
необходимо,  доводят pH анализируемого раствора до  12  с  помощью
10%-ного карбоната калия.
<a id="p100161"></a>    При использовании для анализа более 5 куб.  см раствора  пробы
предварительно из ячейки отбирают фоновый раствор в объеме, равном
объему вносимой пробы.
<a id="p100162"></a>    Устанавливают программу выполнения методики в  соответствии  с
[табл. 4](#p100157) и регистрируют величины аналитического сигнала раствора
пробы.  Регистрацию вольтамперограмм (ВА) проводят 5 - 6  раз,  но
каждое  определение проводят на новой ртутной капле.  Рассчитывают
среднюю величину аналитического сигнала H  в ОЕШТ  при  потенциале
                                         1
максимума пика минус 1210 до минус 1270 мВ. Если величины сигналов
(высоты пиков) отличаются от средней величины более чем на 12%, то
продувают  систему  инертным газом в течение 1 - 3 мин.  и снимают
еще одну-две ВА. Резко отличающиеся от средней величины результаты
отбрасывают,  для  расчета H  используют те аналитические сигналы,
                            1
отклонения значений которых от средней величины не превышает 12%.
<a id="p100163"></a>    Микропипеткой вводят  в   электрохимическую   ячейку   добавку
стандартного раствора йодата [(п. 7.1.5),](#p100075) причем объем добавки
стандартного раствора должен быть таким,  чтобы при  его  внесении
объем раствора в ячейке увеличивался не более чем на 3%, продувают
систему азотом 1 мин. и регистрируют аналитический сигнал раствора
со  стандартной  добавкой  йодата 5 - 6 раз.  При внесении добавки
стандартного раствора йодата величина сигнала (высота пика) должна
приводить  к  повышению  исходной  высоты  пика  в  1,5  - 2 раза.
Результаты,  резко отличающиеся от средней величины,  отбрасывают.
Получают  усредненную  ВА  и  рассчитывают величину аналитического
сигнала  (высоту  пика)  H   в  ОЕШТ.  Обработку   результатов   и
                          2
количественное  определение  йода  в  виде   йодата   проводят  по
[формуле 1.](#p100151)

<div align="center">

9. <a id="p100164"></a>Вычисление результатов анализа

</div>


<a id="p100165"></a>    За окончательный  результат  испытаний   принимается   среднее
арифметическое   значение   результатов  (C  )  двух  параллельных
                                           ср
определений C   = (C  - C ) /  2,  допускаемое  расхождение  между
             ср     1    2
которыми  не  должно  превышать  значения  норматива  оперативного
контроля сходимости d.

<a id="p100166"></a>                         |C  - C | <= d,
                           1    2

    где d = 0,01d    x C (d    приведены в табл. 5).
                 отн       отн

<div align="right">

<a id="p100167"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100168"></a>**ЗНАЧЕНИЕ НОРМАТИВОВ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ**<br>
**СХОДИМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ**<br>
**ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="34%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон определяемой концентрации йода, мкг/кг</td><td>Норматив оперативного контроля сходимости, d , % отн</td><td>Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D , % отн</td></tr>
<tr><td colspan="3">При определении йода в виде йодид-иона</td></tr>
<tr><td>10 - 90</td><td>18</td><td>30</td></tr>
<tr><td>91 - 150</td><td>14</td><td>25</td></tr>
<tr><td>151 - 500</td><td>11</td><td>20</td></tr>
<tr><td>501 - 5000</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="3">При определении йода в виде йодат-иона</td></tr>
<tr><td>200 - 5000</td><td>14</td><td>18</td></tr>
</table>


<a id="p100177"></a>При превышении норматива d следует повторить измерения, используя резервные пробы. В случае повторного превышения указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.

<div align="center">

10. <a id="p100178"></a>Оперативный контроль результатов измерений

</div>



#### <a id="p100179"></a>10.1 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости


<a id="p100180"></a>Периодичность контроля воспроизводимости измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100181"></a>Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов, продовольственного сырья и БАД. Отбирают 2 пробы, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, а именно используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов и участие двух разных аналитиков. Целесообразно также проведение анализа этих аналитических проб в разных лабораториях.
<a id="p100182"></a>Результаты контроля признаются удовлетворительными, если:

<a id="p100183"></a>                         |C  - C | <= D,
                           1    2

    где:
    C  - результат анализа рабочей пробы, мкг/кг;
     1
    C  -   результат  анализа  той  же  пробы,  полученной  другим
     2
аналитиком.

                              D    x C
                               отн
<a id="p100184"></a>                          D = --------;
                                100

                               C  - C
                                1    2
<a id="p100185"></a>                           C = -------,
                                  2

    D    - норматив   оперативного   контроля    воспроизводимости
     отн
[(табл. 5).](#p100168)
<a id="p100186"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100187"></a>10.2 Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности


<a id="p100188"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100189"></a>Образцами для контроля являются рабочие пробы пищевых продуктов, продовольственного сырья или БАД. Отбирают пробу и разделяют на две равные части. Одну из них оставляют без изменений, а к другой добавляют раствор йодида (или йодата) калия, такое количество, чтобы его массовая доля в образце увеличилась по сравнению с исходным значением на 50 - 100%. При этом необходимо учитывать, чтобы уровень содержания йода в образце с добавкой не превышал верхней границы диапазона определяемых концентраций. Добавка должна вводиться в пробу перед началом пробоподготовки.
<a id="p100190"></a>Обе пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной пробы (C, мкг/кг) и пробы с добавкой (C', мкг/кг). Определение проводят в одинаковых условиях, а именно анализ проводит один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, реактивов, растворов и т.д.
<a id="p100191"></a>    Алгоритм проведения  оперативного   контроля   погрешности   с
использованием  метода  добавок  состоит  в  сравнении  результата
контрольного  определения,  равного  разности  между   результатом
контрольного  измерения  пробы с добавкой (C'),  пробы без добавки
(C) и величиной добавки (C   ), с нормативом оперативного контроля
                          доб
K.  Решение  об  удовлетворительной  погрешности  принимается  при
выполнении условия (при P = 0,95):

<a id="p100192"></a>                      |С' - C - C   | <= K.
                                 доб

<a id="p100193"></a>Норматив оперативного контроля погрешности рассчитывают по формулам:
- <a id="p100194"></a>при проведении внутрилабораторного контроля (P = 0,90):

                           _________________
                          /     2         2
<a id="p100195"></a>             K = 0,84 x \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА  , мкг/кг;
                                C         C'

    - <a id="p100196"></a>при проведении внешнего контроля (P = 0,95):

                       _________________
                      /     2         2
<a id="p100197"></a>                K = \/ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА  , мкг/кг,
                            C         C'

          2         2
    ДЕЛЬТА  + ДЕЛЬТА   - абсолютные значения погрешности измерений
          C         C'
для исходной пробы и пробы с добавкой, соответственно, мкг/кг;
          2
    ДЕЛЬТА  = 0,01 дельта  x C (C   -   содержание   определяемого
          C              C
компонента в пробе);
          2
    ДЕЛЬТА   = 0,01 дельта   x C' (C'  -  содержание определяемого
          C'              C'
компонента в пробе с добавкой йода);
 дельта и дельта - приведены в [табл. 1.](#p100030)
          C         C'
<a id="p100198"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="center">

11. <a id="p100199"></a>Требования техники безопасности

</div>


<a id="p100200"></a>При выполнении анализов необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.2.007.0 и [ГОСТ 4658](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73). Помещение лаборатории должно соответствовать санитарным правилам проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с металлической ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением (утверждены Зам. главного государственного санитарного врача СССР, N 780-69). Аналитическая лаборатория должна быть оснащена вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

<div align="center">

12. <a id="p100201"></a>Требования к квалификации исполнителя

</div>


<a id="p100202"></a>К выполнению анализа йода в пищевых продуктах допускаются лица со специальным высшим образованием или средним специальным образованием, владеющие техникой вольтамперометрического анализа, прошедшие соответствующую подготовку и имеющие опыт работы в химической лаборатории.

<div align="center">

13. <a id="p100203"></a>Условия выполнения измерений

</div>


<a id="p100204"></a>Температура окружающего воздуха от 15 до 25 °С.
<a id="p100205"></a>Относительная влажность воздуха не более 80% при 25 °С.
<a id="p100206"></a>Атмосферное давление 730 - 760 мм рт. ст.
<a id="p100207"></a>Напряжение электропитания: 210 - 220 В. Частота переменного тока: 45 - 50 Гц.



<a id="p100208"></a>

---