---
title: "\"МУК 4.1.1163-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метосулама в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1163-03"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1163-03"
---

## "МУК 4.1.1163-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метосулама в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1163-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метосулама в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 01.01.2003.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель

</div>

Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТОСУЛАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ**
**ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

</div>

**МУК 4.1.1163-03**

<a id="p100002"></a>Дата введения
1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: ДауЭланко (США).
<a id="p100012"></a>Торговое название: САНСАК, КОМПАЛ.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: метосулам.
<a id="p100014"></a>2',6'-дихлор-5,7-диметокси-3'-метил[1,2,4]триазол[1,5-а]пиримидин-2-сульфонанилид (ИЮПАК).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  C  N O S                                    М. м. 418,26
     14 13 12 5 4
<a id="p100017"></a>Кристаллическое вещество кремового или желтовато-коричневого цвета со слабым чесночным запахом.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 210 - 211,5 °C.
                                    -15
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 25 °C: 9 x 10    мм рт. ст.
<a id="p100020"></a>Растворимость в воде при 20 °C (мг/л) - 200 (pH 7,5); в органических растворителях (г/л): ацетонитриле - 10,0, ацетоне - 7,8, дихлорметане - 6,0, метаноле - 1,9, этилацетате - 1,0, н-октаноле - 0,2, толуоле, гексане - менее 0,2.
<a id="p100021"></a>Коэффициент распределения октанол/вода - 2,12 - 3,08 (pH 5 - 9).
<a id="p100022"></a>Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
<a id="p100023"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100024"></a>    Острая пероральная токсичность:
    ЛД   крысы, мыши - более 5000 мг/кг.
      50
<a id="p100025"></a>    Острая дермальная токсичность:
    ЛД   кролики - более 2000 мг/кг.
      50
<a id="p100026"></a>    Острая ингаляционная токсичность:
    ЛК   крысы - более 1,9 мг/л.

<div align="center">

      50<br>
<a id="p100027"></a>Обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

</div>

<a id="p100028"></a>Гигиенические нормативы не установлены.

<div align="center">

<a id="p100029"></a>Область применения препарата

</div>

<a id="p100030"></a>Сансак (метосулам) - новый гербицид избирательного действия. Высокоэффективен против сорняков, устойчивых к 2,4-Д и 2М-4Х в посевах зерновых культур при норме расхода 1 - 1,5 г/га.


## 2. <a id="p100031"></a>Методика измерения концентраций метосулама в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100032"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100033"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100034"></a>Методика основана на определении метосулама с помощью газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации на неподвижной фазе OV-17 или OV-210 после кислотного гидролиза соединения и бромирования образующегося 2,6-дихлор-3-метиланилина.
<a id="p100035"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100036"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания зерновых культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, синтетические пиретроиды, производные сульфонилмочевины, арил- и гетероарилоксикарбоновых кислот).

##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100040"></a>Число параллельных определений              20
<a id="p100041"></a>Предел обнаружения в                        0,1 нг
хроматографируемом объеме
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в воздухе                0,025 мг/куб. м (при
                                            отборе 20 л воздуха)
<a id="p100043"></a>Диапазон определяемых концентраций          0,025 - 0,25 мг/куб. м
<a id="p100044"></a>Среднее значение определения                93,0%

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Стандартное отклонение (S)                  6,45%

</div>

<a id="p100046"></a>Относительное стандартное                   1,55%
отклонение (DS)
<a id="p100047"></a>Доверительный интервал среднего             3,23%
<a id="p100048"></a>Суммарная погрешность измерения             не превышает 22%


### <a id="p100049"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100050"></a>Метосулам с содержанием д.в. 98,9%
<a id="p100051"></a>Ацетон, осч ГОСТ 2603-79
<a id="p100052"></a>н-гексан, хч                                       ТУ 6-09-4521-77
<a id="p100053"></a>Калий бромноватокислый, хч, 1%-ный водный раствор [ГОСТ 4457-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4457-74)
<a id="p100054"></a>Калий бромистый, 20%-ный водный раствор            ГОСТ 4160-65
<a id="p100055"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709
<a id="p100056"></a>Кислота серная, хч, разбавленная ГОСТ 4204-66
водой 4:1 по объему
<a id="p100057"></a>Натрия гидроксид, хч, 40%-ный водный раствор ГОСТ 4328-77
<a id="p100058"></a>Натрия сульфит, чда, 5%-ный водный раствор [ГОСТ 195-77](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr)
<a id="p100059"></a>Хроматон-супер с 5% OV-17 (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100060"></a>Супелкопорт с 3% OV-210 (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100061"></a>Бумажные фильтры "синяя лента" и ТУ 6-09-1678-86
"белая лента", предварительно промытые ацетоном
<a id="p100062"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100063"></a>Универсальная индикаторная бумага


### <a id="p100064"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100065"></a>Газовый хроматограф "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации (ДПР) с пределом детектирования
                 -14
по линдану 4 x 10    г/куб. см
<a id="p100066"></a>Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм
<a id="p100067"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100068"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные        ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100069"></a>Аспирационное устройство достаточной              ТУ 25-11-1414-78
разрешающей способности типа ЭА-1
<a id="p100070"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100071"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100072"></a>Баня песчаная
<a id="p100073"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл             ГОСТ 1770-74
<a id="p100074"></a>Цилиндры мерные  вместимостью 10 мл               ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100075"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100076"></a>Пробирки с пришлифованными                        ГОСТ 10394-72
пробками вместимостью 10 и 20 мл
<a id="p100077"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100078"></a>Пипетки вместимостью 0,1; 1,5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100079"></a>Фильтродержатель
<a id="p100080"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100081"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100082"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100083"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 4,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100084"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике в течение 10 дней.


### <a id="p100085"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100086"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100087"></a>Готовую насадку (5% OV-17 на Хроматоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °C в течение 10 - 12 часов.

##### <a id="p100088"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100089"></a>Стандартный раствор метосулама N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в ацетоне в мерной колбе на 50 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100090"></a>Методом последовательного разбавления стандартного раствора N 1 ацетоном готовят стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл.
<a id="p100091"></a>Для построения градуировочного графика отбирают с помощью пипетки 1 мл стандартного раствора N 2 в пробирку со шлифом вместимостью 10 мл, удаляют растворитель потоком теплого воздуха и проводят гидролиз и бромирование метосулама, как указано в [п. п. 2.6.2](#p100103) и [2.6.3](#p100107), извлекая бромированный продукт 10 мл гексана.
<a id="p100092"></a>Получают рабочий стандартный раствор с концентрацией 1 мкг/мл. Из него последовательным разбавлением гексаном готовят рабочие растворы с концентрациями 0,5; 0,2; 0,1 мкг/мл. Растворы хранятся в холодильнике в течение 5 дней.

##### <a id="p100093"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100094"></a>Для построения градуировочного графика на определение метосулама в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора с концентрацией 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/мл.
<a id="p100095"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации.
<a id="p100096"></a>Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации метосулама в растворе, мкг/мл.


### <a id="p100097"></a>2.6. Описание определения



##### <a id="p100098"></a>2.6.1 Экстракция

<a id="p100099"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 4 - 5 минут. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой.

<div align="center">

<a id="p100100"></a>Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.

</div>

<a id="p100101"></a>Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах вместимостью 100 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °C до объема 1 - 2 мл. Остаток переносят в пробирку со шлифом вместимостью 10 мл, колбу дважды ополаскивают 2 - 3 мл диэтилового эфира, который также переносят в пробирку.
<a id="p100102"></a>Содержимое пробирки высушивают потоком холодного воздуха.

##### <a id="p100103"></a>2.6.2 Гидролиз

<a id="p100104"></a>К сухому остатку добавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной водой (4:1 по объему), пробирку плотно закрывают притертой пробкой, снаружи пробирку герметизируют тефлоновой лентой или укрепляют с помощью проволоки и выдерживают при 200 °C (песчаная баня) 2 часа.
<a id="p100105"></a>В охлажденную пробирку осторожно добавляют 5 мл дистиллированной воды и дают остыть до комнатной температуры.
<a id="p100106"></a>Содержимое пробирки фильтруют через неплотный бумажный фильтр в пробирку со шлифом вместимостью 20 л. Первую пробирку ополаскивают 5 мл дистиллированной воды и также сливают через фильтр во вторую пробирку. Полученный раствор подвергают бромированию по п. 2.6.3.

##### <a id="p100107"></a>2.6.3 Бромирование

<a id="p100108"></a>    К  раствору в пробирке добавляют по 1 мл 20%-ного раствора KBr
и  1%-ного раствора KBrO , закрывают пробкой, интенсивно несколько
                        3
раз  встряхивают  и  оставляют  на  1  час в темноте. По окончанию
бромирования  в  пробирку  для  удаления  избытка  брома добавляют
0,5 мл  свежеприготовленного  раствора  сульфита  натрия,  раствор
встряхивают  до  обесцвечивания и затем приливают  4,5 мл 40%-ного
раствора едкого натра. Пробирку охлаждают до комнатной температуры
и доводят pH раствора до 12 по универсальной индикаторной бумаге.
<a id="p100109"></a>После охлаждения до комнатной температуры к содержимому пробирки добавляют 5 мл гексана, интенсивно встряхивают в течение 1 мин.
<a id="p100110"></a>После разделения слоев верхний органический слой с помощью пипетки переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, 1 мкл полученного раствора хроматографируют.


### <a id="p100111"></a>2.7. Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов


<a id="p100112"></a>Хроматограф газовый "Цвет-570" с детектором постоянной скорости рекомбинации.

##### <a id="p100113"></a>2.7.1 Неподвижная фаза - 5% OV-17 на Хроматоне-супер (0,16 - 0,20 мм)

<a id="p100114"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
                                                             10
<a id="p100115"></a>    Рабочая шкала электрометра                        16 x 10   Ом
<a id="p100116"></a>    Скорость движения ленты самописца                 240 мм/ч
<a id="p100117"></a>    Температура термостата колонки                    135 °C
<a id="p100118"></a>                           детектора                  300 °C
<a id="p100119"></a>                           испарителя                 250 °C
<a id="p100120"></a>    Скорость газа-носителя (азот)                     35 мл/мин.
<a id="p100121"></a>    Объем вводимой пробы                              1 мкл
<a id="p100122"></a>    Абсолютное время удерживания                      3 мин. 55 с
<a id="p100123"></a>    Линейный диапазон детектирования                  0,1 - 1,0 нг

##### <a id="p100124"></a>2.7.2 Альтернативная хроматографическая фаза

<a id="p100125"></a>Неподвижная фаза - 3% OV-210 на Супелкопорте (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100126"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
                                                             10
<a id="p100127"></a>    Рабочая шкала электрометра                        16 x 10   Ом
<a id="p100128"></a>    Скорость движения ленты самописца                 40 мм/ч
<a id="p100129"></a>    Температуры термостата колонки                    15 °C
<a id="p100130"></a>                           детектора                  300 °C
<a id="p100131"></a>                           испарителя                 170 °C
<a id="p100132"></a>    Скорость газа-носителя (азота)                    35 мл/мин.
<a id="p100133"></a>    Объем вводимой пробы                              1 мкл
<a id="p100134"></a>    Абсолютное время удерживания                      1 мин. 52 с
<a id="p100135"></a>    Линейный диапазон детектирования                  0,1 - 1,0 нг
<a id="p100136"></a>Среднюю высоту пика вычисляют из результатов 3 последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл, разбавляют гексаном.


### <a id="p100137"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100138"></a>    Содержание   метосулама   в   воздухе   рассчитывают   методом
абсолютной калибровки по формуле:

                              H  A W
                               1
<a id="p100139"></a>                         C = -------- P,
                             H  V 100
                              0

<a id="p100140"></a>    где:
<a id="p100141"></a>    C  -  содержание метосулама в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100142"></a>    H  - высота пика стандарта, мм;
     0
<a id="p100143"></a>    H  - высота пика образца, мм;
     1
<a id="p100144"></a>    A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100145"></a>    W - объем экстракта, подготовленного  для хроматографирования,
мл;
<a id="p100146"></a>    P  - содержание метосулама в аналитическом стандарте, %;
<a id="p100147"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление  760  мм рт. ст.,  температура
20 °C), л.

                                  P
<a id="p100148"></a>                     V = 0,386 ------- x u t,
                               273 + T

<a id="p100149"></a>    где:
<a id="p100150"></a>    T -  температура   воздуха   при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100151"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100152"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100153"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100154"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100155"></a>При выполнении измерений концентраций метосулама следует соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.


## 4. <a id="p100156"></a>Разработчики


<a id="p100157"></a>Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., д.б.н., Федорова Н.Е., д.б.н., Мошлакова Л.А., к.б.н., Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).
<a id="p100158"></a>141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2, лаборатория аналитических методов контроля.

<div align="center">

<a id="p100159"></a>Телефон: (095) 586-12-76.

</div>




<a id="p100160"></a>

---