---
title: "\"МУК 4.1.1159-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций бромуконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1159-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1159-02"
---

## "МУК 4.1.1159-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций бромуконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1159-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций бромуконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 01.01.2003.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

<div align="center">

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМУКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1159-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Авентис (Германия), РонПуленк (Франция).
<a id="p100012"></a>Торговое название: ГРАНИТ, ВЕКТРА.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: бромуконазол.
<a id="p100014"></a>1-[(2RS,4RS:2RS,4RS)-4-бромо-2-(2,4-дихлорфенил)тетрагидрофурфурил]-1H-1,2,4-триазол (ИЮПАК).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  BrCl N O                                     М. м. 377,1
     13 12    2 3
<a id="p100017"></a>Изомерный состав: бромуконазол является смесью 2-х диастереоизомеров с кодовыми номерами - LS 850646 (изомер N 1) и LS 850647 (изомер N 2); типовое соотношение изомеров 54:46.
<a id="p100018"></a>    Белый порошок без запаха.
<a id="p100019"></a>    Температура плавления: 84 °C.
<a id="p100020"></a>    Плотность при 20 °C: 1,72 кг/куб. м.
                                      -10
<a id="p100021"></a>    Давление паров при 25 °C: 0,3 x 10    мм рт. ст.
<a id="p100022"></a>Растворим в циклогексаноне (1320 мг), толуоле (480 мг), трибутилфосфате (420 мг), этаноле (178 мг), мало растворим в воде (50 мг). Растворимость приведена на 1000 мл при 20 °C.
<a id="p100023"></a>Стабилен в водных растворах. Возможно хранение бромуконазола при комнатной температуре в течение года, при 35 °C - 6 месяцев, при 50 °C - 3 месяцев.
<a id="p100024"></a>Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100026"></a>    Острая пероральная токсичность:
<a id="p100027"></a>    ЛД   крысы - 365 мг/кг;
      50
<a id="p100028"></a>    ЛД   мыши - 1151 мг/кг.
      50
<a id="p100029"></a>    Острая дермальная токсичность:
<a id="p100030"></a>    ЛД   крысы - более 2000 мг/кг.
      50
<a id="p100031"></a>    Острая ингаляционная токсичность:
<a id="p100032"></a>    ЛК   крысы - 5050 мг/куб. м.
      50
<a id="p100033"></a>Бромуконазол отнесен к классу "не раздражающих кожу и глаза" препаратов.
<a id="p100034"></a>Гигиенические нормативы
<a id="p100035"></a>ОБУВ бромуконазола в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м;
<a id="p100036"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,005 мг/куб. м.
<a id="p100037"></a>Область применения препарата
<a id="p100038"></a>Бромуконазол является новым стеролингибирующим системным фунгицидом с широким спектром действия, принадлежащим к семейству триазолов. Препарат предназначен для предупреждения грибковых заболеваний злаков, фруктов, винограда, овощных и тропических культур. Норма расхода препарата Вектра 10% с.к. - 0,3 л/га. Гранит 20% с.к. рекомендуется для применения на яровой и озимой пшенице с нормой расхода препарата 1,0 л/га.

<div align="center">

<a id="p100039"></a>Содержание действующего вещества в техническом препарате - 96%.

</div>



## 2. <a id="p100040"></a>Методика измерения концентраций бромуконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100041"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100042"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100043"></a>Методика основана на определении бромуконазола газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100044"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100045"></a>Количественное определение каждого из изомеров бромуконазола проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100046"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100047"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания яблок, винограда, озимой и яровой пшеницы (хлор- и фосфорорганические пестициды, сим-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).

##### <a id="p100048"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100049"></a>Число параллельных определений          10
<a id="p100050"></a>Предел обнаружения в                    1 нг (0,5 нг для
хроматографируемом объеме               каждого изомера)
<a id="p100051"></a>Предел обнаружения в пробе              0,05 мг/куб. м (при отборе
                                        20 л воздуха)
<a id="p100052"></a>Диапазон определяемых концентраций      0,05 - 0,40 мг/куб. м
<a id="p100053"></a>Среднее значение определения            92,25%
<a id="p100054"></a>Стандартное отклонение (S)              6,52%
<a id="p100055"></a>Относительное стандартное               2,06%
отклонение(DS)
<a id="p100056"></a>Доверительный интервал среднего         4,67%
<a id="p100057"></a>Суммарная погрешность измерения         не превышает 14%


### <a id="p100058"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100059"></a>Изомер бромуконазола N 1 (LS 850646) с
содержанием д.в. 99,7%
<a id="p100060"></a>Изомер бромуконазола N 2 (LS 850647) с
содержанием д.в. 99,2%
<a id="p100061"></a>Ацетон, осч ГОСТ 2603-79
<a id="p100062"></a>Хроматон-супер с 5% OV-225
(0,16 - 0,20 мм), Хемапол
<a id="p100063"></a>Хроматон-супер с 5% OV-17 (0,16 - 0,20 мм), Хемапол

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Бумажные фильтры "синяя лента",

</div>

предварительно промытые ацетоном
<a id="p100065"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74


### <a id="p100066"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100067"></a>Газовый хроматограф "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации (ДПР) с пределом детектирования
                 -14
по линдану 4 - 10    г/куб. см
<a id="p100068"></a>Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм
<a id="p100069"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100070"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичный        ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100071"></a>Аспирационное устройство достаточной              ТУ 25-11-1414-78
разрешающей способности (типа ЭА-1)
<a id="p100072"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100073"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100074"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                  ГОСТ 1770-74
<a id="p100075"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100076"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100077"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100078"></a>Пипетки вместимостью 0,1 и 1 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100079"></a>Фильтродержатель
<a id="p100080"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100081"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100082"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100083"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента". Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
<a id="p100084"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике не более 10 дней.


### <a id="p100085"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100086"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100087"></a>Готовую насадку (5% OV-225 на Инертоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °C в течение 10 - 12 часов.

##### <a id="p100088"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100089"></a>Готовят две серии стандартных растворов изомера N 1 и изомера N 2 бромуконазола.
<a id="p100090"></a>Стандартный раствор каждого изомера (N 1 или N 2) с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г LS 850646 (LS 850647) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более месяца.
<a id="p100091"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мкг/мл готовят из растворов, содержащих 100 мкг/мл изомера N 1 или изомера N 2, соответствующим разбавлением ацетоном. Растворы хранятся в холодильнике в течение 7 дней.

##### <a id="p100092"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100093"></a>Для построения градуировочного графика на определение одного из изомеров (изомера N 1 или N 2) в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора LS 850646 (или LS 850647) с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл.
<a id="p100094"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят средние значения высот хроматографических пиков для каждой концентрации.
<a id="p100095"></a>Строят 2 градуировочных графика (N 1 и N 2) зависимости высоты хроматографического пика в мм от содержания изомеров N 1 или N 2 в пробе в нг.


### <a id="p100096"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100097"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100098"></a>Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают током теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 мкл полученного раствора анализируют по п. 2.7.


### <a id="p100099"></a>2.7. Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов


<a id="p100100"></a>Хроматограф газовый "Цвет-550" с детектором постоянной скорости рекомбинации.

##### <a id="p100101"></a>2.7.1 Неподвижная фаза - 5% OV-225 на Инертоне-супер (0,16 - 0,20 мм)

<a id="p100102"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
                                                   10
<a id="p100103"></a>Рабочая шкала электрометра                 128 x 10   Ом
<a id="p100104"></a>Скорость движения ленты самописца          240 мм/ч
<a id="p100105"></a>Температура термостата колонки             220 °C
<a id="p100106"></a>            детектора                      300 °C
<a id="p100107"></a>            испарителя                     260 °C
<a id="p100108"></a>Скорость газа-носителя (азот)              50 мл/мин.
<a id="p100109"></a>Объем вводимой пробы                       1 мкл
<a id="p100110"></a>Абсолютное время удерживания изомера N 1   7 мин. 58 с
<a id="p100111"></a>                             изомера N 2   6 мин.
<a id="p100112"></a>Линейный диапазон детектирования           0,5 - 4 нг (для каждого
                                           изомера)
<a id="p100113"></a>Среднюю высоту пика вычисляют из результатов 3 последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 4 мкг/мл, разбавляют ацетоном.

##### <a id="p100114"></a>2.7.2 Альтернативная хроматографическая фаза

<a id="p100115"></a>Неподвижная фаза 5% OV-17 на Инертоне-супер (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100116"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
                                                  -10
<a id="p100117"></a>Рабочая шкала электрометра                 128 x 10   Ом
<a id="p100118"></a>Скорость движения ленты самописца          240 мм/ч
<a id="p100119"></a>Температуры термостата колонки             250 °C
<a id="p100120"></a>            детектора                      300 °C
<a id="p100121"></a>            испарителя                     280 °C
<a id="p100122"></a>Скорость газа-носителя (азота)             40 мл/мин.
<a id="p100123"></a>Объем вводимой пробы                       1 мкл
<a id="p100124"></a>Абсолютное время удерживания изомера N 1   4 мин. 45 с
<a id="p100125"></a>                             изомера N 2   3 мин. 58 с
<a id="p100126"></a>Линейный диапазон детектирования           0,5 - 2 нг (для каждого

<div align="center">

                                           изомера)

</div>

<a id="p100127"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 2 мкг/мл, разбавляют ацетоном.


### <a id="p100128"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100129"></a>    Содержание   бромуконазола   в  воздухе  рассчитывают  методом
абсолютной калибровки по формуле:

                             (A  + A ) B
                               1    2
<a id="p100130"></a>                         С = -----------,
                                 b V

<a id="p100131"></a>    где:
<a id="p100132"></a>    C - содержание бромуконазола в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100133"></a>    A   -  количество  изомера  N  1, найденное по градуировочному
     1
графику N 1, в анализируемом объеме пробы, нг;
<a id="p100134"></a>    A   -  количество  изомера  N  2, найденное по градуировочному
     2
графику N 2, в анализируемом объеме пробы, нг;
<a id="p100135"></a>    B - общий объем пробы для хроматографирования, мл;
<a id="p100136"></a>    b - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
<a id="p100137"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным   условиям  (давление  760  мм рт. ст., температура
20 °C), л.

                                  P
<a id="p100138"></a>                     V = 0,386 ------- x u t,
                               273 + T

<a id="p100139"></a>    где:
<a id="p100140"></a>    T   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100141"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100142"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

</div>

<a id="p100143"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100144"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100145"></a>Необходимо соблюдать требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на приборы.


## 4. <a id="p100146"></a>Разработчики


<a id="p100147"></a>Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Мошлакова Л.А., Ларькина М.В. Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).

<div align="center">

<a id="p100148"></a>г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2.<br>
<a id="p100149"></a>Телефон: (095) 586-12-76.

</div>




<a id="p100150"></a>

---