---
title: "\"МУК 4.1.1158-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации бромоксинил октаноата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1158-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1158-02"
---

## "МУК 4.1.1158-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации бромоксинил октаноата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1158-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации бромоксинил октаноата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 01.01.2003.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

<div align="center">

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ БРОМОКСИНИЛ ОКТАНОАТА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1158-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирмы-производители: Рон Пуленк (Франция), Аган Кемикал Мануфакчерс Лтд (Израиль).
<a id="p100012"></a>Торговое название: БРОМОТРИЛ, ПАРДНЕР, БЮКТРИЛ D.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: бромоксинил октаноат.
<a id="p100014"></a>2,6-дибром-4-цианофенил октаноат (ИЮПАК).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  Br NO                                        М. м. 403,0
     15 17  2  2
<a id="p100017"></a>Воскообразное твердое вещество кремового цвета.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 45 - 46 °C.
<a id="p100019"></a>Давление паров при 25 °C: 0,2 мПа.
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения н-октанол-вода: K   log P = -6,12.
                                               ow
<a id="p100021"></a>Растворимость в органических растворителях при 20 - 25 °C (г/куб. дм): ацетон, этанол - 100; бензол, ксилол - 700; хлороформ, дихлорметан - 800; циклогексанон - 550; вода - 3.
<a id="p100022"></a>Стабилен в водных растворах при pH 3 - 5, 7 при 20 °C. При pH выше 9 легко гидролизуется до бромоксинила.
<a id="p100023"></a>Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля и паров.
<a id="p100024"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100025"></a>    Острая пероральная токсичность:
    LD   для крыс - 400 мг/кг (самцы), 238 мг/кг (самки).
      50
<a id="p100026"></a>    Острая дермальная токсичность:
    LD   для кроликов - более 2000 мг/кг (самцы), более 1660 мг/кг
      50
(самки).
<a id="p100027"></a>    Острая ингаляционная токсичность:
    LD   крысы - 810 мг/куб. м (самцы), 720 мг/куб. м (самки).
      50
<a id="p100028"></a>Гигиенические нормативы
<a id="p100029"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/куб. м (бромоксинил).
<a id="p100030"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,001 мг/куб. м (бромоксинил).
<a id="p100031"></a>Область применения препарата
<a id="p100032"></a>Бромоксинил октаноат - контактный гербицид с некоторой системной активностью. Рекомендуется для однократного применения в послевсходовый период на посевах зерновых культур (яровая и озимая пшеница, ячмень) и кукурузы с нормой расхода от 1 - 1,5 л/га до 2,2 - 3,5 л/га.


## 2. <a id="p100033"></a>Методика измерения концентрации бромоксинил октаноата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100034"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100035"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100036"></a>Методика основана на определении бромоксинил октаноата с помощью газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов.
<a id="p100037"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием вещества на фильтр из пенополиуретана. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100038"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100039"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

##### <a id="p100040"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100041"></a>Число параллельных определений                 6
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме 0,1 нг
<a id="p100043"></a>Предел обнаружения в воздухе                   0,1 мг/куб. м
(при отборе 10 куб. дм)
<a id="p100044"></a>Диапазон определяемых концентраций             0,1 - 1,0 мг/куб. м
<a id="p100045"></a>Среднее значение определения                   95,95%
<a id="p100046"></a>Стандартное отклонение (S)                     9,46%
<a id="p100047"></a>Относительное стандартное отклонение (DS)      3,86%

<div align="center">

<a id="p100048"></a>Доверительный интервал среднего                +/- 9,92<br>
<a id="p100049"></a>Суммарная погрешность измерения                24%

</div>



### <a id="p100050"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100051"></a>Бромоксинил октаноат с содержанием д.в.
99,6%, (Рон Пуленк, Франция)
<a id="p100052"></a>Азот, осч, из баллона                      ГОСТ 9293-79
<a id="p100053"></a>Ацетон, ч ГОСТ 2603-79
<a id="p100054"></a>Инертон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5%
Е-301 (Хемапол, Чехия)
<a id="p100055"></a>Супелкопорт (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-210
(Хемапол, Чехия)
<a id="p100056"></a>Пенополиуретан пористый ППУ                ТУ 2254-153-04691277-95
<a id="p100057"></a>Спирт метиловый, хч                        ГОСТ 6995-77
<a id="p100058"></a>Спирт этиловый, ректификованный [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67)
<a id="p100059"></a>Бумажные фильтры "синяя лента",            ТУ 6-09-2678-77

<div align="center">

обеззоленные, предварительно промытые<br>
ацетоном<br>
<a id="p100060"></a>Стекловата

</div>



### <a id="p100061"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100062"></a>Газовый хроматограф "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации ионов (ДПР) с пределом
                                -14
детектирования по линдану 4 x 10    г/куб. см
<a id="p100063"></a>Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100064"></a>Микрошприц типа МШ-1М вместимостью 1 мкл          ТУ 2.833.105
<a id="p100065"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100066"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100067"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100068"></a>Воронка Бюхнера диаметром 65 мм ГОСТ 9147-80Е
<a id="p100069"></a>Воронки химические, конусные ГОСТ 25336-82Е
диаметром 34 - 40 мм
<a id="p100070"></a>Груша резиновая
<a id="p100071"></a>Колба Бунзена                                     ГОСТ 25336-83Е
<a id="p100072"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100073"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл             ГОСТ 1770-74
<a id="p100074"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100075"></a>Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100076"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100077"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100078"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100079"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена
деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C         ГОСТ 215-73Е
<a id="p100080"></a>Фильтродержатели
<a id="p100081"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                ГОСТ 1770-74Е


### <a id="p100082"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100083"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100084"></a>Воздух с объемным расходом 1 куб. дм/мин. аспирируют в течение 10 мин. через фильтр из пенополиуретана, помещенный в фильтродержатель.

<div align="center">

<a id="p100085"></a>Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 7 куб. дм воздуха.

</div>

<a id="p100086"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение 20 дней.


### <a id="p100087"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100088"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100089"></a>Готовую насадку (Инертон N-AW-DMCS с 5% Е-301) засыпают в стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно этиловым спиртом, ацетоном и гексаном, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °C в течение 4 - 6 часов.

##### <a id="p100090"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100091"></a>Стандартный раствор бромоксинил октаноата с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.
<a id="p100092"></a>Для приготовления стандартного раствора бромоксинил октаноата с содержанием 10 мкг/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл основного стандартного раствора (100 мкг/мл), доводят объем до метки ацетоном. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100093"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг/мл готовят путем последовательного разбавления раствора, содержащего 10 мкг/мл бромоксинил октаноата, ацетоном. Растворы хранятся в холодильнике в течение 15 дней.

##### <a id="p100094"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100095"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочих стандартных растворов бромоксинил октаноата с концентрацией 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг/мл.
<a id="p100096"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика (в мм) от концентрации бромоксинил октаноата в растворе (в мкг/мл).

##### <a id="p100097"></a>2.5.4 Приготовление фильтров для отбора проб воздуха

<a id="p100098"></a>Из пенополиуретана вырезают фильтр толщиной 2 - 2,5 мм, диаметром 48 - 50 мм, соответствующим внутреннему диаметру фильтродержателя. Фильтр 3 раза промывают ацетоном порциями 25 - 30 куб. см на воронке Бюхнера, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре.


### <a id="p100099"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100100"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 20 мл ацетона, помещают на 10 мин. на аппарат для встряхивания. Растворитель фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в конусную воронку, в грушевидную колбу на шлифе. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 10 и 5 мл.
<a id="p100101"></a>Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 35 - 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют.


### <a id="p100102"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100103"></a>Хроматограф газовый "Цвет-560" с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов.
<a id="p100104"></a>2.7.1. Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Инертоном N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% Е-301
                                                          10
<a id="p100105"></a>    Рабочая шкала электрометра                    128 x 10   Ом
<a id="p100106"></a>    Скорость движения ленты самописца             240 мм/ч
<a id="p100107"></a>    Температура термостата колонки                215 °C
<a id="p100108"></a>                           детектора              300 °C
<a id="p100109"></a>                           испарителя             250 °C
<a id="p100110"></a>    Скорость газа-носителя (азота)                32 +/- 1 мл/мин.
<a id="p100111"></a>    Объем вводимой пробы                          1 мкл
<a id="p100112"></a>    Время выхода бромоксинил октаноата            2 мин. 15 с
<a id="p100113"></a>    Линейный диапазон детектирования              0,1 - 1 нг

##### <a id="p100114"></a>2.7.2 Альтернативная насадка

<a id="p100115"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная
<a id="p100116"></a>Супелкопортом (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-210
                                                          10
<a id="p100117"></a>    Рабочая шкала электрометра                    128 x 10   Ом
<a id="p100118"></a>    Скорость движения ленты самописца             240 мм/ч
<a id="p100119"></a>    Температура термостата колонки                230 °C
<a id="p100120"></a>                           детектора              300 °C
<a id="p100121"></a>                           испарителя             250 °C
<a id="p100122"></a>    Скорость газа-носителя (азота)                32 +/- 1 мл/мин.
<a id="p100123"></a>    Объем вводимой пробы                          1 мкл
<a id="p100124"></a>    Время выхода бромоксинил октаноата            2 мин. 20 с
<a id="p100125"></a>    Линейный диапазон детектирования              0,1 - 1 нг
<a id="p100126"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1 мкг/мл, разбавляют ацетоном.


### <a id="p100127"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100128"></a>    Содержание    бромоксинил   октаноата   рассчитывают   методом
абсолютной калибровки по формуле:

                                   W
<a id="p100129"></a>                             X = C -,
                                   V

<a id="p100130"></a>    где:
<a id="p100131"></a>    X  - содержание бромоксинил октаноата в пробе воздуха, мг/куб.
м;
<a id="p100132"></a>    C  -  концентрация  бромоксинил октаноата в хроматографируемом
растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100133"></a>    W  - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100134"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление 760 мм рт. ст., температура 20
°C), куб. дм.

                                 P
<a id="p100135"></a>                    V = 0,386 ------- x u t,
                              273 + T

<a id="p100136"></a>    где:
<a id="p100137"></a>    T   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100138"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100139"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100140"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100141"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100142"></a>Необходимо соблюдать требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на приборы.


## 4. <a id="p100143"></a>Разработчики


<a id="p100144"></a>Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волчек С.И. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана, г. Мытищи Московской обл.).



<a id="p100145"></a>

---