---
title: "\"МУК 4.1.1157-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации бета-цифлутрина в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1157-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1157-02"
---

## "МУК 4.1.1157-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации бета-цифлутрина в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1157-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации бета-цифлутрина в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 01.01.2003.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

<div align="center">

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕТА-ЦИФЛУТРИНА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1157-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Байер АГ (Германия).
<a id="p100012"></a>Торговое название: БЕТАБАЙТРОИД, БУЛЬДОК.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: бета-цифлутрин.
<a id="p100014"></a>(RS)-альфа-циано-4-фтор-3-феноксибензил(1RS,3RS;1RS,3RS)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>М. м. 434,3
<a id="p100017"></a>Бесцветное кристаллическое вещество.
<a id="p100018"></a>Изомерный состав: реакционная смесь, состоящая из 2-х энантиомерных пар в примерном соотношении 1 (пара II): 2 (пара IV).
<a id="p100019"></a>Температура плавления: энантиомерная пара II (S 1R-цис- + R 1S-цис-) - 81 °C; энантиомерная пара IV (S 1R-транс + R 1S-транс) - 106 °C.
                                                               -10
<a id="p100020"></a>    Давление  паров  при  20 °C: энантиомерная пара II - 1 x 10
                                    -10
мбар; энантиомерная пара IV - 9 x 10    мбар.
<a id="p100021"></a>Хорошо растворим в дихлорметане, толуоле, слабо - в 2-пропаноле и гексане; растворимость в воде при 20 °C - 0,002 мг/л.
<a id="p100022"></a>Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
<a id="p100023"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100024"></a>    Острая пероральная токсичность:
    ЛД   крысы самцы (самки) - 630 - 670 (757) мг/кг.
      50
<a id="p100025"></a>    Острая дермальная токсичность:
    ЛД   крысы - более 5000 мг/кг.
      50
<a id="p100026"></a>    Острая ингаляционная токсичность:
    ЛК   крысы - более 90 - 100 мг/куб. м.
      50

<div align="center">

<a id="p100027"></a>Не оказывает раздражающего действия на кожу и глаза.<br>
<a id="p100028"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. дм.<br>
<a id="p100029"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,001 мг/куб. дм.<br>
<a id="p100030"></a>Область применения препарата

</div>

<a id="p100031"></a>Бета-цифлутрин - инсектицид из группы пиретроидов с широким спектром контактного и повреждающего действия на насекомых. Рекомендуется против многочисленных разновидностей грызущих чешуекрылых на картофеле, хлебных злаках и капусте с нормой расхода 0,25 л/га однократно в период вегетации.


## 2. <a id="p100032"></a>Методика измерения концентраций бета-цифлутрина в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100033"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100034"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100035"></a>Методика основана на определении бета-цифлутрина газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100036"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100037"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100038"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100039"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, сим-триазины, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).

##### <a id="p100040"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100041"></a>Число параллельных определений             6
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в                       0,025 нг
хроматографируемом объеме
<a id="p100043"></a>Предел обнаружения в воздухе               0,005 мг/куб. м (при
                                           отборе 25 л воздуха)
<a id="p100044"></a>Диапазон определяемых                      0,005 - 0,050 мг/куб. м
концентраций

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Среднее значение определения               94,2%

</div>

<a id="p100046"></a>Стандартное отклонение (S)                 5,61%
<a id="p100047"></a>Относительное стандартное                  5,95%
отклонение (DS)
<a id="p100048"></a>Доверительный интервал среднего            2,78%
<a id="p100049"></a>Суммарная погрешность измерения            не превышает 20%


### <a id="p100050"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<div align="center">

<a id="p100051"></a>Бета-цифлутрин с содержанием д.в. 99,2%<br>
<a id="p100052"></a>Спирт этиловый, ректификованный [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67)

</div>

<a id="p100053"></a>Хромасорб W-HP с 3% OV-101 (0,12 - 0,16 мм)
<a id="p100054"></a>Супелкопорт с 3% OV-210 (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100055"></a>Бумажные фильтры "синяя лента",
предварительно промытые этанолом
<a id="p100056"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74


### <a id="p100057"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100058"></a>Газовый хроматограф "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации (ДПР) с пределом детектирования
                 -14
по линдану 4 x 10    г/куб. см,
или другой с аналогичными или улучшенными
характеристиками
<a id="p100059"></a>Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм
<a id="p100060"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100061"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные        ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100062"></a>Аспирационное устройство достаточной              ТУ 25-11-1414-78
разрешающей способности (типа ЭА-1)
<a id="p100063"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100064"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100065"></a>Аппарат для встряхивания или аналогичный          ТУ 64-1-1081-73
<a id="p100066"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                  ГОСТ 1770-74
<a id="p100067"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100068"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100069"></a>Пипетки вместимостью 0,1; 1 и 5 мл [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100070"></a>Колбы конические плоскодонные на шлифе            ГОСТ 9737-70
вместимостью 50 - 100 мл
<a id="p100071"></a>Воронки конические диаметром 34 - 37 мм ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100072"></a>Фильтродержатели
<a id="p100073"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100074"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100075"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100076"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100077"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике в течение 10 дней.


### <a id="p100078"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100079"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100080"></a>Готовую насадку (3% OV-101 на Хромасорбе W-HP) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 260 °C в течение 10 - 12 часов.

##### <a id="p100081"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100082"></a>Стандартный раствор бета-цифлутрина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100083"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл готовят из раствора, содержащего 100 мкг/мл бета-цифлутрина, соответствующим разбавлением гексаном. Растворы хранятся в холодильнике в течение 10 дней.

##### <a id="p100084"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100085"></a>Для построения градуировочного графика на определение бета-цифлутрина в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл рабочего стандартного раствора с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.
<a id="p100086"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.
<a id="p100087"></a>При хроматографировании возможно получение одинарного пика, соответствующего совокупному содержанию 2 энантиомерных пар, или 2 разделенных пиков для энантиомерных пар II и IV. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. При обнаружении на хроматограмме 2 разделенных пиков для энантиомерных пар проводят суммирование их высоты.
<a id="p100088"></a>Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика (одинарного или суммированного) в мм от содержания бета-цифлутрина в пробе в нг.


### <a id="p100089"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100090"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 50 - 100 мл, заливают 10 мл этилового спирта и помещают на 30 мин. на встряхиватель. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 мл, встряхивая 10 - 15 мин.
<a id="p100091"></a>Далее объединенный экстракт упаривают в грушевидных колбах на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 45 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают током теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 мл ацетона и 1 мкл полученного раствора анализируют по п. 2.7.


### <a id="p100092"></a>2.7. Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов


<a id="p100093"></a>Хроматограф газовый "Цвет-570" с детектором постоянной скорости рекомбинации.

##### <a id="p100094"></a>2.7.1 Неподвижная фаза - 3% OV-101 на Хромасорбе W-HP (0,12 - 0,16 мм)

<a id="p100095"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
                                                         10
<a id="p100096"></a>Рабочая шкала электрометра                        32 x 10   Ом
<a id="p100097"></a>Скорость движения ленты самописца                 240 мм/ч
<a id="p100098"></a>Температура термостата колонки                    240 °C
<a id="p100099"></a>                       детектора                  300 °C
<a id="p100100"></a>                       испарителя                 260 °C
<a id="p100101"></a>Скорость газа-носителя (азот)                     30 мл/мин.
<a id="p100102"></a>Объем вводимой пробы                              1 мкл
<a id="p100103"></a>Абсолютное время удерживания:                     3 мин.
<a id="p100104"></a>одинарный пик
<a id="p100105"></a>разделенные пики: энантиомерная пара II           2 мин. 15 с;
<a id="p100106"></a>                  энантиомерная пара IV           3 мин. 13 с
<a id="p100107"></a>Линейный диапазон детектирования                  0,025 - 0,25 нг

##### <a id="p100108"></a>2.7.2 Альтернативная хроматографическая фаза

<a id="p100109"></a>Неподвижная фаза - 5% OV-210 на Супелкопорте (0,16 - 0,20 мм)
<a id="p100110"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
                                                         10
<a id="p100111"></a>Рабочая шкала электрометра                        16 x 10   Ом
<a id="p100112"></a>Скорость движения ленты самописца                 200 мм/ч
<a id="p100113"></a>Температуры термостата колонки                    240 °C
<a id="p100114"></a>                       детектора                  320 °C
<a id="p100115"></a>                       испарителя                 260 °C
<a id="p100116"></a>Скорость газа-носителя (азота)                    45 мл/мин.
<a id="p100117"></a>Объем вводимой пробы                              1 мкл
<a id="p100118"></a>Абсолютное время удерживания                      3 мин.

<div align="center">

<a id="p100119"></a>Линейный диапазон детектирования                  0,025 - 0,25 нг

</div>

<a id="p100120"></a>Среднюю высоту пика вычисляют из результатов 3-х последовательных вводов пробы в испаритель хроматографа. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют ацетоном.


### <a id="p100121"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100122"></a>    Содержание  бета-цифлутрина  в  воздухе  рассчитывают  методом
абсолютной калибровки по формуле:

                                 A B
<a id="p100123"></a>                             С = ---,
                                 b V

<a id="p100124"></a>    где:
<a id="p100125"></a>    C - содержание бета-цифлутрина в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100126"></a>    A - количество  вещества,  найденное   по   градуировочному  в
анализируемом объеме пробы, нг;
<a id="p100127"></a>    B - общий объем пробы для хроматографирования, мл;
<a id="p100128"></a>    b - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;
<a id="p100129"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к
стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C),
л.

                                 P
<a id="p100130"></a>                    V = 0,386 ------- x u t,
                              273 + T

<a id="p100131"></a>    где:
<a id="p100132"></a>    T   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100133"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100134"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

</div>

<a id="p100135"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100136"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100137"></a>При выполнении измерений концентраций бета-цифлутрина в воздухе необходимо соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.


## 4. <a id="p100138"></a>Разработчики


<a id="p100139"></a>Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Мошлакова Л.А., Ларькина М.В. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана).

<div align="center">

<a id="p100140"></a>141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2.<br>
<a id="p100141"></a>Телефон: (095) 586-12-76.

</div>




<a id="p100142"></a>

---