МУК 4.1.1152-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций этоксилата изодецилового спирта (тренда 90) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания

(утв. Минздравом России)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛАТА ИЗОДЕЦИЛОВОГО СПИРТА (ТРЕНДА 90) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1. Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

1. Вводная часть

Фирма-производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).

Торговое название: ТРЕНД 90.

Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.

Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).

                         OH
                         |

               C  H  -O-(CH -CH) -H (где x = 6,74)
                10 21      2    x

    (C H O) C  H  O                            М. м. (средняя) 456
      2 4  n 10 22

Прозрачная жидкость с легким запахом.

Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52 — 57 °C.

Температура потери текучести: -17 °C.

Давление паров при 37,8 °C: 3,3 кПа.

Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. pH 1%-ного водного раствора (25 °C) 5 — 7.

Плотность при 25 °C: 0,99 — 1,01.

Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность:

LD для крыс самцов — 3340 мг/кг, самок — 1720 мг/кг 50

Острая дермальная токсичность:

LD для кроликов — более 2020 мг/кг; 50

ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 1,0 мг/куб. м.

Область применения препарата

ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков — ТИТУС, с. т. с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с. т. с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с. т. с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с. т. с. (600 г/кг), КАРИБУ, с.п. (500 г/кг).

Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.

2. Методика измерения концентраций этоксилата изодецилового спирта в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

2.1. Основные положения

2.1.1 Принцип метода

Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.

Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2 Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.

Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.

2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

Число параллельных определений           6
Предел обнаружения в анализируемом       5 мкг

объеме

Предел обнаружения в воздухе 0,35 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха)

Диапазон определяемых концентраций       0,35 - 7,0 мг/куб. м
Среднее значение определения             96,81%
Стандартное отклонение (S)               6,94%
Относительное стандартное                2,90%

отклонение (DS)

Суммарная погрешность измерения не превышает 16%

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Этоксилат изодецилового спирта, д.в. 99,8%

л-Диметиламино-бензальдегид, чда ТУ 6-09-3272-77 свежеприготовленный 5%-ный раствор в концентрированной серной кислоте

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство типа ЭА-1 ТУ 25-11-1414-78 или аналогичное

Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е

Водяная баня

Спектрофотометр с переменной длиной ГОСТ 15150-69 волны типа СФ-46 или аналогичный

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, ГОСТ 215-73Е цена деления 1 °C, пределы измерения 0 — 55 °C

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74

Поглотительные приборы Рихтера ТУ 25-11-1081-75

Пробирки колориметрические стеклянные ГОСТ 25336-82Е высотой 150 мм, внутренним диаметром 10 — 12 мм

Воронки химические конусные диаметром 34 — 40 мм ГОСТ 25336-82Е

2.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

В течение 16 мин. последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют в течение 8 мин. через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.

Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1 Приготовление стандартных растворов

Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Для приготовления стандартного раствора № 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора № 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.

Стандартные растворы № 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.

2.5.2 Построение градуировочного графика

Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ШКАЛЫ СТАНДАРТОВ

В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.

По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора № 1.

Окраска растворов устойчива 24 часа.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП) или его пропускания (%) от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).

2.6. Описание определения

Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты <*>) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане.

По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор № 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.

2.7. Обработка результатов анализа

Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по формуле:

                            C W
                               о

X = ------,

                               W  V
                                а  20

где:

X — содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха, мг/куб. м;

C — содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

W — общий объем пробы, мл; о

W — объем пробы, взятой для анализа; а

V — объем пробы воздуха, отобранного для анализа,

 20

приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C), куб. дм.

3. Требования техники безопасности

Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР» (N 2455-81 от 20.10.81).

Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.

4. Разработчики

Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д.б.н., Юдина Т.В., проф., д.б.н.

Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).