---
title: "\"МУК 4.1.1150-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Цимоксанила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1150-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1150-02"
---

## "МУК 4.1.1150-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Цимоксанила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1150-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Цимоксанила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИМОКСАНИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1150-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Дюпон, США.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Курзат, Танос.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: Цимоксанил.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по IUPAC: 1-(2-циано-2-мето-ксииминоацетил)-3-этилмочевина.

                                    CN
                                    |
<a id="p100015"></a>                      CH CH NHCONHCOC=NOCH
                        3  2              3

<a id="p100016"></a>    C H  N O                                           М. м. 198,2
     7 10 4 3

<a id="p100017"></a>Химически чистый Цимоксанил представляет собой бесцветное кристаллическое вещество.
<a id="p100018"></a>Давление паров: 0,15 мПа при 20 °C.
<a id="p100019"></a>Температура плавления: 160 - 161 °C.
<a id="p100020"></a>Коэффициент распределения н-октанол-вода log P: 0,59 (pH 5); 0,67 (pH 7).
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде составляет 890 мг/л. Растворимость в органических растворителях (г/л): ацетон - 62,4; ацетонитрил - 57, бензол - 2, гексан - 1,85, диметилформамид - 185, метанол - 22,9, метилен хлорид - 133, н-октанол - 1,43, толуол - 5,29, хлороформ - 103, этилацетат - 28.
<a id="p100022"></a>    Цимоксанил стабилен в интервале pH 2 - 5, в щелочных растворах
быстро  гидролизуется (ДТ   - 149 дн. при pH 5, 34 ч при pH 7 и 31
                         50
мин.  при pH 9). В воде водоемов период полураспада составляет 1,8
дней.
<a id="p100023"></a>В почве Цимоксанил быстро разрушается под действием микроорганизмов. В тепличных условиях период полураспада составляет около трех дней, в полевых условиях от 7 до 14 дней. Миграция по почвенному профилю слабая.
<a id="p100024"></a>В растениях соединение быстро разрушается до нетоксичных метаболитов. Остатки Цимоксанила в клубнях картофеля не обнаруживаются. В ягодах винограда, по данным фирмы Дюпон, остатки составляли ниже 0,2 мг/кг при обработке за несколько дней до уборки.
<a id="p100025"></a>Краткая гигиеническая характеристика
<a id="p100026"></a>    Цимоксанил  относится к умеренно опасным соединениям по острой
(ЛД   для крыс - 960 мг/кг), малоопасным по дермальной токсичности
   50
(ЛД    для  крыс  -  более  2000  мг/кг)  и  умеренно  опасным  по
   50
ингаляционной  (ЛК    (4  часа)  - 5060 мг/куб. м) токсичности, не
                  50
вызывает раздражения глаз и слабо раздражает кожу.
<a id="p100027"></a>В РФ установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100028"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м;
<a id="p100029"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе при применении - 0,003 мг/куб. м;
<a id="p100030"></a>Цимоксанил - контактный фунгицид с местным системным эффектом, обладающий защитным и лечащим действием. Высокоактивен против грибов, вызывающих фитофтороз и пероноспороз, не действует на возбудителей настоящей мучнистой росы. Длительность защитного действия составляет 4 - 6 дней, поэтому рекомендуется его использование в смеси с другими фунгицидами системного и защитного контактного действия.
<a id="p100031"></a>Зарегистрирован в России под названием Танос (DPX-KP 481), диспергируемые в воде гранулы, 50% (25% Фамоксадона + 25% Цимоксанила) на картофеле с нормой расхода 0,6 кг/га, трехкратная обработка за сезон.


## 2. <a id="p100032"></a>Методика определения остаточных количеств Цимоксанила в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100033"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100034"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100035"></a>Метод основан на хроматографическом выделении Цимоксанила в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм после хлорирования о-толидиновым реагентом.
<a id="p100036"></a>Отбор проб осуществляется концентрированием на фильтрах АФА-ХА-20. Количественное определение проводится методом визуального сравнения величин пятен стандарта и пробы.

##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания овощных культур, картофеля и винограда (хлор- и фосфорорганические пестициды, пиретроиды, триазолы и дитиокарбаматы).

##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100040"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100041"></a>Предел обнаружения Цимоксанила в хроматографическом объеме - 0,6 нг.
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в пробе воздуха - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
<a id="p100043"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,05 - 0,3 мг/куб. м.
<a id="p100044"></a>Среднее значение определения - 91,8%.
<a id="p100045"></a>Стандартное отклонение (S) - 2,63%.
<a id="p100046"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 1,07%.
<a id="p100047"></a>Доверительный интервал среднего - 2,75%
<a id="p100048"></a>Суммарная погрешность измерения - +/- 25%.
<a id="p100049"></a>Низший предел измерения Цимоксанила - 0,2 мкг в хроматографируемой пробе.
<a id="p100050"></a>Время выполнения измерения, включая отбор пробы воздуха, около одного часа.


### <a id="p100051"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование



##### <a id="p100052"></a>2.2.1 Реактивы, материалы и растворы

<a id="p100053"></a>Ацетон, чда ГОСТ 2603-79
<a id="p100054"></a>Гексан, чда                                        ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100055"></a>Калия иодид, ч                                     ГОСТ 4232-74
<a id="p100056"></a>Калия перманганат, ч ГОСТ 20490-75
<a id="p100057"></a>Кислота уксусная ледяная, ч [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100058"></a>Кислота хлороводородная, концентрированная, ч ГОСТ 3118-77
<a id="p100059"></a>Спирт этиловый, ректиф., 96%                       ГОСТ 5963-67
<a id="p100060"></a>о-Толидин, ч                                       ТУ 6-09-2232-75
<a id="p100061"></a>Хлороформ, чда                                     ГОСТ 20015-74
<a id="p100062"></a>Цимоксанил с содержанием д.в. 99,4%


### <a id="p100063"></a>2.3. Приборы и оборудование


<div align="center">

<a id="p100064"></a>Бюксы с крышкой вместимость 30 мл ГОСТ 25336-82

</div>

<a id="p100065"></a>Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М             ТУ 25-11-917-76
<a id="p100066"></a>или аналогичный с набором колб                     ГОСТ 9737-70
<a id="p100067"></a>Камера хроматографическая с пришлифованной ГОСТ 25336-82
крышкой или аналогичная
<a id="p100068"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                   ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100069"></a>Лампа УФ-света медицинская или аналогичная         МНУ 42-1618-61
<a id="p100070"></a>Микропипетки на 0,1 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100071"></a>Микрошприц на 100 мкл или аналогичный [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100072"></a>Пипетки с делениями на 10 и 1 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100073"></a>Пластинки хроматографические
<a id="p100074"></a>Силуфол 254, Хемапол, Чехия
<a id="p100075"></a>Пробирки градуированные на шлифах                  ГОСТ 1770-74
вместимостью 10 мл
<a id="p100076"></a>Пульверизаторы стеклянные ГОСТ 25336-82
<a id="p100077"></a>Устройство аспирационное или аналогичное           ТУ 64-1862-77
<a id="p100078"></a>Фильтродержатель
<a id="p100079"></a>Фильтры АФА-ХА-20
<a id="p100080"></a>Чашки Петри ГОСТ 25336-82
<a id="p100081"></a>Эксикатор ГОСТ 25336-82


### <a id="p100082"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100083"></a>Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 7 дней.


### <a id="p100084"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100085"></a>2.5.1 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100086"></a>Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг Цимоксанила в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2 из раствора N 1 пипеткой отбирают 10 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки гексаном. Стандартные растворы N 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

##### <a id="p100087"></a>2.5.2 Приготовление проявляющего реагента

<a id="p100088"></a>Растворяют 0,16 г о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г иодида калия. Раствор хранят в темной склянке.

##### <a id="p100089"></a>2.5.3 Подготовка хроматографической камеры

<a id="p100090"></a>Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей гексан-ацетон (3:2) или хлороформом. Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше, чем на 0,7 - 1,0 см от уровня дна камеры.

##### <a id="p100091"></a>2.5.4 Подготовка камеры для хлорирования

<a id="p100092"></a>Камеру для хлорирования готовят следующим образом: на дно эксикатора помещают чашку Петри с 5 г перманганата калия, а затем к ее содержимому осторожно приливают 15 мл концентрированной соляной кислоты. Эксикатор закрывают пришлифованной крышкой. Камера может быть использована через 5 - 10 мин.


### <a id="p100093"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100094"></a>Фильтр из патрона с помощью пинцета и стеклянной палочки переносится в стеклянный бюкс вместимостью 30 мл и заливают 10 мл этилового спирта. Фильтр несколько раз отжимают стеклянной палочкой в растворителе, а затем растворитель переносят в грушевидную колбу вместимостью 50 мл, отжимая капли растворителя с фильтра стеклянной палочкой. Эту процедуру повторяют еще два раза. Из объединенного спиртового раствора с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. Аликвотную часть раствора (100 мкг) с помощью микрошприца на 100 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку Силуфол 254. Справа и слева таким же образом наносят серию градуировочных растворов Цимоксанила с содержанием 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 мкг. Градуировочные растворы готовят в мерных пробирках с пробками на шлифе вместимостью 10 мл согласно табл. 1.

<a id="p100095"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100096"></a>**ШКАЛА СТАНДАРТОВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="49%"><col width="8%"><col width="6%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="6%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"></td><td colspan="7">Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>...</td><td>9</td></tr>
<tr><td>Внесено стандартного раствора Цимоксанила 10 мкг/мл, мл</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>...</td><td>10</td></tr>
<tr><td>Добавлено гексана, мл</td><td>8</td><td>7</td><td>6</td><td>5</td><td>4</td><td>...</td><td>0</td></tr>
<tr><td>Концентрация Цимоксанила в полученном растворе, мкг/мл</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>...</td><td>10</td></tr>
<tr><td>Содержание Цимоксанила в хроматографируемый пробе, мкг</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td><td>0,6</td><td>...</td><td>1,0</td></tr>
</table>


<a id="p100102"></a>Хроматограммы развивают в системе гексан-ацетон (3:2) или в хлороформе. После развития хроматограммы высушенную пластинку помещают под УФ-лампу на 10 мин., а затем на 10 мин. в свежеприготовленную хлорирующую камеру. После удаления избытка хлора пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом. Цимоксанил проявляется на хроматограммах темными пятнами на белом фоне с Rf 0,66 +/- 0,02 в первой системе подвижных растворителей и 0,21 +/- 0,05 в хлороформе. Линейный диапазон определения 0,2 - 1,0 мкг. Пятна стабильны в течение 5 - 8 мин.
<a id="p100103"></a>Количественное измерение содержания Цимоксанила в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близка площади и интенсивности окраски рабочей пробы.


### <a id="p100104"></a>2.7. Обработка результатов анализа и расчет концентрации


<a id="p100105"></a>    Концентрацию  Цимоксанила в воздухе С (мг/куб. м) вычисляют по
формуле:

                                 A V
<a id="p100106"></a>                            C = -----,
                                V  V
                                 0  1

<a id="p100107"></a>    где:
<a id="p100108"></a>    A  -  содержание  Цимоксанила,  найденное в хроматографируемой
пробе, мкг;
<a id="p100109"></a>    V - общий объем экстракта пробы, мл;
<a id="p100110"></a>    V  - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
     1
<a id="p100111"></a>    V   -  объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
     0
стандартным условиям, л.
<a id="p100112"></a>*Примечание.* Для расширения диапазона измерения концентрации Цимоксанила в воздухе при его большой концентрации можно в грушевидную колбочку пипеткой добавлять большее замеренное количество гексана или, наоборот, после концентрирования добавлять в грушевидную колбочку пипеткой меньшее количество гексана.


## 3. <a id="p100113"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100114"></a>Помещение, в котором проводится определение Цимоксанила, обязательно должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100115"></a>Работу с образцами, стандартами и растворителями следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты.
<a id="p100116"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100117"></a>Разработчики


<a id="p100118"></a>Ф.Р. Мельцер, К.Ф. Новикова, НИИХСЗР, г. Москва.



<a id="p100119"></a>

---