---
title: "\"МУК 4.1.1145-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Трифлусульфурон-метила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1145-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1145-02"
---

## "МУК 4.1.1145-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Трифлусульфурон-метила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1145-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций Трифлусульфурон-метила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

<div align="center">

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИФЛУСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1145-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
<a id="p100012"></a>Торговое название: КАРИБУ.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: трифлусульфурон-метил.
<a id="p100014"></a>Метиловый эфир 2-[4-диметиламино-6-(2,2,2-трифторэтокси)-1,3,5-триазин-2-илкарбомоилсульфонил]-мета-толуиловой кислоты (ИЮПАК).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  F N O S                                      М. м. 492,4
     17 19 3 6 6
<a id="p100017"></a>Бесцветное кристаллическое вещество.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 150 - 154 °C.
<a id="p100019"></a>                                          -2
    Давление паров при 25 °C: менее 1 x 10   mPa.
<a id="p100020"></a>Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °C): ацетон - 120, ацетонитрил - 80, гексан - менее 0,0016, дихлорметан - 580, метанол - 7, толуол - 2, хлороформ - 160, этилацетат - 27.
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде зависит от кислотности среды и составляет при pH 3 - 1,0; pH 5 - 2,7; pH 7 - 110; pH 9 - 11000 мг/л.
<a id="p100022"></a>Трифлусульфурон-метил стабилен в виде сухой пленки на стекле и относительно устойчив в растворах ацетона, ацетонитрила, дихлорметана и этилацетата. В водных растворах стабилен при pH больше 7 и быстро гидролизуется при pH менее 4.
<a id="p100023"></a>Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
<a id="p100024"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100025"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  ) для крыс - более 5000
                                         50
мг/кг;  острая  дермальная токсичность (LD  ) для кроликов - более
                                          50
2000  мг/кг;  острая  ингаляционная  токсичность (LC  ) для крыс -
                                                    50
более 5,1 мг/л воздуха.
<a id="p100026"></a>Обув в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м, в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м.
<a id="p100027"></a>Область применения препарата
<a id="p100028"></a>Трифлусульфурон-метил - новый послевсходовый гербицид из группы сульфонилмочевин, эффективный в борьбе с двудольными сорняками на плантациях сахарной свеклы.


## 2. <a id="p100029"></a>Методика измерения концентраций Трифлусульфурон-метила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100030"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100031"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100032"></a>Методика основана на определении Трифлусульфурон-метила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100033"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100034"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100035"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100036"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании сахарной свеклы.

##### <a id="p100037"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100038"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100039"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 10 нг (измерение по [п. 2.7.1](#p100102)); 2,5 нг (измерение по [п. 2.7.2](#p100113)).
<a id="p100040"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,08 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
<a id="p100041"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,08 - 1,6 мг/куб. м.
<a id="p100042"></a>Среднее значение определения - 95,4%.
<a id="p100043"></a>Стандартное отклонение (S) - 5,69%.
<a id="p100044"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 2,32%.
<a id="p100045"></a>Доверительный интервал среднего - 5,96%.
<a id="p100046"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.


### <a id="p100047"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100048"></a>Трифлусульфурон-метил с содержанием
д.в. 98,8% (Дюпон де Немур,  Швейцария)
<a id="p100049"></a>Ацетон, чда ГОСТ 2603-79
<a id="p100050"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч                  ТУ 6-09-4326-76
<a id="p100051"></a>Вода бидистиллированная или деионизованная
<a id="p100052"></a>Кислота ортофосфорная, хч и ГОСТ 6552-80

<div align="center">

0,2%, по объему, водный раствор

</div>

<a id="p100053"></a>Спирт метиловый                                    ГОСТ 6995-77
<a id="p100054"></a>Бумажные фильтры "синяя лента",                    ТУ 6-09-2678-77
обеззоленные, предварительно промытые ацетоном


### <a id="p100055"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100056"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Perkin-Elmer (США)
или аналогичный
<a id="p100057"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 25 см, внутренним диаметром  4,0 мм,
содержащая Zorbax ODS, зернением 5 мкм
<a id="p100058"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа
<a id="p100059"></a>Жидкостный хоматограф Милихром с
ультрафиолетовым детектором
<a id="p100060"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм,
заполненная Сепароном С18, зернением  5 мкм
<a id="p100061"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100062"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100063"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100064"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100065"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100066"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100067"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100068"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 50, 500 мл       ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100069"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100070"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100071"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100072"></a>Воронки химические конусные диаметром 34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100073"></a>Фильтродержатели
<a id="p100074"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100075"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100076"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100077"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 л/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100078"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при 4 - 6 °C в течение 10 дней, в морозильной камере при 12 - 18 °C в течение месяца.


### <a id="p100079"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100080"></a>2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100081"></a>Отмеряют 500 мл ацетонитрила, 100 мл метанола, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 400 мл воды и 0,8 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают и дегазируют.

##### <a id="p100082"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100083"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ смесью ацетонитрил-метанол-вода, содержащей 0,2% об. ортофосфорной кислоты (50:10:40 по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 100 мкл/мин. (измерение по [п. 2.7.1](#p100102)) или 1 мл/мин. (измерение по [п. 2.7.2](#p100113)).

##### <a id="p100084"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100085"></a>Основной стандартный раствор трифлусульфурон-метила с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.
<a id="p100086"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мкг/мл (измерение по [п. 2.7.1](#p100102)) готовят из основного стандартного раствора трифлусульфурон-метила соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100080)).
<a id="p100087"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,125; 0,25; 0,5; 0,75 и 1,25 мкг/мл (измерение по [п. 2.7.2](#p100113)) готовят из основного стандартного раствора трифлусульфурон-метила соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100080)).
<a id="p100088"></a>Рабочие растворы сразу после приготовления помещаются на холод, где хранятся не более 12 часов.

##### <a id="p100089"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика


###### <a id="p100090"></a>2.5.4.1 Градуировочный график А (измерение по [п. 2.7.1](#p100102)).

<a id="p100091"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 5 мкл рабочего стандартного раствора трифлусульфурон-метила с концентрацией 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мкг/мл.

###### <a id="p100092"></a>2.5.4.2 Градуировочный график В (измерение по [п. 2.7.2](#p100113)).

<a id="p100093"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного раствора трифлусульфурон-метила с концентрацией 0,125; 0,25; 0,5; 0,75 и 1,25 мкг/мл.
<a id="p100094"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график (А или В) зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации трифлусульфурон-метила в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100095"></a>2.6. Описание измерения



##### <a id="p100096"></a>2.6.1 Измерение по [п. 2.7.1](#p100102)

<a id="p100097"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетона, оставляют на 5 - 7 минут, периодически перемешивая. Растворитель сливают отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 мл.
<a id="p100098"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и немедленно хроматографруют или помещают в холодильник. Подготовленные для хроматографирования пробы можно хранить на холоде не более 12 часов.

##### <a id="p100099"></a>2.6.2 Измерение по [п. 2.7.2](#p100113)

<a id="p100100"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл подвижной фазы для ВЭЖХ, оставляют на 5 - 7 минут, периодически перемешивая. Раствор сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой, в мерный цилиндр вместимостью 20 - 25 мл. Фильтр обрабатывают новой порцией подвижной фазы для ВЭЖХ объемом 5 мл. Доводят объем объединенного экстракта до 15 мл, фильтруют и хроматографируют.


### <a id="p100101"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100102"></a>2.7.1 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Милихром (Россия)

<a id="p100103"></a>Колонка стальная длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная Сепароном С18, зернением 5 мкм
<a id="p100104"></a>    Температура колонки                   комнатная
<a id="p100105"></a>    Подвижная фаза                        ацетонитрил-метанол - 0,2%,
                                          по объему ортофосфорная
                                          кислота (50:10:40 по объему)
<a id="p100106"></a>    Скорость потока элюента               100 мкл/мин.
<a id="p100107"></a>    Рабочая длина волны                   230 нм
<a id="p100108"></a>    Чувствительность                      0,4 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100109"></a>    Объем вводимой пробы                  5 мкл
<a id="p100110"></a>    Время выхода трифлусульфурон-метила   около 5 мин.
<a id="p100111"></a>    Линейный диапазон детектирования      10 - 150 нг
<a id="p100112"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с коццентрацией 30 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

##### <a id="p100113"></a>2.7.2 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Perkin-Elmer (США)

<a id="p100114"></a>Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Zorbax ODS, зернением 5 мкм
<a id="p100115"></a>    Температура колонки                   комнатная
<a id="p100116"></a>    Подвижная фаза                        ацетонитрил-метанол - 0,2%,
                                          по объему, ортофосфорная
                                          кислота (50:10:40 по объему)
<a id="p100117"></a>    Скорость потока элюента               1 мл/мин.
<a id="p100118"></a>    Рабочая длина волны                   230 нм
<a id="p100119"></a>    Чувствительность                      0,01 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100120"></a>    Объем вводимой пробы                  20 мкл
<a id="p100121"></a>    Время выхода трифлусульфурон-метила   около 12 мин.

<div align="center">

<a id="p100122"></a>    Линейный диапазон детектирования      2,5 - 25 нг

</div>

<a id="p100123"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,25 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


### <a id="p100124"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100125"></a>    Содержание    трифлусульфурон-метила    рассчитывают   методом
абсолютной калибровки по формуле:

                                   W
<a id="p100126"></a>                             X = C -,
                                   V

<a id="p100127"></a>    где:
<a id="p100128"></a>    X - содержание трифлусульфурон-метила в пробе воздуха, мг/куб.
м;
<a id="p100129"></a>    C  -  концентрация трифлусульфурон-метила в хроматографируемом
растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100130"></a>    W  - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100131"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление 760 мм рт. ст., температура 20
°C), куб. дм.

                                   P
<a id="p100132"></a>                      V = 0,383 ------- u t,
                                273 + T

<a id="p100133"></a>    где:
<a id="p100134"></a>    T   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100135"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100136"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

</div>

<a id="p100137"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100138"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100139"></a>При выполнении измерений концентраций трифлусульфурон-метила следует соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.


## 4. <a id="p100140"></a>Разработчики


<a id="p100141"></a>Ракитский В.Н., член-кор. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е. - Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).
<a id="p100142"></a>141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2. Лаборатория аналитических методов контроля.

<div align="center">

<a id="p100143"></a>Телефон: (095) 586-12-76.

</div>




<a id="p100144"></a>

---