---
title: "\"МУК 4.1.1144-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трифлусульфурон-метила в воде, почве, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1144-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1144-02"
---

## "МУК 4.1.1144-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трифлусульфурон-метила в воде, почве, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1144-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трифлусульфурон-метила в воде, почве, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИФЛУСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1144-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель - Дюпон де Немур.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Карибу.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: трифлусульфурон-метил.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по IUPAC: метиловый эфир 2-[4-диметиламино-6-(2,2,2-трифторэтокси)-1,3,5-триазин-2-илкарбомоил-сульфонил]-мета-толуиловой кислоты.
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  F N O S                                      М. м. 492,4
     17 19 3 6 6
<a id="p100017"></a>Химически чистый трифлусульфурон-метил представляет собой бесцветное кристаллическое вещество.
                            -2
<a id="p100018"></a>    Давление паров: 1,0 x 10   мПа при 25 °C.
<a id="p100019"></a>Температура плавления: 160 - 163 °C.
<a id="p100020"></a>Коэффициент распределения н-октанол-вода: 0,96 (pH 7).
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде зависит от кислотности среды и составляет при pH 3 - 1,0, pH 5 - 2,7, pH 7 - 110, pH 9 - 11000 мг/л. рКа - 4,4.
<a id="p100022"></a>Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °C): ацетон - 120, ацетонитрил - 80, гексан - менее 0,0016, дихлорметан - 580, метанол - 7, толуол - 2, хлороформ - 160, этилацетат - 27.
<a id="p100023"></a>    Трифлусульфурон-метил стабилен в виде сухой пленки на стекле и
относительно   устойчив   в  растворах  в  ацетоне,  ацетонитриле,
метиленхлориде   и   этилацетате.   В   водных   растворах  быстро
гидролизуется:  ДТ   3,7 дн. (pH - 5); 32 дн. (pH - 7); 36 дн. (pH
                  50
- 9).
<a id="p100024"></a>    Трифлусульфурон-метил  быстро разрушается в почве и растениях.
В  почве  при  аэробных условиях период полураспада (ДТ  ) менее 3
                                                       50
дней  в  результате  гидролиза  и  микробиологического разрушения.
Гербицид  не  представляет  опасности для чувствительных культур в
севообороте, остатки его в урожае не обнаруживаются.
<a id="p100025"></a>Краткая гигиеническая характеристика
<a id="p100026"></a>    Трифлусульфурон-метил  относится  к малоопасным соединениям по
острой (ЛД   для крыс - более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности
          50
(ЛД     для   крыс - более  2000  мг/кг)  и  умеренно  опасным  по
   50
ингаляционной (ЛК   (4 часа) - более 5100 мг/куб. м)  токсичности,
                 50
не вызывает раздражения глаз и кожи.
<a id="p100027"></a>В РФ установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100028"></a>ДСД - 0,04 мг/кг массы человека;
<a id="p100029"></a>ОДК в почве - 0,06 мг/кг;
<a id="p100030"></a>ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/куб. дм;
<a id="p100031"></a>МДУ в сахарной свекле - 0,02 мг/кг.
<a id="p100032"></a>Область применения
<a id="p100033"></a>Трифлусульфурон-метил - новый повсходовый гербицид из группы производных сульфонилмочевины, эффективный в борьбе с двудольными сорняками на плантациях сахарной свеклы при норме расхода 10 - 20 г д.в./га.


## 2. <a id="p100034"></a>Методика определения трифлусульфурон-метила в воде, почве, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100035"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100036"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100037"></a>Метод основан на определении остаточных количеств трифлусульфурон-метила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием фотокондуктивного детектора и колонки с силикагелем после его экстракции органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения анализируемого вещества в двух несмешивающихся растворителях, изменяя pH среды. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100038"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100039"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании сахарной свеклы.

##### <a id="p100040"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100041"></a>Таблица 1

<a id="p100042"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="12%"><col width="23%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>предел обнаружения, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего, результата %, +/-</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,0008</td><td>0,0008 - 0,008</td><td>89,4</td><td>7,19</td><td>3,4</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,016</td><td>0,016 - 0,16</td><td>86,5</td><td>6,68</td><td>3,1</td></tr>
<tr><td>Ботва</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>77,8</td><td>5,10</td><td>2,4</td></tr>
<tr><td>Корнеплоды сахарной свеклы</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,5</td><td>84,9</td><td>8,51</td><td>4,0</td></tr>
</table>


<a id="p100048"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100049"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИФЛУСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА В ВОДЕ,**<br>
**ПОЧВЕ, КОРНЕПЛОДАХ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ**

</div>

**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)**


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="26%"><col width="26%"><col width="22%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Добавлено трифлусульфуронметила, мг/кг</td><td>Обнаружено трифлусульфуронметила, мг/кг</td><td>Доверительный интервал, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Вода</td><td>0,008</td><td>0,0074</td><td>0,0003</td><td>92,4</td></tr>
<tr><td>0,004</td><td>0,0037</td><td>0,0003</td><td>91,7</td></tr>
<tr><td>0,002</td><td>0,0017</td><td>0,0001</td><td>86,0</td></tr>
<tr><td>0,0008</td><td>0,0007</td><td>0,00001</td><td>87,5</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>89,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Почва</td><td>0,16</td><td>0,139</td><td>0,004</td><td>87,1</td></tr>
<tr><td>0,08</td><td>0,0682</td><td>0,0067</td><td>85,2</td></tr>
<tr><td>0,04</td><td>0,0327</td><td>0,0024</td><td>81,7</td></tr>
<tr><td>0,016</td><td>0,0147</td><td>0,0017</td><td>92,0</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>86,5</td></tr>
<tr><td>Корнеплоды</td><td>0,5</td><td>0,46</td><td>0,015</td><td>92,9</td></tr>
<tr><td>сахарной</td><td>0,25</td><td>0,21</td><td>0,022</td><td>84,3</td></tr>
<tr><td rowspan="2">свеклы</td><td>0,1</td><td>0,08</td><td>0,01</td><td>82,2</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,04</td><td>0,005</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>84,9</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>0,5</td><td>0,38</td><td>0,015</td><td>77,0</td></tr>
<tr><td>сахарной</td><td>0,25</td><td>0,19</td><td>0,01</td><td>77,0</td></tr>
<tr><td rowspan="2">свеклы</td><td>0,1</td><td>0,077</td><td>0,007</td><td>77,1</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,04</td><td>0,005</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>Среднее</td><td></td><td></td><td></td><td>77,8</td></tr>
</table>



### <a id="p100072"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование



##### <a id="p100073"></a>2.2.1 Реактивы, материалы и растворы

<a id="p100074"></a>Трифлусульфурон-метил, аналитический
стандарт с содержанием д.в. 97,2%
<a id="p100075"></a>Вода бидистиллированная ГОСТ 7602-72
<a id="p100076"></a>Кислота ортофосфорная, ГОСТ 6552-80
концентрированная
<a id="p100077"></a>Кислота уксусная, ледяная ГОСТ 61-75
<a id="p100078"></a>Метилен хлористый ГОСТ 19433-88
<a id="p100079"></a>Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100080"></a>Натрий двууглекислый, хч, 0,1 М раствор [ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79)
<a id="p100081"></a>Состав подвижной фазы для ВЭЖХ:
    - <a id="p100082"></a>циклогексан - 750 мл;
    - <a id="p100083"></a>изопропиловый спирт - 125 мл;
    - <a id="p100084"></a>метиловый спирт - 125 мл;
    - <a id="p100085"></a>смесь уксусной кислоты с водой
      (9:1) - 1 мл
<a id="p100086"></a>Состав для кондиционирования колонки:
    - <a id="p100087"></a>изопропиловый спирт - 400 мл;
    - <a id="p100088"></a>кислота уксусная, ледяная - 100 мл;
    - <a id="p100089"></a>вода бидистиллированная - 10 мл
<a id="p100090"></a>Спирт изопропиловый                                ТУ 6-09-609-81
<a id="p100091"></a>Спирт метиловый для хроматографии                  ТУ 6-09-1709-77
<a id="p100092"></a>Циклогексан для хроматографии                      ТУ 6-09-1832-72

##### <a id="p100093"></a>2.2.2 Приборы, аппаратура, посуда

<a id="p100094"></a>Жидкостный хроматограф Waters 510 с
фотокондуктивным детектором Tracor 965
или другой аналогичного типа
<a id="p100095"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 30 см, внутренним диаметром 4 мм,
содержащая сорбент на основе силикагеля
с удельной поверхностью 300 кв. м/г и размером
частиц 10 мкм марки мю Порасил (фирма
Waters) или Силасорб 300 (фирма Chemapol,
альтернативная фаза)
<a id="p100096"></a>Бумага индикаторная, универсальная
<a id="p100097"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100098"></a>Весы лабораторные общего назначения с ГОСТ 19491-74
наибольшим пределом взвешивания до 500 г
и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
<a id="p100099"></a>Воронки делительные на 250 и 500 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100100"></a>Воронки конические, стеклянные ГОСТ 25336-82Е
диаметром 30 - 33 мм
<a id="p100101"></a>Встряхиватель механический или аналогичный         ТУ 64-1-1081-73
<a id="p100102"></a>Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М             ТУ 25-11-917-74
или аналогичный
<a id="p100103"></a>Иономер универсальный pH-673М или аналогичный
<a id="p100104"></a>Колбы конические, плоскодонные на 250 и 500 мл     ГОСТ 9737-70
<a id="p100105"></a>Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл                    ГОСТ 1770-74
<a id="p100106"></a>Концентраторы грушевидные КТУ-100-14/19            ГОСТ 10394-72
<a id="p100107"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа
объемом до 100 мкл
<a id="p100108"></a>Насос водоструйный                                 ГОСТ 10696-75
<a id="p100109"></a>Пипетки мерные на 0,2; 1,0; 5,0; 10,0 и 25,0 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100110"></a>Стаканы стеклянные на 500 мл                       ГОСТ 25366-80Е
<a id="p100111"></a>Фильтры бумажные ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100112"></a>Фильтры диаметром 20 мм с отверстиями
20 мкм фирмы Waters


### <a id="p100113"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100114"></a>2.3.1 Кондиционирование хроматографической колонки

<a id="p100115"></a>Перед началом работы хроматографа раствор для кондиционирования колонки и подвижную фазу дегазируют, пропуская через растворы гелий в течение двух часов. Операцию повторяют ежедневно в течение часа перед началом анализа, не выключая прибора. При добавлении новой порции растворителей дегазирование проводят в течение двух часов.
<a id="p100116"></a>Готовую колонку устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при 35 °C, пропуская через нее в течение четырех часов раствор для кондиционирования колонки со скоростью 0,5 мл/мин. и затем еще 4 часа подвижную фазу для ВЭЖХ с той же скоростью. Эту операцию проводят ежесуточно в ночное время перед началом ввода проб с использованием таймеров (реле времени). Нарушение данного режима приводит к резкой потери чувствительности.

##### <a id="p100117"></a>2.3.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100118"></a>Стандартный раствор N 1 с концентрацией трифлусульфурон-метила 1 мг/мл готовят следующим образом: взвешивают на аналитических весах 50 мг трифлусульфурон-метила с точностью +/- 0,0002 г, переносят навеску в мерную колбу объемом 50 мл ацетонитрилом и доводят объем раствора в колбе тем же растворителем. Методом последовательного разбавления в ацетонитриле готовят стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл. Растворы N 1 и N 2 можно хранить в холодильнике не более 1 месяца.
<a id="p100119"></a>Ежедневно из раствора N 2 готовят стандартный раствор N 3 в ацетонитриле с концентрацией 1 мкг/мл. Для калибровки хроматографа также ежедневно готовят рабочие стандартные растворы трифлусульфурон-метила с концентрациями 0,05; 0,1; 0,2; 0,4 и 0,6 мкг/мл, внося пипеткой соответствующие количества раствора N 3 в мерные колбы, упаривая ацетонитрил досуха током азота и доводя объем раствора до метки подвижной фазой без уксусной кислоты.
<a id="p100120"></a>Хроматографируют по 20 мкл каждого рабочего раствора, измеряют высоту (площадь) пика и строят график зависимости высоты (площади) пика от концентрации.


### <a id="p100121"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100122"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Пробы ботвы и корнеплодов анализируют в день отбора. Для длительного хранения пробы замораживаются и хранятся при температуре -18 °C. Перед анализом образцы корнеплодов измельчают на терке. Образцы воды перед анализом отфильтровывают. Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.


### <a id="p100123"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100124"></a>2.5.1 Вода

<a id="p100125"></a>Аналитическую пробу воды объемом 250 мл помещают в коническую колбу объемом 500 мл, подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0, добавляют 100 мл метиленхлорида и встряхивают смесь 5 мин. на аппарате для встряхивания. Метиленхлорид отделяют в делительной воронке, а водный слой экстрагируют еще дважды, используя каждый раз по 50 мл метиленхлорида. После чего водный слой отбрасывают.
<a id="p100126"></a>Объединенный органический экстракт переносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора бикарбоната натрия и встряхивают смесь 20 с. После разделения слоев водную фазу собирают в химический стакан емкостью 250 мл. Метиленхлоридную фракцию возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию 50 мл раствора бикарбоната натрия еще раз. Собирают водную фазу в тот же стакан, метиленхлорид отбрасывают.
<a id="p100127"></a>Осторожно (вспенивание!) подкисляют водный экстракт концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0 и переносят его в чистую делительную воронку объемом 250 мл. Реэкстрагируют трифлусульфурон-метил последовательно двумя порциями метиленхлорида 50 и 25 мл, встряхивая воронку каждый раз по 20 с. Водный слой отбрасывают, а метиленхлоридные фракции собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.

##### <a id="p100128"></a>2.5.2 Почва

<a id="p100129"></a>Помещают в коническую колбу или пластиковую банку объемом 250 мл навеску 25 г сухой (или соответствующее количество влажной) почвы, добавляют 80 мл смеси ацетонитрила и 0,1 М раствора бикарбоната натрия в соотношении 3:1 по объему и встряхивают смесь 30 мин. на аппарате для встряхивания. Смесь центрифугируют при 4000 об./мин. в течение 10 мин. Супернатант переносят в концентратор, а почву еще раз экстрагируют 40 мл смеси ацетонитрила с 0,1 М раствором бикарбоната натрия в течение 30 мин. После центрифугирования супернатанты объединяют в концентраторе, добавляют 25 мл бидистиллированной воды и упаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100130"></a>Водный остаток подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и обмывают концентратор 10 мл метиленхлорида. Трифлусульфурон-метил экстрагируют дважды порциями по 20 мл метиленхлорида, встряхивая воронку по 20 с и собирая метиленхлорид в концентратор. Водную фазу отбрасывают, а объединенный метиленхлоридный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100131"></a>Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила и переносят в химический стакан объемом 150 мл, обмывая концентратор еще одной порцией метиленхлорида 5 мл. К ацетонитриловому раствору добавляют 30 мл бидистиллированной воды, подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и обмывают стакан 10 мл метиленхлорида.
<a id="p100132"></a>Реэкстрагируют трифлусульфурон-метил двумя порциями метиленхлорида по 20 и 15 мл, встряхивая воронку 20 с. Объединенную метиленхлоридную фракцию переносят в концентратор, пропуская ее через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100133"></a>Сухой остаток растворяют в 4 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.

##### <a id="p100134"></a>2.5.3 Корнеплоды сахарной свеклы

<a id="p100135"></a>Помещают в коническую колбу или пластиковую банку объемом 500 мл навеску 50 г измельченных корнеплодов сахарной свеклы, добавляют 250 мл смеси ацетонитрила и 0,1 М раствора бикарбоната натрия в соотношении 3:2 по объему и встряхивают смесь 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют в концентратор. Остаток на фильтре переносят обратно в колбу или пластиковую банку и повторяют экстракцию с тем же количеством экстрагента. Экстракты объединяют и упаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100136"></a>Водный остаток переносят в стакан объемом 250 мл, обмывая концентратор 10 мл бидистиллированной воды, добавляют к раствору 100 мл такой же воды и подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0. После подкисления экстракт переносят в делительную воронку на 250 мл и реэкстрагируют трифлусульфурон-метил двумя порциями метиленхлорида по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 20 с. Метиленхлорид собирают в концентратор, а водную фазу отбрасывают. Растворитель упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100137"></a>Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила и прибавляют 50 мл бидистиллированной воды. Смесь переносят в стакан емкостью 150 мл и подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0. Подкисленную фракцию помещают в делительную воронку емкостью 250 мл и реэкстрагируют трифлусульфурон-метил двумя порциями метиленхлорида по 25 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 20 с. Метиленхлоридные экстракты объединяют в концентраторе, пропуская их через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100138"></a>Сухой остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.

##### <a id="p100139"></a>2.5.4 Ботва сахарной свеклы

<a id="p100140"></a>Помещают в коническую колбу или пластиковую банку объемом 250 мл навеску 10 г измельченной ботвы сахарной свеклы, добавляют 50 мл этилацетата и встряхивают смесь 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют в концентратор. Остаток на фильтре переносят обратно в колбу или пластиковую банку и повторяют экстракцию с тем же количеством экстрагента. Экстракты объединяют и упаривают этилацетат на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C до объема примерно 10 мл.
<a id="p100141"></a>Остаток переносят в делительную воронку на 250 мл, споласкивая концентратор 10 мл 0,1 М раствора бикарбоната натрия. Добавляют в воронку 40 мл раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения слоев водную фракцию сливают в химический стакан на 250 мл, повторяют экстракцию еще раз с 50 мл бикарбоната натрия. Водные экстракты объединяют в стакане и подкисляют концентрированной ортофосфорной кислотой до pH 4,0. Раствор переносят в чистую делительную воронку, обмывая стакан 10 мл метиленхлорида. В воронку приливают 40 мл метиленхлорида, встряхивают ее 30 с и после разделения слоев собирают метиленхлорид в концентратор. Экстракцию повторяют еще раз с 50 мл метиленхлорида. Объединенные экстракты упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы без уксусной кислоты и хроматографируют.


### <a id="p100142"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100143"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100144"></a>Жидкостный хроматограф Waters 510 с термостатом колонок с программатором температуры и фотокондуктивным детектором Tracor 965 или другой аналогичного типа
<a id="p100145"></a>    Показания аттенюатора                            1 x 5
<a id="p100146"></a>    Скорость движения ленты самописца                300 мм/ч
<a id="p100147"></a>Колонка стальная длиной 30 см, внутренним диаметром 4 мм, неподвижная фаза m Порасил (фирма Waters).
<a id="p100148"></a>    Температура термостата колонки                   35 °C
<a id="p100149"></a>    Скорость потока подвижной фазы                   0,5 мл/мин.
<a id="p100150"></a>    Объем пробы, вводимой в колонку                  20 мкл
    (объем петли дозатора)
<a id="p100151"></a>    Абсолютное время удерживания                     11 мин. 20 с
трифлусульфурон-метила
<a id="p100152"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.
<a id="p100153"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 2 раза и вычисляют среднюю высоту (площадь) пика. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл, разбавляют.

##### <a id="p100154"></a>2.6.2 Обработка результатов анализа

<a id="p100155"></a>    Содержание  трифлусульфурон-метила  в  пробе  рассчитывают  по
формуле:

                            S   x A x V
                             пр
<a id="p100156"></a>                        X = ----------- x P,
                             100S   x m
                                 ст

<a id="p100157"></a>    где:
<a id="p100158"></a>    X  -  содержание  трифлусульфурон-метила  в  пробе,  мг/кг или
мг/мл;
<a id="p100159"></a>    S   - высота (площадь) пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100160"></a>    S   - высота (площадь) пика образца, мм;
     пр
<a id="p100161"></a>    A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
    V  - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100162"></a>    m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100163"></a>    P  -   содержание   трифлусульфурон-метила   в   аналитическом
стандарте, %.


## 3. <a id="p100164"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100165"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100166"></a>Разработчики


<a id="p100167"></a>Калинин В.А., профессор, к. с-х. н.; Калинина Т.С., к. с-х. н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.
<a id="p100168"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений. Телефон: 976-02-20.



<a id="p100169"></a>

---