---
title: "\"МУК 4.1.1143-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тиаметоксама методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1143-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1143-02"
---

## "МУК 4.1.1143-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тиаметоксама методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.1143-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций тиаметоксама методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИАМЕТОКСАМА**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1143-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: НОВАРТИС АГРО АГ (Швейцария).
<a id="p100012"></a>Торговое название: АКТАРА.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: тиаметоксам (ЦГА 293343).
<a id="p100014"></a>3-(2-хлор-тиазол-5-илметил)-5-метил-[1,3,5]оксадиазинан-4-илиден-N-нитроамин (ИЮПАК).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C H  ClN O S                                       М. м. 291,7
     8 10   5 3
<a id="p100017"></a>Белый кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 139,1 °C.
                                      -9
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 25 °C: 6,6 x 10   Па.
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: К log P   = -0,13.
                                                     ow
<a id="p100021"></a>    Растворимость  при  25  °C  (г/л):  ацетонитрил - 78, ацетон -
42,5, дихлорметан - 43, метанол - 10,2, этилацетат - 5,7, толуол -
0,6, вода - 4,1.
<a id="p100022"></a>    Стабильность  к гидролизу при 25 °C: DT   более 1 года (pH 5 и
                                           50
7), 4,2 дня (pH 9).
<a id="p100023"></a>В присутствии света в водных фотолитических условиях тиаметоксам быстро деградирует с периодом полураспада 2,3 дня.
<a id="p100024"></a>Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100026"></a>    Острая  пероральная  токсичность (LD  ) для крыс - 1560 мг/кг;
                                        50
острая  дермальная  токсичность (LD  ) для крыс - более 2000 мг/г;
                                   50
острая  ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - 3720 мг/куб. м
                                     50
воздуха. Тиаметоксам не оказывает раздражающего действия на кожу и
слизистую оболочку  глаз кролика. LC    для рыб -  более 100  мг/л
                                    50
(96 ч).
<a id="p100027"></a>Гигиенические нормативы
<a id="p100028"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/куб. м.
<a id="p100029"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м.
<a id="p100030"></a>Область применения препарата
<a id="p100031"></a>Тиаметоксам является системным инсектицидом. Он воздействует на никотиново-ацетилхолиновый рецептор нервной системы насекомых, обладает быстрой желудочной и контактной активностью. Вещество обладает широким спектром активности против сосущих, грызущих и почвенных насекомых на овощных, зерновых и цветочных культурах, фруктовых и цитрусовых деревьях, хлопчатнике и рисе.


## 2. <a id="p100032"></a>Методика измерения концентраций тиаметоксама в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100033"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100034"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100035"></a>Метод основан на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100036"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента". Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100040"></a>Число параллельных определений              6
<a id="p100041"></a>Предел обнаружения в                        1 нг
хроматографируемом объеме
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в воздухе                0,005 мг/куб. м
при отборе 20 куб. дм воздуха
<a id="p100043"></a>Диапазон определяемых концентраций          0,005 - 0,05 мг/куб. м
<a id="p100044"></a>Среднее значение определения                95,0%

<div align="center">

<a id="p100045"></a>Стандартное отклонение (S)                  6,85%<br>
<a id="p100046"></a>Относительное стандартное отклонение (DS)   2,96%<br>
<a id="p100047"></a>Доверительный интервал среднего             7,61%

</div>

<a id="p100048"></a>Суммарная погрешность измерения             не превышает 23%


### <a id="p100049"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100050"></a>Тиаметоксам с содержанием д.в. 99,3%
(Новартис, Швейцария)
<a id="p100051"></a>Ацетон, чда ГОСТ 2603-79
<a id="p100052"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии           ТУ 6-09-4326-76
<a id="p100053"></a>Вода дистиллированная, деионизованная или
перегнанная над KMnO
                    4

<div align="center">

<a id="p100054"></a>Спирт метиловый, хч                                ГОСТ 6995-77<br>
<a id="p100055"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обезболенные,      ТУ 6-09-2678-77<br>
предварительно промытые ацетоном, затем

</div>

ацетонитрилом


### <a id="p100056"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100057"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Altex (США) или аналогичный
<a id="p100058"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 20 см, внутренним диаметром 4 мм,
заполненная Лихросорбом Р8, зернением 7 мкм
<a id="p100059"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 15 см, внутренним диаметром 4 мм,
заполненная Диасорбом-130-С16 Т или
Диасорбом-130-С8 Т, зернением 7 мкм
(АО БиоХимМак, РФ; 119899, Москва,
Ленинские горы)
<a id="p100060"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа
вместимостью 50 - 100 мкл
<a id="p100061"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100062"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100063"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100064"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100065"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100066"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100067"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100068"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 500 мл      ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100069"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100070"></a>Пробирки центрифужные ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100071"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100072"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100073"></a>Воронки химические конусные ГОСТ 25336-82Е
диаметром 34 - 40 мм
<a id="p100074"></a>Груша резиновая
<a id="p100075"></a>Фильтродержатели
<a id="p100076"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100077"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100078"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" или ГОСТ 17.2.4.02-81 "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест".
<a id="p100079"></a>Воздух со скоростью 4 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100080"></a>Для измерения концентрации вещества на уровне 0,005 мг/куб. м следует отобрать 20 л воздуха.
<a id="p100081"></a>Фильтры с отобранными пробами, помещенные в герметически закрываемые склянки, можно хранить в морозильной камере при температуре -12 °C в течение 30 дней, в холодильнике при 4 - 6 °C - в течение 7 дней.


### <a id="p100082"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100083"></a>2.5.1 Очистка растворителей

<div align="center">

<a id="p100084"></a>    Органические  растворители перед началом работы очищают, сушат

</div>

и  перегоняют  в  соответствии  с типовыми методиками. Ацетонитрил
сушат   над   пентоксидом   фосфора   и   перегоняют;   отогнанный
растворитель  повторно  перегоняют  над  углекислым калием. Ацетон
очищают  перегонкой  над  перманганатом  калия  и  поташом (на 1 л
ацетона 10 г KMnO  и 2 г K CO ).
                 4        2  3

##### <a id="p100085"></a>2.5.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100086"></a>Отмеряют 330 мл метанола, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 670 мл бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

##### <a id="p100087"></a>2.5.3 Кондиционирование колонки

<a id="p100088"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ смесью метанол-вода (33:67 по объему) в течение 30 - 45 мин. при скорости подачи растворителя 0,7 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.).

##### <a id="p100089"></a>2.5.4 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100090"></a>Основной стандартный раствор тиаметоксама с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,3% д.в., в метаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в морозильной камере при -12 °C не более месяца.
<a id="p100091"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора тиаметоксама соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.2](#p100085)). Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °C не более 2 дней.

##### <a id="p100092"></a>2.5.5 Построение калибровочного графика

<a id="p100093"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 50 мкл рабочего стандартного тиаметоксама с концентрацией 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мкг/мл.
<a id="p100094"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации тиаметоксама в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100095"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100096"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 - 12 минут. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 мл.
<a id="p100097"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 5 мл подвижной фазы для ВЭЖХ ([п. 2.5.2](#p100085)), фильтруют или центрифугируют для удаления взвеси и хроматографируют.


### <a id="p100098"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100099"></a>2.7.2 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Altex (США)

<a id="p100100"></a>Колонка стальная длиной 20 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненная Лихросорбом RP8, зернением 7 мкм
<a id="p100101"></a>    Температура колонки             комнатная
<a id="p100102"></a>    Подвижная фаза                  метанол-вода (33:67 по объему)
<a id="p100103"></a>    Скорость потока элюента         0,7 мл/мин.
<a id="p100104"></a>    Рабочая длина волны             255 нм
<a id="p100105"></a>    Чувствительность                0,01 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100106"></a>    Объем вводимой пробы            50 мкл
<a id="p100107"></a>    Время удерживания               5,14 - 5,62 мин.
    тиаметоксама
<a id="p100108"></a>    Линейный диапазон               110 нг
    детектирования
<a id="p100109"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,2 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.2](#p100085)).
<a id="p100110"></a>Альтернативные неподвижные фазы:
- <a id="p100111"></a>Хроматографическая колонка стальная (15 см x 4 мм), заполненная Диасорбом-130-С8 Т (5 мкм).
<a id="p100112"></a>Условия хроматографирования те же.
<a id="p100113"></a>Время удерживания тиаметоксама: около 5 мин. 30 с.
- <a id="p100114"></a>Хроматографическая колонка стальная (15 см x 4 мм), заполненная Диасорбом-130-С16 Т (7 мкм).
<a id="p100115"></a>Условия хроматографирования те же.
<a id="p100116"></a>Время удерживания тиаметоксама: около 5 мин.


### <a id="p100117"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100118"></a>    Содержание   тиаметоксама   рассчитывают   методом  абсолютной
калибровки по формуле:

                                    W
<a id="p100119"></a>                              X = C -,
                                    V

<a id="p100120"></a>    где:
<a id="p100121"></a>    X - содержание тиаметоксама в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100122"></a>    C  -  концентрация тиаметоксама в хроматографируемом растворе,
найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100123"></a>    W  - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100124"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление 760 мм рт. ст., температура 20
°C), куб. дм.


## 3. <a id="p100125"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100126"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100127"></a>Разработчики


<a id="p100128"></a>Дубовая Л.В., Макеев А.М., к. биол. н.
<a id="p100129"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел.: 592-92-20.



<a id="p100130"></a>

---