---
title: "\"МУК 4.1.1141-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций люфенурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1141-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1141-02"
---

## "МУК 4.1.1141-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций люфенурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1141-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций люфенурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮФЕНУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1141-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Сингента (Швейцария).
<a id="p100012"></a>Торговое название: МАТЧ.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: Люфенурон (ЦГА 184699).
<a id="p100014"></a>(RS)-1-/2,5-дихлор-4-(1,1,2,3,3,3-гексафторпропокси)-фенил/-3-(2,6-дифторбензоил)-мочевина (ИЮПАК).
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H Cl F N O                                      М. м. 511,2
     17 8  2 8 2 3
<a id="p100017"></a>Бесцветное кристаллическое вещество без запаха.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 168,7 - 169,4 °C.
                                          -3
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 25 °C: менее 4 x 10   мПа.
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: К   log P = 5,12.
                                               ow
<a id="p100021"></a>Хорошо растворим в ацетоне (460 г/л), толуоле (72 г/л), этаноле (41 г/л); плохо растворим в гексане (0,13 г/л) и практически не растворим в воде (0,06 мг/л).
<a id="p100022"></a>Стабильность к гидролизу при 20 °C: DT 160 дней (pH 5), 70 дней (pH 7) и 32 дня (pH 9); при 70 °C: DT 185 дней (pH 5), 8,66 часа (pH 27) и 0,69 часа (pH 9).
<a id="p100023"></a>    В  биологически  активных почвах в аэробных условиях Люфенурон
быстро разлагается: DT   = 13 - 20 дней.
                      50
<a id="p100024"></a>Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100026"></a>    Острая пероральная токсичность (LD  ) для мышей и крыс - более
                                      50
2000  мг/кг; острая дермальная токсичность (LD  ) для крыс - более
                                              50
2000  мг/кг;  острая  ингаляционная  токсичность (LC  ) для крыс -
                                                    50
более 2,35 мг/л воздуха. LC   для рыб 30 - 70 мг/л (96 часов).
                           50
<a id="p100027"></a>Гигиенические нормативы
<a id="p100028"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/куб. м.
<a id="p100029"></a>Область применения препарата
<a id="p100030"></a>Люфенурон - инсектоакарицид из группы ингибиторов синтеза хитина, эффективно уничтожает листогрызущие личинки чешуекрылых и жесткокрылых, эриофиидных клещей на хлопчатнике, сое, овощных культурах, винограде, семечковых плодовых, картофеле и кукурузе в течение вегетационного периода.


## 2. <a id="p100031"></a>Методика измерения концентраций Люфенурона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100032"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100033"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100034"></a>Метод основан на определении Люфенурона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100035"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100036"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100037"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании яблоневых садов и картофеля.

##### <a id="p100039"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100040"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100041"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 5 нг.
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
<a id="p100043"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100044"></a>Среднее значение определения - 93,1%.
<a id="p100045"></a>Стандартное отклонение (S)- 2,76%.
<a id="p100046"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 1,05%.
<a id="p100047"></a>Доверительный интервал среднего - 2,70%.
<a id="p100048"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 13%.


### <a id="p100049"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100050"></a>Люфенурон с содержанием д.в. 99,7%
(Сингента, Швейцария)
<a id="p100051"></a>Ацетонитрил, ч                                    ТУ 6-09-3534-82
<a id="p100052"></a>Вода бидистиллированная, деионизованная
или перегнанная над KMnO
                        4

<div align="center">

<a id="p100053"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,     ТУ 6-09-2678-77

</div>

предварительно промытые ацетонитрилом


### <a id="p100054"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100055"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Altex (США) или аналогичный
<a id="p100056"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм,
заполненная Диасорбом-130-С8 Т (АО БиоХимМак,
РФ; 119899, Москва, Ленинские горы)
<a id="p100057"></a>Хроматографическая колонка стальная
длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм,
содержащая Lichrosorb RP-8, зернением 5 мкм
<a id="p100058"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа
<a id="p100059"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100060"></a>Весы аналитические типа ВЛР-200                   ГОСТ 19401-74
<a id="p100061"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100062"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100063"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100064"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100065"></a>Прибор для перегонки при атмосферном давлении
<a id="p100066"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100067"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 50, 500 и        ГОСТ 1770-74Е
1000 мл
<a id="p100068"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100069"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100070"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100071"></a>Воронки химические конусные ГОСТ 25336-82Е
диаметром 34 - 40 мм
<a id="p100072"></a>Фильтродержатели
<a id="p100073"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100074"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100075"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100076"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 4,0 л/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100077"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике не более 7 дней.


### <a id="p100078"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100079"></a>2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100080"></a>Отмеряют 600 мл ацетонитрила, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 400 мл воды, перемешивают и дегазируют.

##### <a id="p100081"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100082"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ смесью ацетонитрил-вода (6:4 по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.).

##### <a id="p100083"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100084"></a>Основной стандартный раствор Люфенурона с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,7% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более месяца.
<a id="p100085"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора Люфенурона соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100079)). Рабочие растворы хранят в холодильнике не более недели.

##### <a id="p100086"></a>2.5.4 Построение калибровочного графика

<a id="p100087"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 100 мкл рабочего стандартного раствора Люфенурона с концентрацией 0,05; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации Люфенурона в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100088"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100089"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетонитрила, оставляют на 2 - 3 минуты, периодически перемешивая. Растворитель сливают в мерный цилиндр вместимостью 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 7 мл.
<a id="p100090"></a>Доводят объем объединенного экстракта до 24 мл, добавляют 16 мл воды, раствор перемешивают, фильтруют и анализируют по п. 2.7.


### <a id="p100091"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100092"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Altex (США)

<div align="center">

<a id="p100093"></a>Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм

</div>

<a id="p100094"></a>    Температура колонки         комнатная
<a id="p100095"></a>    Подвижная фаза              ацетонитрил-вода (60:40 по объему)
<a id="p100096"></a>    Скорость потока элюента     1 мл/мин.
<a id="p100097"></a>    Рабочая длина волны         254 нм
<a id="p100098"></a>    Чувствительность            0,005 ед. абсорбции на шкалу
<a id="p100099"></a>    Объем вводимой пробы        100 мкл

##### <a id="p100100"></a>2.7.1 Неподвижная фаза: Диасорб-130-С8 Т, зернением 7 мкм

<a id="p100101"></a>Время выхода Люфенурона: около 16 мин.

##### <a id="p100102"></a>2.7.2 Альтернативная неподвижная фаза: Lichrosorb RP-8 зернением 5 мкм

<a id="p100103"></a>Время выхода Люфенурона: около 13 мин.
<a id="p100104"></a>Линейный диапазон детектирования: 5 - 50 нг.
<a id="p100105"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,5 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


### <a id="p100106"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100107"></a>    Содержание    Люфенурона   рассчитывают   методом   абсолютной
калибровки по формуле:

                                C x W
<a id="p100108"></a>                            X = -----,
                                  V

<a id="p100109"></a>    где:
<a id="p100110"></a>    X - содержание Люфенурона в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100111"></a>    C  -  концентрация  Люфенурона  в хроматографируемом растворе,
найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100112"></a>    W - объем  экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100113"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление 760 мм рт. ст., температура 20
°C), л.

                                    P
<a id="p100114"></a>                     P = 0,383 x ------- u t,
                                 273 + T

<a id="p100115"></a>    где:
<a id="p100116"></a>    T   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100117"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100118"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100119"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100120"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100121"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100122"></a>Разработчики


<a id="p100123"></a>Дубовая Л.В., Макеев А.М., к. биол. н.
<a id="p100124"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел.: 592-92-20.



<a id="p100125"></a>

---