---
title: "\"МУК 4.1.1139-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций квизалофоп-П-тефурила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1139-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1139-02"
---

## "МУК 4.1.1139-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций квизалофоп-П-тефурила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1139-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций квизалофоп-П-тефурила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**КВИЗАЛОФОП-П-ТЕФУРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

</div>

<div align="right">

**МУК 4.1.1139-02**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения
1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Юнирояль Кэмикал Лтд. (Великобритания).
<a id="p100012"></a>Торговое название: ПАНТЕРА.
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: квизалофоп-П-тефурил.
<a id="p100014"></a>Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: Тетрагидрофурфуриловый эфир (R)-2[4-(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси]пропионовой кислоты.
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  ClN O                                        М. м. 428,9
     22 21   2 5
<a id="p100017"></a>    Кристаллическое вещество белого цвета без запаха.
                              -8
<a id="p100018"></a>    Давление паров: < 5,9 x 10   мм Hg при 25 °C.
<a id="p100019"></a>    Растворимость  (г/л  при  25  °C):  в воде - 0,009, метаноле -
64,39, толуоле - 651,70, гексане - 12,43.
<a id="p100020"></a>    Температура плавления: 72,5 - 74,5 °C.
<a id="p100021"></a>    Коэффициент  распределения  в  системе  октанол/вода  - log  -
                                                               p
4,3222.
<a id="p100022"></a>    Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.
<a id="p100023"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100024"></a>    Острая   пероральная   токсичность (LD  )   для   крыс - более
                                          50
1019 мг/кг; острая  дермальная  токсичность (LD  ) для  кроликов -
                                               50
более 2000 мг/кг.
<a id="p100025"></a>    Гигиенические нормативы
<a id="p100026"></a>    ОБУВ для воздуха рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м;
<a id="p100027"></a>    ОБУВ для атмосферного воздуха - 0,005 мг/куб. м.
<a id="p100028"></a>    Область применения препарата
<a id="p100029"></a>    Квизалофоп-П-тефурил  -    новый   послевсходовый    гербицид,

<div align="center">

рекомендуемый для уничтожения однолетних и многолетних сорняков на<br>
посадках картофеля, посевах сахарной и столовой свеклы.

</div>



## 2. <a id="p100030"></a>Методика измерения концентраций квизалофоп-П-тефурила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны



### <a id="p100031"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100032"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100033"></a>Метод основан на определении квизалофоп-П-тефурила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100034"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100035"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100036"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100037"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании сахарной свеклы и картофеля.

##### <a id="p100038"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100039"></a>Число параллельных определений      6
<a id="p100040"></a>Предел обнаружения 5 нг (измерение по [п. 2.7.1](#p100095));
в хроматографируемом объеме 1,0 нг (измерение по [п. 2.7.2](#p100106))
<a id="p100041"></a>Предел обнаружения в воздухе        0,05 мг/куб. м (при отборе
                                    10 л воздуха)
<a id="p100042"></a>Диапазон определяемых               0,05 - 1,5 мг/куб. м
концентраций
<a id="p100043"></a>Среднее значение определения        97,1%
<a id="p100044"></a>Стандартное отклонение (S)          6,89%
<a id="p100045"></a>Относительное стандартное           2,82%
отклонение (DS)

<div align="center">

<a id="p100046"></a>Доверительный интервал среднего     7,27%

</div>

<a id="p100047"></a>Суммарная погрешность измерения     не превышает 23%


### <a id="p100048"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100049"></a>Квизалофоп-П-тефурил с содержанием д.в. 99,8%
(Юнирояль Кэмикал Лтд, Великобритания)
<a id="p100050"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч                  ТУ 6-09-4326-76
<a id="p100051"></a>Вода бидистиллированная или деионизованная

<div align="center">

<a id="p100052"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,      ТУ 6-09-2678-77

</div>

предварительно промытые ацетонитрилом


### <a id="p100053"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100054"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Perkin-Elmer (США)
или аналогичный
<a id="p100055"></a>Хроматографическая колонка стальная, длиной
25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, Hipersil
ODS, зернением 5 мкм
<a id="p100056"></a>Шприц для ввода образцов
для жидкостного хроматографа
<a id="p100057"></a>Жидкостный хроматограф Милихром
с ультрафиолетовым детектором
<a id="p100058"></a>Хроматографическая колонка стальная,
длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм,
заполненная Сепароном С18, зернением 5 мкм
<a id="p100059"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М            ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100060"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100061"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100062"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1                ТУ 25-11-1414-78
или аналогичное
<a id="p100063"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100064"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,             ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100065"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100066"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 50, 500 мл       ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100067"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100068"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100069"></a>Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100070"></a>Воронки химические, конусные, ГОСТ 25336-82Е
диаметром 34 - 40 мм
<a id="p100071"></a>Фильтродержатели
<a id="p100072"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100073"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100074"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100075"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2,0 - 3,0 л/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100076"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при 4 - 6 °C в течение 5 дней.


### <a id="p100077"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100078"></a>2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100079"></a>Отмеряют 300 мл воды, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют до метки ацетонитрил, перемешивают и дегазируют.

##### <a id="p100080"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100081"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ смесью ацетонитрил-вода (7:3, по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 100 мкл/мин. (измерение по [п. 2.7.1](#p100095)) или 1 мл/мин. (измерение по [п. 2.7.2](#p100106)).

##### <a id="p100082"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100083"></a>Основной стандартный раствор квизалофоп-П-тефурила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100084"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 и 15 мкг/мл (измерение по [п. 2.7.1](#p100095)) готовят из основного стандартного раствора квизалофоп-П-тефурила соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100078)).
<a id="p100085"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/мл (измерение по [п. 2.7.2](#p100106)) готовят из основного стандартного раствора квизалофоп-П-тефурила соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100078)).
<a id="p100086"></a>Рабочие растворы хранятся в холодильнике в течение 3 дней.

##### <a id="p100087"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100088"></a>2.5.4.1. Градуировочный график А (измерение по [п. 2.7.1](#p100095)). Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 10 мкл рабочего стандартного раствора квизалофоп-П-тефурила с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 мкг/мл.
<a id="p100089"></a>2.5.4.2. Градуировочный график В (измерение по [п. 2.7.2](#p100106)). Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного раствора квизалофоп-П-тефурила с концентрацией 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/мл.
<a id="p100090"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты (или площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график (А или В) зависимости высоты (или площади) хроматографического пика в мм (кв. мм) от концентрации квизалофоп-П-тефурила в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100091"></a>2.6. Описание измерения


<a id="p100092"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетонитрила, оставляют на 5 - 7 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 мл.
<a id="p100093"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 1 (измерение по [п. 2.7.1](#p100095)) или 10 мл (измерение по [п. 2.7.2](#p100106)) подвижной фазы для ВЭЖХ и хроматографируют.


### <a id="p100094"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100095"></a>2.7.1 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Милихром (Россия)

<a id="p100096"></a>Колонка стальная, длина 64 мм, внутренний диаметр 2 мм, заполнение Сепарон С18, зернение 5 мкм.
<a id="p100097"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100098"></a>Подвижная фаза ацетонитрил-вода (7:3, по объему).
<a id="p100099"></a>Скорость потока элюента: 100 мкл/мин.
<a id="p100100"></a>Рабочая длина волны: 236 нм.
<a id="p100101"></a>Чувствительность: 0,4 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100102"></a>Объем вводимой пробы: 10 мкл.
<a id="p100103"></a>Время выхода квизалофоп-П-тефурила: около 6 мин.
<a id="p100104"></a>Линейный диапазон детектирования: 5 - 150 нг.
<a id="p100105"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 15 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

##### <a id="p100106"></a>2.7.2 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Perkin-Elmer (США)

<a id="p100107"></a>Колонка стальная, длина 25 см, внутренний диаметр 4,6 мм, заполнение Hipersil ODS, зернение 5 мкм
<a id="p100108"></a>    Температура колонки                     комнатная
<a id="p100109"></a>    Подвижная фаза                          ацетонитрил-вода (7:3,
                                            по объему)
<a id="p100110"></a>    Скорость потока элюента                 1 мл/мин.
<a id="p100111"></a>    Рабочая длина волны                     236 нм
<a id="p100112"></a>    Чувствительность                        0,05 ед.
                                            абсорбции на шкалу
<a id="p100113"></a>    Объем вводимой пробы                    20 мкл
<a id="p100114"></a>    Время выхода квизалофоп-П-тефурила      около 12 мин.
<a id="p100115"></a>    Линейный диапазон детектирования        1,0 - 10 нг
<a id="p100116"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,5 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


### <a id="p100117"></a>2.8. Обработка результатов анализа


<a id="p100118"></a>    Содержание    квизалофоп-П-тефурила    рассчитывают    методом
абсолютной калибровки по формуле:

                                C x W
<a id="p100119"></a>                            X = -----,
                                  V

<a id="p100120"></a>    где:
<a id="p100121"></a>    X - содержание    квизалофоп-П-тефурила   в   пробе   воздуха,
мг/куб. м;
<a id="p100122"></a>    C - концентрация  квизалофоп-П-тефурила  в  хроматографируемом
растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100123"></a>    W - объем  экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100124"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление  760  мм рт. ст.,  температура
20 °C), куб. дм.

                                    P
<a id="p100125"></a>                     V = 0,386 x ------- x u t,
                                 273 + T

<a id="p100126"></a>    где:
<a id="p100127"></a>    T -  температура   воздуха   при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100128"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100129"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100130"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100131"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100132"></a>При выполнении измерений концентраций квизалофоп-П-тефурила следует соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях в соответствии с "[Правилами](https://bukva.ai/docs/pravila-2455-81) устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР" (N 2455-81 от 20.10.81), а также требования, изложенные в документации на прибор.


## 4. <a id="p100133"></a>Разработчики


<a id="p100134"></a>Ракитский В.Н., член-корр. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2).
<a id="p100135"></a>Телефон: (095) 586-12-76.



<a id="p100136"></a>

---