---
title: "\"МУК 4.1.1136-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций карфентразон-этила методом газожидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1136-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1136-02"
---

## "МУК 4.1.1136-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций карфентразон-этила методом газожидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.1136-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций карфентразон-этила методом газожидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

<div align="center">

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРФЕНТРАЗОН-ЭТИЛА**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1136-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: ФМСи Рус.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Аврора.
<a id="p100013"></a>Синонимы: F8426.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: карфентразон-этил.
<a id="p100015"></a>Название по ИЮПАК: этиловый эфир (R,S)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1H-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторфенил]пропионовой кислоты.
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>    C  H  C  F N O                                     М. м. 412,2
     15 14 12 3 3 3
<a id="p100018"></a>Химически чистый карфентразон-этил представляет собой вязкую желтую жидкость с легким нефтяным запахом, с температурой замерзания - 22,1 °C.
<a id="p100019"></a>                            -2
    Давление паров: 1,6 x 10   мПа (при 25 °C).
<a id="p100020"></a>Растворимость (г/100 мл): гексан - 3, толуол - 90, вода - 12 - 30 мг/л (в зависимости от pH).
<a id="p100021"></a>Смешивается во всех соотношениях с ацетоном, метиленхлоридом, этанолом и этилацетатом.
<a id="p100022"></a>    Коэффициент распределения октанол/вода  K   x log P = 2,5  при
                                             ow
20 °C.
<a id="p100023"></a>Карфентразон-этил в водной среде гидролитически стабилен при pH 5; при pH 7 гидролизуется на 50% за 13,7 дней, а при pH 9 - за 5,1 ч.
<a id="p100024"></a>Под действием солнечного излучения и при повышенных температурах разрушается относительно быстро.
<a id="p100025"></a>    В растениях и почве соединение в результате гидролиза вещества
быстро метаболизируется до карфентразона (ДТ   для почвы менее 2-х
                                            50
дней).
<a id="p100026"></a>    Краткая    гигиеническая   характеристика:   карфентразон-этил
относится  к  малоопасным по острой пероральной (ЛД    для  крыс -
                                                   50
5143  мг/кг),  дермальной  (ЛД   для  крыс  - более 4000 мг/кг)  и
                             50
умеренно  опасным  по  ингаляционной (ЛД   крысы, 4 ч, > 5,0 мг/л)
                                        50
токсичности. Препарат слабо раздражает кожу и конъюнктиву.
<a id="p100027"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы для карфентразон-этила:
<a id="p100028"></a>ОБУВ в воздухе атмосферы - 0,01 мг/куб. м;
<a id="p100029"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,4 мг/куб. м.
<a id="p100030"></a>Область применения препарата
<a id="p100031"></a>Карфентразон-этил - гербицид из группы триазолинонов системного действия, хорошо проникающий в растения через листья, но слабо передвигающийся по растению. Механизм действия связан с ингибированием активности протопорфириногеноксидазы. Высокоэффективен против широкого спектра двудольных сорняков в посевах злаковых культур при норме расхода 9 - 35 г д.в./га.


## 2. <a id="p100032"></a>Методика измерения концентраций карфентразон-этила в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100033"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100034"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100035"></a>Методика основана на определении карфентразон-этила газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.
<a id="p100036"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100037"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100038"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100039"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании зерновых.

##### <a id="p100040"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100041"></a>Число параллельных определений                6
<a id="p100042"></a>Предел обнаружения                            0,05 нг
в хроматографируемом объеме
<a id="p100043"></a>Предел обнаружения в пробе                    0,03 мг/куб. м
                                              (при отборе 10 л
                                              воздуха)
<a id="p100044"></a>Диапазон определяемых концентраций            0,03 - 0,3 мг/куб. м
<a id="p100045"></a>Среднее значение определения                  93,4%
<a id="p100046"></a>Стандартное отклонение (S)                    3,34%
<a id="p100047"></a>Относительное стандартное отклонение (DS)     1,27%
<a id="p100048"></a>Доверительный интервал среднего               3,27%
<a id="p100049"></a>Суммарная погрешность измерения               +/- 16%


### <a id="p100050"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100051"></a>Карфентразон-этил с содержанием
д.в. 99,0% (ФМС, США)
<a id="p100052"></a>Этиловый спирт, ректификованный [ГОСТ 5962-67](https://bukva.ai/docs/gost-5962-67)
Хроматон N-AW с 5% SE-30
(0,16 - 0,20 мм), Хемапол
<a id="p100053"></a>Инертон-супер с 3% OV-17
(0,16 - 0,20 мм), Хемапол

<div align="center">

<a id="p100054"></a>Бумажные фильтры "синяя лента",                    ТУ 6-09-1705-77

</div>

предварительно промытые этанолом
<a id="p100055"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74


### <a id="p100056"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100057"></a>Газовый хроматограф "Цвет" или аналогичный,
снабженный детектором постоянной скорости
рекомбинации ионов с пределом детектирования
                 -4
по линдану 4 x 10   г/куб. см, или другой
с аналогичными или улучшенными характеристиками
<a id="p100058"></a>Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм
<a id="p100059"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100060"></a>Аспирационное устройство                           ТУ 64-1862-77
<a id="p100061"></a>Барометр                                           ТУ 2504-1797-75
<a id="p100062"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена         ГОСТ 215-73Е
деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100063"></a>Колбы мерные вместимостью 100 мл                   ГОСТ 1770-74
<a id="p100064"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                 ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100065"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл    ГОСТ 10394-72
<a id="p100066"></a>Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100067"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100068"></a>Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82Е
диаметром 34 - 40 мм
<a id="p100069"></a>Фильтродержатели
<a id="p100070"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100071"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100072"></a>Анализируемый воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100073"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при температуре 4 °C в течение месяца.


### <a id="p100074"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100075"></a>2.5.1 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100076"></a>Готовую насадку (5% SE-30 на Хроматоне N-AW) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °C в течение 8 - 10 ч.

##### <a id="p100077"></a>2.5.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100078"></a>Стандартный раствор карфентразон-этила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более месяца.
<a id="p100079"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 м кг/мл готовят перед употреблением из раствора, содержащего 100 мкг/мл, соответствующим разбавлением этанолом.
<a id="p100080"></a>Растворы хранятся в холодильнике не более 10 дней.

##### <a id="p100081"></a>2.5.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100082"></a>Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл рабочего стандартного раствора карфентразон-этила с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/мл.
<a id="p100083"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят средние значения высот хроматографических пиков для каждой концентрации.
<a id="p100084"></a>Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации карфентразон-этила в растворе в мкг/мл.


### <a id="p100085"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100086"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают через воронку в мерный цилиндр, отжимая фильтр стеклянной палочкой.

<div align="center">

<a id="p100087"></a>Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 мл.

</div>

<a id="p100088"></a>Доводят объем объединенного экстракта до 30 мл, перемешивают и 5 мкл полученного раствора анализируют по п. 2.7.


### <a id="p100089"></a>2.7. Условия хроматографирования


<a id="p100090"></a>Хроматограф газовый "Цвет-600" с ДПР.

##### <a id="p100091"></a>2.7.1 Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм)

<a id="p100092"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм.
                                                           10
<a id="p100093"></a>Рабочая шкала электрометра                          32 x 10   Ом
<a id="p100094"></a>Скорость движения ленты самописца                   300 мм/ч
<a id="p100095"></a>Температура термостата колонки                      215 °C
<a id="p100096"></a>            детектора                               340 °C
<a id="p100097"></a>            испарителя                              280 °C
<a id="p100098"></a>Скорость газа-носителя (азот)                       35 мл/мин.
<a id="p100099"></a>Объем вводимой пробы                                5 мкл
<a id="p100100"></a>Абсолютное время удерживания                        1 мин. 50 с
<a id="p100101"></a>Линейный диапазон детектирования                    0,05 - 0,5 нг

##### <a id="p100102"></a>2.7.2 Альтернативные условия хроматографирования. Неподвижная фаза - 3% OV-17 на Инертоне-супер (0,16 - 0,20 мм)

<a id="p100103"></a>Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм.
                                                           10
<a id="p100104"></a>Рабочая шкала электрометра                          16 x 10   Ом
<a id="p100105"></a>Скорость движения ленты самописца                   300 мм/ч
<a id="p100106"></a>Температура термостата колонки                      230 °C
<a id="p100107"></a>            детектора                               340 °C
<a id="p100108"></a>            испарителя                              290 °C
<a id="p100109"></a>Скорость газа-носителя (азота)                      35 мл/мин.
<a id="p100110"></a>Объем вводимой пробы                                5 мкл
<a id="p100111"></a>Абсолютное время удерживания                        4 мин. 40 с
<a id="p100112"></a>Линейный диапазон детектирования                    0,05 - 0,5 нг
<a id="p100113"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа 2 - 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100114"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,1 мкг/мл, разбавляют этанолом.


### <a id="p100115"></a>2.8. Обработка результатов анализа


    Концентрацию  карфентразон-этила  в  воздухе  рассчитывают  по
формуле:

                                C x W
<a id="p100116"></a>                            X = -----,
                                  V

<a id="p100117"></a>    где:
<a id="p100118"></a>    X - концентрация карфентразон-этила в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100119"></a>    C  -  концентрация   карфентразон-этила  в  хроматографируемом
растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
<a id="p100120"></a>    W - объем  экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мм;
<a id="p100121"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям  (давление 760 мм рт. ст., температура 20

<div align="center">

°C), л.

</div>



## 3. <a id="p100122"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100123"></a>Помещение, в котором проводится определение карфентразон-этила, обязательно должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100124"></a>Работу с образцами, стандартами и растворителями следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты.



<a id="p100125"></a>

---