---
title: "\"МУК 4.1.1135-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1135-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1135-02"
---

## "МУК 4.1.1135-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1135-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="center">

<a id="p100001"></a>Утверждаю

</div>

Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="center">

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**

</div>

<div align="right">

**КАРФЕНТРАЗОН-ЭТИЛА В ВОДЕ И ЕГО МЕТАБОЛИТА КАРФЕНТРАЗОНА**<br>
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР**

</div>

<div align="center">

**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.1135-02**

<a id="p100002"></a>Дата введения

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: ФМСи Корпорейшен.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Аврора.
<a id="p100013"></a>Синонимы: F8426.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: карфентразон-этил.
<a id="p100015"></a>Название по ИЮПАК: этиловый эфир (RS)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторфенил]пропионовой кислоты.
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>    C  H  Cl F N O                                     М. м. 412,2
     15 14  2 3 3 3
<a id="p100018"></a>Химически чистый карфентразон-этил представляет собой вязкую желтую жидкость с легким нефтяным запахом с температурой замерзания - 22,1 °C.
<a id="p100019"></a>                            -2
    Давление паров: 1,6 x 10   мПа (при 25 °C).
<a id="p100020"></a>Растворимость (г/100 мл): гексан - 3, толуол - 90; вода - 12 - 30 мг/л (в зависимости от pH). Смешивается во всех соотношениях с ацетоном, метиленхлоридом, этанолом и этилацетатом.
<a id="p100021"></a>    Коэффициент  распределения  октанол/вода К   log P  = 2,5  при
                                              ow
20 °C.
<a id="p100022"></a>Карфентразон-этил в водной среде гидролитически стабилен при pH 5; при pH 7 гидролизуется на 50% за 13,7 дней, а при pH 9 - за 5,1 ч.
<a id="p100023"></a>Под действием солнечного излучения и при повышенных температурах разрушается относительно быстро.
<a id="p100024"></a>    В растениях и почве соединение в результате гидролиза вещества
быстро  метаболизируется  до  карфентразона  (ДТ   для почвы менее
                                                50
двух дней).
<a id="p100025"></a>    Краткая гигиеническая характеристика
<a id="p100026"></a>    Карфентразол-этил    относится   к   малоопасным   по   острой
пероральной  (ЛД    для  крыс - 5143 мг/кг), дермальной (ЛД    для
                50                                          50
крыс - более 4000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛД
                                                                50
крысы, 4 ч, > 5,0 мг/л)  токсичности.  Препарат  слабо  раздражает
кожу и конъюнктиву.
<a id="p100027"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы для карфентразон-этила:
<a id="p100028"></a>ДСД - 0,03 мг/кг массы тела человека;
<a id="p100029"></a>ПДК в воде водоема - 0,1 мг/л;
<a id="p100030"></a>ОДК в почве - 0,06 мг/кг;
<a id="p100031"></a>МДУ (мг/кг): зерно хлебных злаков - 0,02.
<a id="p100032"></a>Область применения препарата
<a id="p100033"></a>Карфентразон-этил - гербицид из группы триазолинонов системного действия, хорошо проникающий в растения через листья, но слабо передвигающийся по растению. Механизм действия связан с ингибированием активности протопорфириногеноксидазы. Высокоэффективен против широкого спектра двудольных сорняков в посевах злаковых культур при норме расхода 9 - 35 г д.в./га.

<div align="center">

<a id="p100034"></a>Название основного метаболита по ИСО: карфентразон.<br>
<a id="p100035"></a>Название по ИЮПАК: 2-хлор-3-[2-хлор-4-фтор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)фенил]пропионовая кислота.<br>
<a id="p100036"></a>Структурная формула (не приводится).<br>
<a id="p100037"></a>    C  H  Cl F N O                                     М. м. 384,2<br>
     13 10  2 3 3 3

</div>

<a id="p100038"></a>Данные по физико-химическим и токсикологическим свойствам карфентразона фирмой-производителем не представлены.


## 2. <a id="p100039"></a>Методика определения карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100040"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100041"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100042"></a>Методика основана на определении карфентразона и карфентразон-этила методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (или ЭЗД) после трехкратной экстракции карфентразона и карфентразон-этила из образцов органическим растворителем, концентрировании упариванием в вакууме и очистке путем перераспределения соединений между двумя несмешивающимися фазами. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100043"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100044"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых для зерновых культур (производные фенокси- и гетарилоксикарбоновых кислот, хлор- и фосфорорганические соединения, пиретроиды).

##### <a id="p100045"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100046"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и [2](#p100055).

<a id="p100047"></a>Таблица 1

<a id="p100048"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="20%"><col width="23%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры p = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>предел обнаружения карфентразона (карфентразон-этила), мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>0,005 (0,005)</td><td>0,005 - 0,05 (0,005 - 0,05)</td><td>83,9 (85,7)</td><td>1,60 (1,60)</td><td>3,30 (3,30)</td></tr>
<tr><td>почва</td><td>0,001</td><td>0,001 - 0,02</td><td>81,5</td><td>1,60</td><td>3,40</td></tr>
<tr><td>зерно</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>81,9</td><td>1,20</td><td>2,60</td></tr>
<tr><td>солома</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>75,3</td><td>1,60</td><td>3,30</td></tr>
</table>


<a id="p100054"></a>Таблица 2

<a id="p100055"></a>**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ**
**КАРФЕНТРАЗОН-ЭТИЛА В ВОДЕ И ЕГО МЕТАБОЛИТА КАРФЕНТРАЗОНА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР**


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="23%"><col width="23%"><col width="22%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Добавлено карфентразона (карфентразонэтила), мг/кг или мг/л</td><td>Обнаружено карфентразона (карфентразонэтила), мг/кг или мг/л</td><td>Доверительный интервал, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>вода</td><td>0,005 (0,005)</td><td>0,0040 (0,0043)</td><td>0,0003 (0,0007)</td><td>80,0 (86,0)</td></tr>
<tr><td rowspan="3">вода</td><td>0,01 (0,01)</td><td>0,0088 (0,0081)</td><td>0,0003 (0,0007)</td><td>88,2 (81,0)</td></tr>
<tr><td>0,025 (0,025)</td><td>0,0189 (0,0214)</td><td>0,0009 (0,0010)</td><td>75,7 (85,7)</td></tr>
<tr><td>0,05 (0,05)</td><td>0,046 (0,045)</td><td>0,001 (0,0014)</td><td>91,7 (89,9)</td></tr>
<tr><td rowspan="4">почва</td><td>0,001</td><td>0,00085</td><td>0,00013</td><td>85,0</td></tr>
<tr><td>0,002</td><td>0,00160</td><td>0,00007</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>0,0075</td><td>0,0002</td><td>75,0</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,0173</td><td>0,001</td><td>86,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4">зерно</td><td>0,01</td><td>0,0084</td><td>0,001</td><td>84,0</td></tr>
<tr><td>0,025</td><td>0,0208</td><td>0,002</td><td>83,1</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,04</td><td>0,003</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,08</td><td>0,007</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4">солома</td><td>0,05</td><td>0,036</td><td>0,0068</td><td>72,0</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,0727</td><td>0,000</td><td>72,7</td></tr>
<tr><td>0,25</td><td>0,02</td><td>0,019</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>0,382</td><td>0,023</td><td>76,4</td></tr>
</table>



### <a id="p100073"></a>2.2. Реактивы, материалы, приборы и оборудование



##### <a id="p100074"></a>2.2.1 Реактивы и материалы

<a id="p100075"></a>Карфентразон, аналитический стандарт
фирмы ФМС с содержанием д.в. 99,3%
<a id="p100076"></a>Карфентразон-этил, аналитический стандарт
фирмы ФМС с содержанием д.в. 99,3%
<a id="p100077"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100078"></a>Ацетонитрил                                        ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100079"></a>н-Бутанол, хч, свежеперегнанный [ГОСТ 6006-78](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78)
<a id="p100080"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 7602-72
<a id="p100081"></a>н-Гексан, ч                                        ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100082"></a>Калий марганцовокислый, хч ГОСТ 20490-75
<a id="p100083"></a>Калий марганцовокислый, 0,1%-ный водный раствор
<a id="p100084"></a>Кислота серная, конц., ч ГОСТ 4204-77
<a id="p100085"></a>Кислота серная, 4 н водный раствор
<a id="p100086"></a>Кислота соляная, конц., хч ГОСТ 3118-77
<a id="p100087"></a>Кислота соляная, 0,2 М водный раствор
<a id="p100088"></a>Насадки для колонки:
<a id="p100089"></a>Хроматон N-супер,
5% ОУ-17 (0,16 - 0,20 мм), Лахема, Чехия
<a id="p100090"></a>Хроматон N-АW,
5% SЕ-30 (0,16 - 0,20 мм), Хемапол, Чехия
<a id="p100091"></a>Натрий двууглекислый (бикарбонат), хч, [ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79)
5%-ный водный раствор
<a id="p100092"></a>Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100093"></a>Натрий хлористый, чда ГОСТ 4233-77
<a id="p100094"></a>Толуол, хч ГОСТ 19433-88
<a id="p100095"></a>Хлористый метилен ГОСТ 19433-88
<a id="p100096"></a>Эфир диэтиловый (для наркоза Фармакопея СССР)

##### <a id="p100097"></a>2.2.2 Приборы и оборудование

<a id="p100098"></a>Баня водяная                                       ТУ 46-22-603-75
<a id="p100099"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100100"></a>Водоструйный насос                                 ГОСТ 10696-75
<a id="p100101"></a>Воронки делительные на 250 мл                      ГОСТ 10054-75
<a id="p100102"></a>Воронки для фильтрования стеклянные                ГОСТ 8613-75
<a id="p100103"></a>Встряхиватель механический                         ТУ 64-1-1081-73
<a id="p100104"></a>Испаритель ротационный ИР-1М                       ТУ 25-11-917-74
<a id="p100105"></a>Колбы конические плоскодонные на                   ГОСТ 10394-72
100 и 250 мл, КПШ-100, КПШ-250
<a id="p100106"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 мл                     ГОСТ 1770-74
<a id="p100107"></a>Концентраторы грушевидные                          ГОСТ 10394-72
(конические) НШ29 КГУ-100-14/19, ТС
<a id="p100108"></a>Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0; 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100109"></a>Палочки стеклянные
<a id="p100110"></a>Стаканы стеклянные на 100 мл                       ГОСТ 6236-72
<a id="p100111"></a>Фильтры бумажные "Красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100112"></a>Хроматограф газовый с детектором постоянной
скорости рекомбинации ионов "Цвет-550" или
другой аналогичного типа


### <a id="p100113"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100114"></a>2.3.1 Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

<a id="p100115"></a>Готовую насадку (5% ОУ-17 на Хроматоне-супер или 5% 5Е-30 на Хроматоне N-AW) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 280 °C в течение 8 - 10 ч.

##### <a id="p100116"></a>2.3.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100117"></a>Взвешивают 50 мг карфентразона или карфентразон-этила в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы N 1, концентрация 1 мг/мл).
<a id="p100118"></a>Стандартные растворы N 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев. Методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы карфентразон-этила в ацетоне с концентрациями 0,1; 0,05; 0,02 и 0,01 мкг/мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 5 мкл каждого из полученных пяти растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации карфентразон-этила.
<a id="p100119"></a>Методом разбавления готовят стандартный раствор карфентразона в ацетоне с концентрацией 10 мкг/мл (стандартный раствор N 2, хранится в холодильнике 1 месяц). Для построения графика отбирают в концентратор 1 мл стандартного раствора N 2, упаривают досуха в токе воздуха или азота и проводят бутилирование, как указано в [п. 2.5.1.2.2](#p100130). После охлаждения в концентратор добавляют 10 мл гексана, 15 - 20 мл воды и перемешивают (встряхивают). После разделения фаз отбирают 5 мл гексанового слоя и переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят объем до метки гексаном. Получают раствор с концентрацией бутилового эфира карфентразона, соответствующей 0,1 мкг карфентразона на мл. Из него методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы в гексане с концентрациями, соответствующими 0,05; 0,02 и 0,01 мкг карфентразона на мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 5 мкл каждого из полученных пяти растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации карфентразона.

##### <a id="p100120"></a>2.3.3 Приготовление бутилирующего раствора

<a id="p100121"></a>Осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты к 80 мл н-бутанола в мерной колбе на 100 мл, перемешивают и доводят до метки бутанолом. Готовят непосредственно перед определением. Н-Бутанол рекомендуется перегонять перед приготовлением раствора.


### <a id="p100122"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100123"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, зерно и солому измельчают на лабораторной мельнице.


### <a id="p100124"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100125"></a>2.5.1 Вода

<a id="p100126"></a>2.5.1.1. Определение карфентразон-этила. Пробу воды объемом 50 мл помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, подщелачивают 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия до pH 8 - 9. В воронку добавляют 50 мл гексана, встряхивают воронку в течение 1 - 2 мин. и после расслаивания фаз верхнюю гексановую фракцию сливают в концентратор, пропуская ее через безводный серно-кислый натрий. Водную фракцию еще дважды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 1 - 2 мин. Экстракты объединяют и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани не выше 4000. Внимание! Водную фазу не выбрасывать, используется для определения карфентразона. Сухой остаток растворяют в 25 мл гексана и вводят в хроматограф 5 мкл раствора.

###### <a id="p100127"></a>2.5.1.2 Определение карфентразона.

<a id="p100128"></a>2.5.1.2.1. Экстракция и очистка экстракта. Из водного остатка раздела [2.5.1.1](#p100126) отбирают аликвоту объемом 10 мл, переносят в делительную воронку емкостью 100 - 250 мл и подкисляют 4 н серной кислотой до pH 2 - 3. Добавляют в воронку 10 мл диэтилового эфира, воронку встряхивают и после разделения фаз верхний эфирный слой переносят в химический стакан объемом 100 мл. Экстракцию эфиром повторяют еще раз, используя 10 мл эфира. Водную фазу отбрасывают.
<a id="p100129"></a>Эфирные экстракты объединяют, переносят в делительную воронку, добавляют в воронку 20 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и встряхивают воронку 1 - 2 мин. После разделения слоев водную фазу сливают в химический стакан объемом 100 мл, подкисляют раствор 4 н серной кислотой до pH 2 - 3. Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора! По окончании выделения пузырьков углекислого газа содержимое стакана возвращают в делительную воронку, добавляют 10 мл эфира, встряхивают воронку 1 - 2 мин. и после разделения слоев верхний эфирный слой сливают в концентратор, пропуская его через безводный серно-кислый натрий. Экстракцию повторяют, используя еще 10 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют в концентраторе и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани не выше 40 °C.
<a id="p100130"></a>2.5.1.2.2. Бутилирование. К сухому остатку в концентраторе добавляют 1 мл 2%-ного раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно (!) закрывают концентратор пробкой и нагревают при 100 °C в течение 60 мин. После охлаждения добавляют в концентратор 10 мл гексана и 15 - 25 мл дистиллированной воды, встряхивают 3 мин. После разделения фаз 5 мкл гексановой фракции (верхней) вводят в хроматограф.

##### <a id="p100131"></a>2.5.2 Почва

<a id="p100132"></a>Навеску почвы массой 25 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют 10 мл 0,2 н соляной кислоты, перемешивают встряхиванием, прибавляют 40 мл ацетонитрила и встряхивают смесь на встряхивателе в течение 1 ч. Дают осадку отстояться (предпочтительно центрифугирование) и растворитель декантируют в концентратор через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще 2 раза, встряхивая пробу с 40 мл ацетонитрила в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через тот же фильтр в концентратор.
<a id="p100133"></a>Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема примерно 10 мл. Добавляют в концентратор 5 мл ацетонитрила и 50 мл дистиллированной воды. Полученный раствор подкисляют 4 н серной кислотой до pH 1 - 2 (примерно 2 мл кислоты) и переносят в делительную воронку объемом 250 мл. Извлекают карфентразон двумя порциями по 25 мл хлористого метилена, встряхивая воронку во время каждой экстракции в течение 1 - 2 мин. После разделения фаз переносят нижнюю метиленхлоридную фракцию в чистую делительную воронку, а водную отбрасывают. Прибавляют в делительную воронку 25 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения фракций верхнюю водную фазу собирают в химический стакан объемом 100 мл. Повторяют экстракцию еще раз с 25 мл раствора бикарбоната натрия. Водные фазы объединяют в стакане, а метиленхлоридную фракцию отбрасывают.
<a id="p100134"></a>Водную фракцию переносят в делительную воронку, прибавляют 25 мл гексана, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения слоев верхнюю гексановую фракцию отбрасывают, а нижнюю возвращают в воронку. Водную фракцию в воронке подкисляют 4 н серной кислотой до pH 1 - 2. Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора! Прибавляют 25 мл хлористого метилена, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения слоев нижний метиленхлоридный слой сливают в концентратор через слой безводного серно-кислого натрия. Повторяют экстракцию хлористым метиленом еще раз, используя 25 мл метиленхлорида. Метиленхлоридные экстракты объединяют в концентраторы, а водную фракцию отбрасывают. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C досуха. Далее поступают, как указано в разделе [2.5.1.2.2](#p100130).

##### <a id="p100135"></a>2.5.3 Зерно

<a id="p100136"></a>К навеске 10 г размолотого зерна в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 50 мл смеси ацетонитрила с 0,2 н соляной кислотой (соотношение 80:20) и встряхивают смесь 0,5 ч на встряхивателе. Экстракт фильтруют в концентратор через бумажный фильтр "красная лента" методом декантации. Повторяют экстракцию еще два раза, используя каждый раз по 25 мл экстрагирующей смеси и встряхивая по 0,5 ч. Экстракты объединяют в концентраторе. Объединенные экстракты упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема примерно 30 мл. Переносят остаток в делительную воронку объемом 250 мл, обмывая концентратор 30 мл дистиллированной воды. В воронку с водной фазой прибавляют около 10 мл 4 н серной кислоты, доводя pH до 1 - 2.
<a id="p100137"></a>Прибавляют в воронку 10 мл 0,1%-ного водного раствора марганцовокислого калия и встряхивают воронку в течение 1 мин. Затем экстрагируют карфентразон двумя порциями по 15 мл диэтилового эфира, встряхивая каждый раз воронку в течение 1 мин. Эфирные экстракты собирают в химический стакан объемом 100 мл и переносят в чистую делительную воронку, а водную фазу отбрасывают.
<a id="p100138"></a>В делительную воронку с эфирным экстрактом приливают 25 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения фаз водную фазу собирают в химический стакан. Внимание! Для полного разделения фаз содержимое воронки должно выстояться 10 - 15 мин. Следы эфира в водной фазе не допустимы. Повторяют экстракцию еще раз. Водную фракцию объединяют в стакане и возвращают в воронку, а эфирную отбрасывают. Подкисляют водную фракцию в воронке 4 н серной кислотой до pH 1 - 2 (примерно 10 мл). Осторожно! Возможно вспенивание и разбрызгивание раствора! По окончании реакции прибавляют в воронку 25 мл толуола, встряхивают ее в течение 1 мин. и после разделения слоев нижний толуоловый слой сливают в концентратор, пропуская его через безводный сернокислый натрий. Повторяют экстракцию еще раз, используя то же количество толуола. Толуоловые фракции объединяют в концентраторе и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 °C. Далее поступают, как указано в разделе [2.5.1.2.2](#p100130).

##### <a id="p100139"></a>2.5.4 Солома

<a id="p100140"></a>К навеске 5 г измельченной соломы в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 100 мл смеси ацетонитрила с 0,2 н соляной кислотой (соотношение 80:20). Встряхивают смесь в течение 1,5 ч на встряхивателе. Экстракт фильтруют в коническую колбу через бумажный фильтр "красная лента". Повторяют экстракцию смесью ацетонитрила с соляной кислотой еще раз, используя такой же объем экстрагента и встряхивая смесь 1,5 ч. Экстракты объединяют в колбе, отбирают из колбы аликвоту экстракта объемом 40 мл в концентратор, прибавляют 50 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и упаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до постоянного объема водной фазы.
<a id="p100141"></a>Водную фазу из концентратора переносят в делительную воронку, споласкивая концентратор 30 мл дистиллированной воды, и подкисляют раствор 4 н серной кислотой до pH 1 - 2. Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора! Далее поступают, как указано в разделе 2.5.3, начиная с [абзаца 2](#p100137).
<a id="p100142"></a>После бутилирования добавляют в раствор 5 мл н-гексана, а не 10 мл.


### <a id="p100143"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100144"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100145"></a>    Хроматограф  "Цвет-550" или "Цвет-600" с детектором постоянной
скорости  рекомбинации  ионов с пределом детектирования по Линдану
              -14
не выше 4 x 10    г/куб. см.
<a id="p100146"></a>    Вода,  почва.  Хроматограф "Цвет-600". Носитель Хроматон N-АW,
размер  частиц  0,16 - 0,20 мм, неподвижная фаза 5% SЕ-30. Колонка
стеклянная   спиральная,  длина  1  м,  внутренний  диаметр  3 мм.
                                        10            10
Рабочая   шкала   электрометра - 32 x 10   или 64 x 10  . Скорость
движения ленты самописца - 300 мм/ч.
<a id="p100147"></a>Карфентразон в виде бутилового эфира. Температура испарителя - 290 °C, термостата колонки - 230 °C, детектора - 340 °C. Газовый режим: азот - 30 мл/мин.
<a id="p100148"></a>Абсолютное время удерживания карфентразона - 1 мин. 33 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05 - 0,5 нг.
<a id="p100149"></a>Карфентразон-этил. Температура испарителя - 290 °C, термостата колонки - 215 °C, детектора - 340 °C.
<a id="p100150"></a>Абсолютное время удерживания карфентразон-этила - 1 мин. 40 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05 - 0,5 нг.
<a id="p100151"></a>    Зерно,   солома.  Хроматограф  "Цвет-550".  Носитель  Хроматон
N-супер,  размер частиц 0,16 - 0,20 мм, неподвижная фаза 5% ОУ-17.
Колонка  стеклянная,  спиральная,  длина 3 м, внутренний диаметр 3
                                         10           10
мм. Рабочая шкала  электрометра - 16 x 10   или 8 x 10  . Скорость
движения ленты самописца - 200 мм/час.
<a id="p100152"></a>Карфентразон в виде бутилового эфира. Температура испарителя - 290 °C, термостата колонки - 280 °C, детектора - 340 °C. Газовый режим: азот - 40 мл/мин.
<a id="p100153"></a>Абсолютное время удерживания карфентразона - 14 мин. 32 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05 - 0,5 нг. Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100154"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрациями карфентразона и карфентразон-этила 0,1 мкг/мл соответственно, разбавляют.

##### <a id="p100155"></a>2.6.2 Обработка результатов анализов

    Содержание   карфентразон-этила  в  пробах  воды  рассчитывают
методом абсолютной калибровки по формуле:

                             S   x A x V
                              пр
<a id="p100156"></a>                        X = ------------- x P,
                            100 x S   x m
                                   ст

<a id="p100157"></a>    где:
<a id="p100158"></a>    X - содержание карфентразон-этила в пробе, мг/л;
<a id="p100159"></a>    S   - высота (площадь) пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100160"></a>    S   - высота (площадь) пика образца, мм;
     пр
<a id="p100161"></a>    A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100162"></a>    V - объем  экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100163"></a>    m - масса анализируемого образца, мл;
<a id="p100164"></a>    P - содержание карфентразон-этила в  аналитическом  стандарте,
%.
<a id="p100165"></a>    Содержание  карфентразон-этила по карфентразону в пробах воды,
почвы, зерна и соломы определяют по формуле:

                            S   x A x V x K
                             пр
<a id="p100166"></a>                        X = --------------- x P,
                             100 x S   x m
                                    ст

<a id="p100167"></a>    где:
<a id="p100168"></a>    X - содержание карфентразон-этила в пробе, мг/л;
<a id="p100169"></a>    S   - высота (площадь) пика бутилового эфира стандарта, мм;
     ст
<a id="p100170"></a>    S   - высота (площадь) пика бутилового эфира образца, мм;
     пр
<a id="p100171"></a>    A  - концентрация карфентразона в бутилированном стандартном
растворе, мкг/мл;
<a id="p100172"></a>    V - объем  экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
<a id="p100173"></a>    m - масса анализируемого образца, мг;
<a id="p100174"></a>    P - содержание карфентразона в аналитическом стандарте;
<a id="p100175"></a>    K -  коэффициент  пересчета  молекулярных масс карфентразона и
карфентразон-этила равный 1,073.


## 3. <a id="p100176"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100177"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100178"></a>Разработчики


<a id="p100179"></a>Калинин В.А., проф., к. с-х. н.; Калинина Т.С., к. с-х. н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.
<a id="p100180"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений. Телефон: 976-02-20; факс: 976-43-26.



<a id="p100181"></a>

---