МУК 4.1.1135-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.1135-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.1135-02. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1135-02
(утв. Минздравом России)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 1 января 2003 года.
Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
КАРФЕНТРАЗОН-ЭТИЛА В ВОДЕ И ЕГО МЕТАБОЛИТА КАРФЕНТРАЗОНА
В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1135-02
1 января 2003 года
1. Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
1. Вводная часть
Фирма-производитель: ФМСи Корпорейшен.
Название действующего вещества по ИСО: карфентразон-этил.
Название по ИЮПАК: этиловый эфир (RS)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторфенил]пропионовой кислоты.
Структурная формула (не приводится).
C H Cl F N O М. м. 412,2 15 14 2 3 3 3
Химически чистый карфентразон-этил представляет собой вязкую желтую жидкость с легким нефтяным запахом с температурой замерзания — 22,1 °C.
-2 Давление паров: 1,6 x 10 мПа (при 25 °C).
Растворимость (г/100 мл): гексан — 3, толуол — 90; вода — 12 — 30 мг/л (в зависимости от pH). Смешивается во всех соотношениях с ацетоном, метиленхлоридом, этанолом и этилацетатом.
Коэффициент распределения октанол/вода К log P = 2,5 при ow 20 °C.
Карфентразон-этил в водной среде гидролитически стабилен при pH 5; при pH 7 гидролизуется на 50% за 13,7 дней, а при pH 9 — за 5,1 ч.
Под действием солнечного излучения и при повышенных температурах разрушается относительно быстро.
В растениях и почве соединение в результате гидролиза вещества быстро метаболизируется до карфентразона (ДТ для почвы менее 50 двух дней).
Краткая гигиеническая характеристика
Карфентразол-этил относится к малоопасным по острой пероральной (ЛД для крыс - 5143 мг/кг), дермальной (ЛД для 50 50
крыс — более 4000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛД 50 крысы, 4 ч, > 5,0 мг/л) токсичности. Препарат слабо раздражает кожу и конъюнктиву.
В России установлены следующие гигиенические нормативы для карфентразон-этила:
ДСД — 0,03 мг/кг массы тела человека;
ПДК в воде водоема — 0,1 мг/л;
МДУ (мг/кг): зерно хлебных злаков — 0,02.
Карфентразон-этил — гербицид из группы триазолинонов системного действия, хорошо проникающий в растения через листья, но слабо передвигающийся по растению. Механизм действия связан с ингибированием активности протопорфириногеноксидазы. Высокоэффективен против широкого спектра двудольных сорняков в посевах злаковых культур при норме расхода 9 — 35 г д.в./га.
Название основного метаболита по ИСО: карфентразон.
Название по ИЮПАК: 2-хлор-3-[2-хлор-4-фтор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил)фенил]пропионовая кислота.
Структурная формула (не приводится).
C H Cl F N O М. м. 384,2
13 10 2 3 3 3
Данные по физико-химическим и токсикологическим свойствам карфентразона фирмой-производителем не представлены.
2. Методика определения карфентразон-этила в воде и его метаболита карфентразона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Методика основана на определении карфентразона и карфентразон-этила методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (или ЭЗД) после трехкратной экстракции карфентразона и карфентразон-этила из образцов органическим растворителем, концентрировании упариванием в вакууме и очистке путем перераспределения соединений между двумя несмешивающимися фазами. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение — методом абсолютной калибровки.
2.1.2 Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых для зерновых культур (производные фенокси- и гетарилоксикарбоновых кислот, хлор- и фосфорорганические соединения, пиретроиды).
2.1.3 Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и 2.
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
| Анализируемый | Метрологические параметры p = 0,95, n = 20 | ||||
| объект | предел обнаружения карфентразона (карфентразон-этила), мг/кг | диапазон определяемых концентраций, мг/кг | среднее значение определения, % | стандартное отклонение, S | доверительный интервал среднего результата, %, +/- |
| вода | 0,005 (0,005) | 0,005 — 0,05 (0,005 — 0,05) | 83,9 (85,7) | 1,60 (1,60) | 3,30 (3,30) |
| почва | 0,001 | 0,001 — 0,02 | 81,5 | 1,60 | 3,40 |
| зерно | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 81,9 | 1,20 | 2,60 |
| солома | 0,05 | 0,05 — 0,5 | 75,3 | 1,60 | 3,30 |
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРФЕНТРАЗОН-ЭТИЛА В ВОДЕ И ЕГО МЕТАБОЛИТА КАРФЕНТРАЗОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР
| Среда | Добавлено карфентразона (карфентразонэтила), мг/кг или мг/л | Обнаружено карфентразона (карфентразонэтила), мг/кг или мг/л | Доверительный интервал, +/- | Полнота определения, % |
| вода | 0,005 (0,005) | 0,0040 (0,0043) | 0,0003 (0,0007) | 80,0 (86,0) |
| вода | 0,01 (0,01) | 0,0088 (0,0081) | 0,0003 (0,0007) | 88,2 (81,0) |
| 0,025 (0,025) | 0,0189 (0,0214) | 0,0009 (0,0010) | 75,7 (85,7) | |
| 0,05 (0,05) | 0,046 (0,045) | 0,001 (0,0014) | 91,7 (89,9) | |
| почва | 0,001 | 0,00085 | 0,00013 | 85,0 |
| 0,002 | 0,00160 | 0,00007 | 80,0 | |
| 0,01 | 0,0075 | 0,0002 | 75,0 | |
| 0,02 | 0,0173 | 0,001 | 86,3 | |
| зерно | 0,01 | 0,0084 | 0,001 | 84,0 |
| 0,025 | 0,0208 | 0,002 | 83,1 | |
| 0,05 | 0,04 | 0,003 | 80,0 | |
| 0,1 | 0,08 | 0,007 | 80,0 | |
| солома | 0,05 | 0,036 | 0,0068 | 72,0 |
| 0,1 | 0,0727 | 0,000 | 72,7 | |
| 0,25 | 0,02 | 0,019 | 80,0 | |
| 0,5 | 0,382 | 0,023 | 76,4 |
2.2. Реактивы, материалы, приборы и оборудование
2.2.1 Реактивы и материалы
Карфентразон, аналитический стандарт фирмы ФМС с содержанием д.в. 99,3%
Карфентразон-этил, аналитический стандарт фирмы ФМС с содержанием д.в. 99,3%
н-Бутанол, хч, свежеперегнанный ГОСТ 6006-78
Вода дистиллированная ГОСТ 7602-72
Калий марганцовокислый, хч ГОСТ 20490-75
Калий марганцовокислый, 0,1%-ный водный раствор
Кислота серная, конц., ч ГОСТ 4204-77
Кислота серная, 4 н водный раствор
Кислота соляная, конц., хч ГОСТ 3118-77
Кислота соляная, 0,2 М водный раствор
Хроматон N-супер, 5% ОУ-17 (0,16 — 0,20 мм), Лахема, Чехия
Хроматон N-АW, 5% SЕ-30 (0,16 — 0,20 мм), Хемапол, Чехия
Натрий двууглекислый (бикарбонат), хч, ГОСТ 4201-79 5%-ный водный раствор
Натрий серно-кислый, безводный, хч ГОСТ 4166-76
Натрий хлористый, чда ГОСТ 4233-77
Хлористый метилен ГОСТ 19433-88
Эфир диэтиловый (для наркоза Фармакопея СССР)
2.2.2 Приборы и оборудование
Баня водяная ТУ 46-22-603-75 Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 34104-80Е Водоструйный насос ГОСТ 10696-75 Воронки делительные на 250 мл ГОСТ 10054-75 Воронки для фильтрования стеклянные ГОСТ 8613-75 Встряхиватель механический ТУ 64-1-1081-73 Испаритель ротационный ИР-1М ТУ 25-11-917-74 Колбы конические плоскодонные на ГОСТ 10394-72
100 и 250 мл, КПШ-100, КПШ-250
Колбы мерные на 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74 Концентраторы грушевидные ГОСТ 10394-72
(конические) НШ29 КГУ-100-14/19, ТС
Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0; 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы стеклянные на 100 мл ГОСТ 6236-72
Фильтры бумажные «Красная лента» ТУ 6-09-1678-86
Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов «Цвет-550» или другой аналогичного типа
2.3. Подготовка к определению
2.3.1 Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии
Готовую насадку (5% ОУ-17 на Хроматоне-супер или 5% 5Е-30 на Хроматоне N-AW) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 280 °C в течение 8 — 10 ч.
2.3.2 Приготовление стандартных растворов
Взвешивают 50 мг карфентразона или карфентразон-этила в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы № 1, концентрация 1 мг/мл).
Стандартные растворы № 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев. Методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы карфентразон-этила в ацетоне с концентрациями 0,1; 0,05; 0,02 и 0,01 мкг/мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 5 мкл каждого из полученных пяти растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации карфентразон-этила.
Методом разбавления готовят стандартный раствор карфентразона в ацетоне с концентрацией 10 мкг/мл (стандартный раствор № 2, хранится в холодильнике 1 месяц). Для построения графика отбирают в концентратор 1 мл стандартного раствора № 2, упаривают досуха в токе воздуха или азота и проводят бутилирование, как указано в п. 2.5.1.2.2. После охлаждения в концентратор добавляют 10 мл гексана, 15 — 20 мл воды и перемешивают (встряхивают). После разделения фаз отбирают 5 мл гексанового слоя и переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят объем до метки гексаном. Получают раствор с концентрацией бутилового эфира карфентразона, соответствующей 0,1 мкг карфентразона на мл. Из него методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы в гексане с концентрациями, соответствующими 0,05; 0,02 и 0,01 мкг карфентразона на мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 5 мкл каждого из полученных пяти растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации карфентразона.
2.3.3 Приготовление бутилирующего раствора
Осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты к 80 мл н-бутанола в мерной колбе на 100 мл, перемешивают и доводят до метки бутанолом. Готовят непосредственно перед определением. Н-Бутанол рекомендуется перегонять перед приготовлением раствора.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, зерно и солому измельчают на лабораторной мельнице.
2.5. Описание определения
2.5.1 Вода
2.5.1.1. Определение карфентразон-этила. Пробу воды объемом 50 мл помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, подщелачивают 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия до pH 8 — 9. В воронку добавляют 50 мл гексана, встряхивают воронку в течение 1 — 2 мин. и после расслаивания фаз верхнюю гексановую фракцию сливают в концентратор, пропуская ее через безводный серно-кислый натрий. Водную фракцию еще дважды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 1 — 2 мин. Экстракты объединяют и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани не выше 4000. Внимание! Водную фазу не выбрасывать, используется для определения карфентразона. Сухой остаток растворяют в 25 мл гексана и вводят в хроматограф 5 мкл раствора.
2.5.1.2 Определение карфентразона.
2.5.1.2.1. Экстракция и очистка экстракта. Из водного остатка раздела 2.5.1.1 отбирают аликвоту объемом 10 мл, переносят в делительную воронку емкостью 100 — 250 мл и подкисляют 4 н серной кислотой до pH 2 — 3. Добавляют в воронку 10 мл диэтилового эфира, воронку встряхивают и после разделения фаз верхний эфирный слой переносят в химический стакан объемом 100 мл. Экстракцию эфиром повторяют еще раз, используя 10 мл эфира. Водную фазу отбрасывают.
Эфирные экстракты объединяют, переносят в делительную воронку, добавляют в воронку 20 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и встряхивают воронку 1 — 2 мин. После разделения слоев водную фазу сливают в химический стакан объемом 100 мл, подкисляют раствор 4 н серной кислотой до pH 2 — 3. Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора! По окончании выделения пузырьков углекислого газа содержимое стакана возвращают в делительную воронку, добавляют 10 мл эфира, встряхивают воронку 1 — 2 мин. и после разделения слоев верхний эфирный слой сливают в концентратор, пропуская его через безводный серно-кислый натрий. Экстракцию повторяют, используя еще 10 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют в концентраторе и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани не выше 40 °C.
2.5.1.2.2. Бутилирование. К сухому остатку в концентраторе добавляют 1 мл 2%-ного раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно (!) закрывают концентратор пробкой и нагревают при 100 °C в течение 60 мин. После охлаждения добавляют в концентратор 10 мл гексана и 15 — 25 мл дистиллированной воды, встряхивают 3 мин. После разделения фаз 5 мкл гексановой фракции (верхней) вводят в хроматограф.
2.5.2 Почва
Навеску почвы массой 25 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют 10 мл 0,2 н соляной кислоты, перемешивают встряхиванием, прибавляют 40 мл ацетонитрила и встряхивают смесь на встряхивателе в течение 1 ч. Дают осадку отстояться (предпочтительно центрифугирование) и растворитель декантируют в концентратор через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще 2 раза, встряхивая пробу с 40 мл ацетонитрила в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через тот же фильтр в концентратор.
Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема примерно 10 мл. Добавляют в концентратор 5 мл ацетонитрила и 50 мл дистиллированной воды. Полученный раствор подкисляют 4 н серной кислотой до pH 1 — 2 (примерно 2 мл кислоты) и переносят в делительную воронку объемом 250 мл. Извлекают карфентразон двумя порциями по 25 мл хлористого метилена, встряхивая воронку во время каждой экстракции в течение 1 — 2 мин. После разделения фаз переносят нижнюю метиленхлоридную фракцию в чистую делительную воронку, а водную отбрасывают. Прибавляют в делительную воронку 25 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения фракций верхнюю водную фазу собирают в химический стакан объемом 100 мл. Повторяют экстракцию еще раз с 25 мл раствора бикарбоната натрия. Водные фазы объединяют в стакане, а метиленхлоридную фракцию отбрасывают.
Водную фракцию переносят в делительную воронку, прибавляют 25 мл гексана, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения слоев верхнюю гексановую фракцию отбрасывают, а нижнюю возвращают в воронку. Водную фракцию в воронке подкисляют 4 н серной кислотой до pH 1 — 2. Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора! Прибавляют 25 мл хлористого метилена, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения слоев нижний метиленхлоридный слой сливают в концентратор через слой безводного серно-кислого натрия. Повторяют экстракцию хлористым метиленом еще раз, используя 25 мл метиленхлорида. Метиленхлоридные экстракты объединяют в концентраторы, а водную фракцию отбрасывают. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C досуха. Далее поступают, как указано в разделе 2.5.1.2.2.
2.5.3 Зерно
К навеске 10 г размолотого зерна в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 50 мл смеси ацетонитрила с 0,2 н соляной кислотой (соотношение 80:20) и встряхивают смесь 0,5 ч на встряхивателе. Экстракт фильтруют в концентратор через бумажный фильтр «красная лента» методом декантации. Повторяют экстракцию еще два раза, используя каждый раз по 25 мл экстрагирующей смеси и встряхивая по 0,5 ч. Экстракты объединяют в концентраторе. Объединенные экстракты упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема примерно 30 мл. Переносят остаток в делительную воронку объемом 250 мл, обмывая концентратор 30 мл дистиллированной воды. В воронку с водной фазой прибавляют около 10 мл 4 н серной кислоты, доводя pH до 1 — 2.
Прибавляют в воронку 10 мл 0,1%-ного водного раствора марганцовокислого калия и встряхивают воронку в течение 1 мин. Затем экстрагируют карфентразон двумя порциями по 15 мл диэтилового эфира, встряхивая каждый раз воронку в течение 1 мин. Эфирные экстракты собирают в химический стакан объемом 100 мл и переносят в чистую делительную воронку, а водную фазу отбрасывают.
В делительную воронку с эфирным экстрактом приливают 25 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение 1 мин. и после разделения фаз водную фазу собирают в химический стакан. Внимание! Для полного разделения фаз содержимое воронки должно выстояться 10 — 15 мин. Следы эфира в водной фазе не допустимы. Повторяют экстракцию еще раз. Водную фракцию объединяют в стакане и возвращают в воронку, а эфирную отбрасывают. Подкисляют водную фракцию в воронке 4 н серной кислотой до pH 1 — 2 (примерно 10 мл). Осторожно! Возможно вспенивание и разбрызгивание раствора! По окончании реакции прибавляют в воронку 25 мл толуола, встряхивают ее в течение 1 мин. и после разделения слоев нижний толуоловый слой сливают в концентратор, пропуская его через безводный сернокислый натрий. Повторяют экстракцию еще раз, используя то же количество толуола. Толуоловые фракции объединяют в концентраторе и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 °C. Далее поступают, как указано в разделе 2.5.1.2.2.
2.5.4 Солома
К навеске 5 г измельченной соломы в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 100 мл смеси ацетонитрила с 0,2 н соляной кислотой (соотношение 80:20). Встряхивают смесь в течение 1,5 ч на встряхивателе. Экстракт фильтруют в коническую колбу через бумажный фильтр «красная лента». Повторяют экстракцию смесью ацетонитрила с соляной кислотой еще раз, используя такой же объем экстрагента и встряхивая смесь 1,5 ч. Экстракты объединяют в колбе, отбирают из колбы аликвоту экстракта объемом 40 мл в концентратор, прибавляют 50 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и упаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до постоянного объема водной фазы.
Водную фазу из концентратора переносят в делительную воронку, споласкивая концентратор 30 мл дистиллированной воды, и подкисляют раствор 4 н серной кислотой до pH 1 — 2. Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора! Далее поступают, как указано в разделе 2.5.3, начиная с абзаца 2.
После бутилирования добавляют в раствор 5 мл н-гексана, а не 10 мл.
2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов
2.6.1 Условия хроматографирования
Хроматограф "Цвет-550" или "Цвет-600" с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов с пределом детектирования по Линдану
-14
не выше 4 x 10 г/куб. см. Вода, почва. Хроматограф "Цвет-600". Носитель Хроматон N-АW, размер частиц 0,16 - 0,20 мм, неподвижная фаза 5% SЕ-30. Колонка стеклянная спиральная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм. 10 10 Рабочая шкала электрометра - 32 x 10 или 64 x 10 . Скорость
движения ленты самописца — 300 мм/ч.
Карфентразон в виде бутилового эфира. Температура испарителя — 290 °C, термостата колонки — 230 °C, детектора — 340 °C. Газовый режим: азот — 30 мл/мин.
Абсолютное время удерживания карфентразона — 1 мин. 33 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05 — 0,5 нг.
Карфентразон-этил. Температура испарителя — 290 °C, термостата колонки — 215 °C, детектора — 340 °C.
Абсолютное время удерживания карфентразон-этила — 1 мин. 40 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05 — 0,5 нг.
Зерно, солома. Хроматограф "Цвет-550". Носитель Хроматон N-супер, размер частиц 0,16 - 0,20 мм, неподвижная фаза 5% ОУ-17. Колонка стеклянная, спиральная, длина 3 м, внутренний диаметр 3 10 10 мм. Рабочая шкала электрометра - 16 x 10 или 8 x 10 . Скорость
движения ленты самописца — 200 мм/час.
Карфентразон в виде бутилового эфира. Температура испарителя — 290 °C, термостата колонки — 280 °C, детектора — 340 °C. Газовый режим: азот — 40 мл/мин.
Абсолютное время удерживания карфентразона — 14 мин. 32 с. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05 — 0,5 нг. Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрациями карфентразона и карфентразон-этила 0,1 мкг/мл соответственно, разбавляют.
2.6.2 Обработка результатов анализов
Содержание карфентразон-этила в пробах воды рассчитывают
методом абсолютной калибровки по формуле:
S x A x V
пр
X = ------------- x P, 100 x S x m ст
X — содержание карфентразон-этила в пробе, мг/л;
S — высота (площадь) пика стандарта, мм; ст
S — высота (площадь) пика образца, мм; пр
A — концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
m — масса анализируемого образца, мл;
P — содержание карфентразон-этила в аналитическом стандарте, %.
Содержание карфентразон-этила по карфентразону в пробах воды, почвы, зерна и соломы определяют по формуле:
S x A x V x K
пр
X = --------------- x P, 100 x S x m ст
X — содержание карфентразон-этила в пробе, мг/л;
S — высота (площадь) пика бутилового эфира стандарта, мм; ст
S — высота (площадь) пика бутилового эфира образца, мм; пр
A — концентрация карфентразона в бутилированном стандартном растворе, мкг/мл;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
m — масса анализируемого образца, мг;
P — содержание карфентразона в аналитическом стандарте;
K — коэффициент пересчета молекулярных масс карфентразона и карфентразон-этила равный 1,073.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
4. Разработчики
Калинин В.А., проф., к. с-х. н.; Калинина Т.С., к. с-х. н.; Довгилевич Е.В., к. биол. н.; Довгилевич А.В., к. хим. н.
Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений. Телефон: 976-02-20; факс: 976-43-26.