---
title: "\"МУК 4.1.1133-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств этилгексилового эфира 2,4-Д в воде методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1133-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1133-02"
---

## "МУК 4.1.1133-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств этилгексилового эфира 2,4-Д в воде методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1133-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств этилгексилового эфира 2,4-Д в воде методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭТИЛГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА**
**2,4-Д В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1133-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 2003 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: ДауАгросайенсес.
<a id="p100012"></a>Торговое название: Эстерон КЭ.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: 2-этилгексиловый эфир 2,4-Д.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-этилгексиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    C  H  Cl O                                         М. м. 333,3
     16 22  2 3
<a id="p100017"></a>Химически чистый 2-этилгексиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты представляет собой бесцветную вязкую жидкость.
<a id="p100018"></a>Температура кипения свыше 300 °C.
<a id="p100019"></a>Растворимость: хорошо растворим в большинстве органических растворителей, растворимость в воде менее 0,1 мг/л.
<a id="p100020"></a>2-Этилгексиловый эфир 2,4-Д не стабилен в водных растворах и быстро гидролизуется до кислоты.
<a id="p100021"></a>Токсикологическая характеристика 2-этилгексилового эфира 2,4-Д соответствует характеристике самой кислоты. ПДК в воде - 0,002 мг/куб. дм.
<a id="p100022"></a>2-Этилгексиловый эфир 2,4-Д - селективный гербицид системного действия из группы арилоксиалкановых кислот, эффективно подавляет развитие двудольных сорняков в посевах зерновых колосовых культур.


## 2. <a id="p100023"></a>Методика определения остаточных количеств 2-этилгексилового эфира 2,4-Д в воде методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100024"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100025"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100026"></a>Метод основан на трехкратной экстракции 2-этилгексилового эфира 2,4-Д из образцов органическим растворителем и концентрировании образца упариванием в вакууме. Определение 2-этилгексилового эфира 2,4-Д производится методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора с постоянной скоростью рекомбинации ионов.

##### <a id="p100027"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100028"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии других пестицидов.

##### <a id="p100029"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода


<a id="p100030"></a>Таблица 1

<a id="p100031"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры, p = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>предел обнаружения 2-этилгексилового эфира 2,4-Д, мг/л</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/л</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,0001</td><td>0,0001 - 0,5</td><td>98,2</td><td>0,00001</td><td>0,000017</td></tr>
</table>


<div align="right">

<a id="p100034"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100035"></a>**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ**

</div>

**2-ЭТИЛГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА 2,4-Д В ВОДЕ**


| Среда | Добавлено, мг/кг | Обнаружено, мг/кг | Доверительный интервал, +/- | Полнота определения, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| Вода | 0,0001 | 0,00009 | 0,00002 | 99,7 |
|  | 0,0002 | 0,00019 | 0,00001 | 97,9 |
|  | 0,0004 | 0,00039 | 0,00002 | 96,7 |
|  | 0,002 | 0,00197 | 0,000008 | 98,5 |



### <a id="p100041"></a>2.2. Реактивы, материалы, приборы и оборудование



##### <a id="p100042"></a>2.2.1 Реактивы и материалы

<a id="p100043"></a>2-этилгексиловый эфир 2,4-Д, аналитический
стандарт фирмы ДауАгросайенсис с
содержанием д.в. 99,6%
<a id="p100044"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100045"></a>Ацетонитрил                                        ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100046"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 7602-72
<a id="p100047"></a>Гексан, ч                                          ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100048"></a>Насадка для колонки: Хроматон-N-супер
с 5% OV-17 (0,20 - 0,25 мм)
<a id="p100049"></a>Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)

##### <a id="p100050"></a>2.2.2 Приборы и оборудование

<a id="p100051"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100052"></a>Водоструйный насос                                 ГОСТ 10696-75
<a id="p100053"></a>Воронки делительные на 500 мл                      ГОСТ 10054-75
<a id="p100054"></a>Газовый хроматограф с детектором постоянной
                            63
скорости рекомбинации ионов   Ni "Цвет-560М"
или другой аналогичного типа
<a id="p100055"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 мл                     ГОСТ 1770-74
<a id="p100056"></a>Концентраторы грушевидные (конические)
<a id="p100057"></a>**НШ29 КГУ-100-14/19, ТС                             ГОСТ 10394-72**
<a id="p100058"></a>Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0; 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100059"></a>Ротационный испаритель ИР-1М                       ТУ 25-11-917-74
<a id="p100060"></a>Фильтры бумажные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86


### <a id="p100061"></a>2.3. Подготовка к определению



##### <a id="p100062"></a>2.3.1 Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

<a id="p100063"></a>Готовую насадку (5% OV-17 на Хроматоне-N-супер) засыпают в стеклянную колонку 2 м, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °C в течение 8 - 10 ч.

##### <a id="p100064"></a>2.3.2 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100065"></a>Взвешивают 50 мг 2-этилгексилового эфира 2,4-Д, в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в гексане и доводят объем до метки гексаном (стандартные растворы N 1, концентрация 1 мг/мл).
<a id="p100066"></a>Стандартные растворы N 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100067"></a>Методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы 2-этилгексилового эфира 2,4-Д в гексане и ацетонитриле (для внесения) с концентрацией 0,5; 0,1; 0,05 и 0,025 мкг/мл для построения калибровочных графиков.


### <a id="p100068"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100069"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).


### <a id="p100070"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100071"></a>2.5.1 Вода

<a id="p100072"></a>Пробу воды объемом 250 мл помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и трижды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл, встряхивая каждый раз воронку в течение 1 - 2 мин. После разделения фаз в воронке верхний гексановый слой сливают в концентратор, пропуская его через безводный сульфат натрия. Объединенные экстракты упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре бани не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и вводят в хроматограф 3 мкл раствора.


### <a id="p100073"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100074"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100075"></a>    Хроматограф   "Цвет-560М"  с  детектором  постоянной  скорости
рекомбинации  ионов с пределом детектирования по линдану не выше 4
    -14
x 10    г/куб. см.
                                           10
<a id="p100076"></a>    Рабочая  шкала   электрометра - 64 x 10  .  Скорость  движения
ленты самописца - 5 мм/мин.
<a id="p100077"></a>Колонка стеклянная, спиральная, длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100078"></a>Носитель Хроматон-N-супер, размер частиц 0,20 - 0,25 мм, неподвижная фаза 5% OV-17.
<a id="p100079"></a>Температура испарителя - 280 °C, термостата колонки - 240 °C, детектора - 340 °C.
<a id="p100080"></a>Газовый режим: азот - 30 мл/мин.
<a id="p100081"></a>Абсолютное время удерживания 2-этилгексилового эфира 2,4-Д - 1 мин. 4 с.
<a id="p100082"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,001 - 0,1 нг.
<a id="p100083"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
<a id="p100084"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрациями 2-этилгексилового эфира 2,4-Д 0,5 мкг/мл соответственно, разбавляют.

##### <a id="p100085"></a>2.6.2 Обработка результатов анализов

<a id="p100086"></a>    Содержание   2-этилгексилового   эфира  2,4-Д  в  пробах  воды
рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                              H  x A x V
                               1
<a id="p100087"></a>                         X = ------------ x P,
                             H  x m x 100
                              0
<a id="p100088"></a>    где:
<a id="p100089"></a>    X - содержание 2-этилгексилового эфира 2,4-Д в пробе, мг/кг;
<a id="p100090"></a>    H  - высота пика образца, мм;
     1
<a id="p100091"></a>    H  - высота пика стандарта, мм;
     0
<a id="p100092"></a>    A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100093"></a>    V - объем экстракта, подготовленного  для  хроматографирования
(мл);
<a id="p100094"></a>    m - масса или объем анализируемого образца, г или мл;
<a id="p100095"></a>    P - содержание 2-этилгексилового  эфира 2,4-Д  в аналитическом
стандарте.


## 3. <a id="p100096"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100097"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100098"></a>Разработчики


<a id="p100099"></a>Калинин В.А., профессор, к. с-х. н., Довгилевич Е.В., к. биол. н., Калинина Т.С., к. с-х. н., Довгилевич А.В., к. хим. н., Рыбакова О.И.
<a id="p100100"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений. Телефон: 976-02-20.



<a id="p100101"></a>

---