---
title: "\"МУК 4.1.1132-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1132-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1132-02"
---

## "МУК 4.1.1132-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1132-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ 2,4-Д В ВОДЕ,**
**ЗЕРНЕ, СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР И ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1132-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть



### <a id="p100011"></a>1.1. Краткая характеристика препарата


<a id="p100012"></a>Фирма-производитель: Дау АгроСайенсес, Нуфарм ГмбХ и Ко КГ.
<a id="p100013"></a>Торговое название препарата: 2,4-Д, ВР; Дезормон ВР, Дикопур Ф.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИСО: 2,4-Д.
<a id="p100015"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота.
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>    C H Cl  O                                          М. м. 221,0
     8 6  12 3
<a id="p100018"></a>Белое кристаллическое вещество.
<a id="p100019"></a>Давление паров: 0,011 mPa (20 °C).
<a id="p100020"></a>Температура плавления: 141 °C.
<a id="p100021"></a>    Коэффициент     распределения    в   системе  н-октанол - вода
К   log Р = 2,58 - 2,83 (pH 1).
 ow
<a id="p100022"></a>Растворимость в воде 311 мг/л (pH 1, 25 °C), 0,6 г/л (20 °C). В этаноле - 1250, диэтиловом эфире - 243, гептане - 1,1 (все в г/кг, 20 °C).
<a id="p100023"></a>2,4-Д стабильна в растворах сильных кислот и образует водорастворимые соли со щелочными металлами и аминами; рКа = 2,73.
<a id="p100024"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100025"></a>    2,4-Д  (кислота)  относится  к  умеренно  опасным веществам по
острой  пероральной  (ЛД   для крыс - 639 - 764 мг/кг, для мышей -
                        50
138 мг/кг), ингаляционной токсичности [ЛК   (24 ч) для крыс > 1,79
                                         50
мг/л  воздуха]  и  малоопасным  по  кожно-резорбтивной токсичности
(ЛД   для крыс - более 1600 мг/кг).
   50
<a id="p100026"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,0001 мг/кг/сутки; ПДК в почве - 0,1 мг/кг (транслокационный лимитирующий показатель); ПДК в воде водоемов - 0,0002 мг/куб. дм (санитарно-токсикологический показатель); МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): все пищевые продукты - не допускается (предел обнаружения 0,005 мг/кг).
<a id="p100027"></a>Область применения препарата
<a id="p100028"></a>2,4-Д - селективный, системный гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие большинства двудольных широколистных сорных растений. У чувствительных к препарату растений происходит угнетение процессов фотосинтеза, стимуляция или угнетение дыхания, нарушение метаболизма азотсодержащих соединений, разобщение процессов окисления и фосфорилирования, снижение синтеза макроэргических фосфорных соединений и другие нарушения. Устойчивые растения обладают большей способностью к детоксикации гербицида и регуляторными системами, обеспечивающими стабильность обменных реакций.


## 2. <a id="p100029"></a>Методика определения остаточных количеств 2,4-Д в зерне, соломе зерновых колосовых культур и зерне кукурузы методом газожидкостной хроматографии



### <a id="p100030"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100031"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100032"></a>Методика основана на определении 2,4-Д в виде бутилового эфира с помощью газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после экстракции ее водно-спиртовым раствором щелочи, процесса высаливания в водной фазе, перераспределения в органический растворитель и очистке на концентрирующем патроне Диапак Амин. Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100033"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100034"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и [2](#p100042).

<a id="p100035"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="14%"><col width="19%"><col width="13%"><col width="14%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, p = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>предел обнаружения 2,4-Д, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>среднее значение определения, %</td><td>стандартное отклонение, S</td><td>доверительный интервал среднего результата, %, +/-</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,0001</td><td>0,0001 - 0,01</td><td>92,4</td><td>3,2</td><td>92,4 +/- 2,57</td></tr>
<tr><td>Зерно пшеницы</td><td>0,005</td><td>0,05 - 0,005</td><td>81,7</td><td>2,6</td><td>81,7 +/- 1,17</td></tr>
<tr><td>Солома пшеницы</td><td>0,02</td><td>0,2 - 0,02</td><td>84,3</td><td>2,30</td><td>84,3 +/- 1,07</td></tr>
<tr><td>Зерно кукурузы</td><td>0,005</td><td>0,05 - 0,005</td><td>82,5</td><td>2,32</td><td>82,5 +/- 1,08</td></tr>
</table>


<div align="right">

<a id="p100041"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100042"></a>**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ И ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-Д**

</div>

**В ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЯРОВОЙ ПШЕНИЦЫ, ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="15%"><col width="22%"><col width="23%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Добавлено 2,4-Д, мг/кг (л)</td><td>Обнаружено 2,4-Д, мг/кг (л)</td><td>Доверительный интервал, +/-</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td rowspan="3">Вода</td><td>0,0001</td><td>0,000098</td><td>0,000007</td><td>98,5</td></tr>
<tr><td>0,0005</td><td>0,00048</td><td>0,00005</td><td>95,6</td></tr>
<tr><td>0,001</td><td>0,00083</td><td>0,000003</td><td>83,2</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно яр. пшеницы</td><td>0,005</td><td>0,0042</td><td>0,0002</td><td>83,6</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>0,0081</td><td>0,0004</td><td>81</td></tr>
<tr><td>0,025</td><td>0,0201</td><td>0,0008</td><td>80,6</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,0408</td><td>0,0009</td><td>81,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Солома яр. пшеницы</td><td>0,02</td><td>0,0172</td><td>0,0003</td><td>86,3</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,0422</td><td>0,0011</td><td>84,4</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>0,0832</td><td>0,0033</td><td>83,2</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>0,1706</td><td>0,0056</td><td>83,1</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно кукурузы</td><td>0,005</td><td>0,0042</td><td>0,0002</td><td>83,2</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>0,0083</td><td>0,0001</td><td>82,6</td></tr>
<tr><td>0,025</td><td>0,0210</td><td>0,0008</td><td>83,8</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,0404</td><td>0,0012</td><td>80,7</td></tr>
</table>



##### <a id="p100060"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100061"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганические пестициды, симм-триазины, амиды, синтетические пиретроиды, фенилмочевины, тио- и дитиокарбаматы).


### <a id="p100062"></a>2.2. Реактивы, оборудование и приборы



##### <a id="p100063"></a>2.2.1 Реактивы, растворы и материалы

<a id="p100064"></a>Аналитический стандарт 2,4-Д,
с содержанием д.в. 99,8%
<a id="p100065"></a>Азот, осч ГОСТ 9293-74
<a id="p100066"></a>Ацетон, хч                                 ТУ 6-09-3513-86
<a id="p100067"></a>н-Бутанол, хч, свежеперегнанный [ГОСТ 6006-78](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78)
<a id="p100068"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 7602-72
<a id="p100069"></a>н-Гексан, ч                                ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100070"></a>Гелий очищенный марки "А"                  ТУ 51-940-80
<a id="p100071"></a>Кислота серная концентрированная, ч, ГОСТ 4204-77
H SO , 2% H SO  в бутаноле
 2  4      2  4
(бутилирующая смесь)
<a id="p100072"></a>Кислота серная, 4н водный раствор
<a id="p100073"></a>Кислота соляная концентрированная, хч ГОСТ 3118-77
<a id="p100074"></a>Кислота соляная, 2М раствор водный
<a id="p100075"></a>Натрий серно-кислый, безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100076"></a>Натрия гидроокись, хч ГОСТ 4328-77
<a id="p100077"></a>Натрия гидроокись, 20%-ный водный раствор
<a id="p100078"></a>Патроны концентрирующие                    ТУ 4215-002-05451931-94
Диапак Амин (0,6 г), фирма БиоХимМак, МГУ
<a id="p100079"></a>Спирт этиловый ректифицированный           ТУ 6-09-1710-77
<a id="p100080"></a>Шприц медицинский с разъемом
типа Люер объемом не менее 10 мл
<a id="p100081"></a>Эфир диэтиловый для наркоза                Фармакопея СССР

##### <a id="p100082"></a>2.2.2 Приборы и оборудование

<a id="p100083"></a>Хроматограф газожидкостный "Цвет 500М"
с детектором постоянной скорости
рекомбинации ионов (ДПР)
<a id="p100084"></a>Колонка газохроматографическая стеклянная
длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм,
неподвижная фаза OV-17,5% на
<a id="p100085"></a>Хроматоне-N-супер (0,12-0,16 мм)
<a id="p100086"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М"
с электроннозахватным детектором (ЭЗД) или
другой с аналогичными или улучшенными
характеристиками
<a id="p100087"></a>Колонка капиллярная кварцевая НР-5,
(Crosslinked 5% фенилсидиксана и 95%
метилсилоксана), длина 30 м, внутренний
диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм
<a id="p100088"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума (для
работы с концентрирующими патронами Диапак)
<a id="p100089"></a>Банки центрифужные полипропиленовые с крышками
объемом 250 мл, Nalgene, cat. N 3120-0250
<a id="p100090"></a>Баня песчаная
<a id="p100091"></a>Блок нагревательный для виал,
Dri-Block DB-3, Tecam
<a id="p100092"></a>Бумага индикаторная универсальная
<a id="p100093"></a>Вакуумный насос масляный, тип ВН-461-М
<a id="p100094"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные         ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100095"></a>Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 19491-74
с наибольшим пределом взвешивания до 500 г
и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
<a id="p100096"></a>Виалы с тефлоновыми прокладками,
Aldrich, cat. N Z27,702-9
<a id="p100097"></a>Воронки делительные 250 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100098"></a>Воронки для фильтрования стеклянные                ГОСТ 8613-75
<a id="p100099"></a>Встряхиватель механический                         ТУ 64-1-1081-73
<a id="p100100"></a>Испаритель ротационный MP-1M                       ТУ 25-11-917-74
<a id="p100101"></a>Колбы конические плоскодонные на 100 мл            ГОСТ 10394-72
<a id="p100102"></a>Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл                    ГОСТ 1770-74
<a id="p100103"></a>Концентраторы грушевидные (конические) 250 мл      ГОСТ 10394-72
<a id="p100104"></a>Микрошприц для газового хроматографа
на 1 - 10 мкл
<a id="p100105"></a>Насос водоструйный                                 ГОСТ 10696-75
<a id="p100106"></a>Пипетки мерные на 1; 2,0; 5,0; 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100107"></a>Стаканы стеклянные на 100 мл                       ГОСТ 6236-72
<a id="p100108"></a>Фильтры бумажные "красная лента"                   ТУ 6-09-2678-77
<a id="p100109"></a>Центрифуга                                         МРТУ 42-219-69


### <a id="p100110"></a>2.3. Отбор проб


<a id="p100111"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы зерна и соломы зерновых культур доводятся до стандартной влажности и хранятся в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, не доступном для грызунов. Зерно размалывают на лабораторной мельнице. Солому нарезают ножницами и также измельчают в мельнице.


### <a id="p100112"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100113"></a>2.4.1 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100114"></a>Взвешивают 50 мг 2,4-Д кислоты в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в этаноле и доводят объем до метки этанолом (стандартный раствор N 1, концентрация 1 мг/мл). Стандартный раствор N 1 можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца. Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,5 мкг/мл. Стандартный раствор N 2 используют для проверки хроматографического поведения 2,4-Д на патроне Диапак Амин ([п. 2.4.2.1](#p100119)).
<a id="p100115"></a>Для построения калибровочного графика при определении остаточных количеств 2,4-Д в зерне и соломе зерновых культур отбирают 1 мл стандартного раствора N 2 в виал, удаляют растворитель током теплого воздуха и проводят бутилирование как указано в разделе [2.4.5](#p100130). Получают стандартный раствор N 3 бутилового эфира 2,4-Д с концентрацией 0,1 мкг/мл. Из него последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,05; 0,025; 0,01 мкг/мл. Вводят в хроматограф по 1 мкл каждого из полученных четырех растворов и после интегрирования хроматограммы строят график зависимости отклика детектора (площади пика) от концентрации 2,4-Д (мкг/мл).

##### <a id="p100116"></a>2.4.2 Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

<a id="p100117"></a>Все процедуры проводят с использованием вакуума.
<a id="p100118"></a>При работе с концентрирующими патронами Диапак используется вода бидистиллят.
<a id="p100119"></a>2.4.2.1. Кондиционирование патрона. Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100120"></a>Пропускают через патрон Диапак Амин 20 мл ацетона со скоростью не более 2 мл/мин. и высушивают 5 минут. Элюат отбрасывают.
<a id="p100121"></a>2.4.2.2. Проверка хроматографического поведения 2,4-Д на патроне Диапак Амин. Упаривают 1 мл аналитического стандарта N 2 2,4-Д в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе. Сухой остаток разводят в 1 мл ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 1 мл воды, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор наносят на подготовленный патрон Диапак Амин ([п. 2.4.2.1](#p100119)). Патрон промывают 5 мл ацетона со скоростью не более 2 мл/мин., элюат отбрасывают. Затем с патрона последовательно собирают в отдельные концентраторы две фракции по 5 мл 0,2 М соляной кислоты и упаривают их досуха при температуре бани не выше 35 °C. Сухой остаток каждой фракции переносят тремя порциями по 2 мл диэтилового эфира в виал и высушивают током теплого воздуха. Проводят бутилирование как указано в [п. 2.4.5](#p100130).
<a id="p100122"></a>Газохроматографическим методом определяют содержание 2,4-Д в каждой фракции элюата. Фракции, содержащие 2,4-Д, объединяют, упаривают досуха, вновь растворяют в 5 мл гексана и вводят в хроматограф 1 мкл пробы.
<a id="p100123"></a>Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смыва 2,4-Д с патрона Диапак Амин и необходимый объем элюирующей смеси.
<a id="p100124"></a>Примечание: хроматографическое поведение 2,4-Д на патроне обязательно проверяют при отработке методики и при использовании новой партии патронов.


##### <a id="p100125"></a>2.4.3 Приготовление водноспиртового раствора щелочи для гидролиза

<a id="p100126"></a>В мерную колбу объемом 100 мл наливают 50 мл 20%-ного водного раствора едкого натра и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор тщательно перемешивают и хранят при комнатной температуре в течение одного месяца.

##### <a id="p100127"></a>2.4.4 Приготовление раствора для бутилирования

<a id="p100128"></a>Раствор для бутилирования готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.
<a id="p100129"></a>В мерную колбу объемом 100 мл осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты к н-бутанолу. Перемешивают раствор и доводят объем до метки бутанолом. Бутилирующую смесь хранят под тягой в течение одного месяца.

##### <a id="p100130"></a>2.4.5 Бутилирование

<a id="p100131"></a>К сухому остатку в виал добавляют 1 мл 2%-ного раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно закрывают виал крышкой и помещают в блок для виал, нагретый до 100 °C. Бутилирование проводят в течение 60 мин. Далее виал охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 мл (для соломы 10 мл) гексана, 20 - 25 мл дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и после разделения фаз из верхнего гексанового слоя аликвоту 1 мкл вводят в хроматограф.
<a id="p100132"></a>Примечание: При отсутствии виал и нагревательного блока можно использовать концентраторы с притертыми пробками и водяные или песчаные бани. При этом следует внимательно следить за герметичностью сосудов.


##### <a id="p100133"></a>2.4.6 Подготовка и кондиционирование колонки

<a id="p100134"></a>Капиллярную кварцевую колонку НР-5 длиной 30 м или другую аналогичную по характеристикам одним концом подсоединяют к инжектору. Проверяют утечку газа, устанавливают необходимую скорость потока газа (18 - 20 см/с). Кондиционируют колонку при температуре термостата 270 °C в течение 6 - 8 ч. Далее колонку подсоединяют к детектору и выставляют рабочие режимы.


### <a id="p100135"></a>2.5. Описание определения



##### <a id="p100136"></a>2.5.1 Определение остаточных количеств 2,4-Д в зерне и соломе зерновых культур, зерне кукурузы

<a id="p100137"></a>2.5.1.1. Экстракция и предварительная очистка. Из измельченного на лабораторной мельнице среднего образца зерна (соломы) взвешивают аналитическую пробу 10 г (5 г) в центрифужные полипропиленовые банки. Добавляют 50 мл (для соломы 100 мл) водноспиртового раствора щелочи и встряхивают пробу на встряхивателе в течение 1 ч, оставляют на ночь. После выстаивания пробу встряхивают 15 мин., и экстракт фильтруют методом декантации через фильтр "красная лента" в концентратор.
<a id="p100138"></a>Экстракт упаривают досуха. Остаток в концентраторе растворяют в 100 мл воды, добавляют 10 г хлористого натра, перемешивают содержимое и фильтруют в делительную воронку. Водную фазу подкисляют 4Н серной кислотой до pH = 1, добавляют 30 мл диэтилового эфира. Делительную воронку встряхивают в течение двух минут (Осторожно, необходимо дегазировать смесь!) и после полного разделения слоев нижний водный слой собирают в плоскодонную колбу, а верхний эфирный слой собирают в концентратор, пропуская через безводный сульфат натрия. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию два раза с тем же количеством эфира. Объединенный эфирный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
<a id="p100139"></a>2.5.1.2. Очистка экстракта на патроне Диапак Амин. Сухой остаток в концентраторе разводят в 1 мл ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 1 мл воды, смесь тщательно перемешивают, и полученный раствор наносят на подготовленный патрон Диапак Амин ([п. 2.4.2.1](#p100119)). Патрон промывают 5 мл ацетона, элюат отбрасывают. Далее с патрона в концентратор элюируют 2,4-Д 10 мл 0,2 М соляной кислоты. Упаривают элюат досуха при температуре бани не выше 35 °C. Сухой остаток переносят тремя порциями по 2 мл диэтилового эфира в виал и высушивают током теплого воздуха. Проводят бутилирование, как указано в [пункте 2.4.5](#p100130).


### <a id="p100140"></a>2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов



##### <a id="p100141"></a>2.6.1 Условия хроматографирования

<a id="p100142"></a>2.6.1.1. Капиллярная хроматография. Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с электронозахватным детектором (ЭЗД). Капиллярная кварцевая колонка НР-5 (Crosslinked 5% PH ME Siloxane), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.
<a id="p100143"></a>Температура детектора - 320 °C, испарителя - 230 °C.
<a id="p100144"></a>Программированный нагрев колонки - с 120 до 200 °C по 4 град./мин., с 200 до 240 °C по 6 град./мин.
<a id="p100145"></a>Газ 1: тип регулятора расхода газа РРГ 11, давление 84 кПа.
<a id="p100146"></a>Газ 2 (гелий) - расход 0,5 мл/мин., сброс 1:80.
<a id="p100147"></a>Режим Splitless, начало сброса 15 с, длительность сброса 5 мин., минимальный расход 20 мл/мин.
<a id="p100148"></a>Газ 3 (азот, поддув детектора) - 60 мл/мин.
<a id="p100149"></a>Продувка детектора и испарителя по 60 мл/мин. в течение 2 мин. при температуре колонки 240 °C.
<a id="p100150"></a>Абсолютное время удерживания бутилового эфира 2,4-Д - 20 мин. 18 с, окно 1%.
<a id="p100151"></a>Объем пробы, вводимый в испаритель, - 1 мкл.
<a id="p100152"></a>Образцы, дающие площадь пика больше, чем стандартный раствор с концентрацией 0,01 мкг/мл, разбавляют.

###### <a id="p100153"></a>2.6.1.2 Альтернативные условия для анализа воды. Хроматограф

газожидкостный   "Цвет  500М"  с  детектором  постоянной  скорости
рекомбинации  ионов  (ДПР) с пределом детектирования по Линдану не
           -14
выше 4 x 10    или другой аналогичного типа.
<a id="p100154"></a>Неподвижная фаза OV-17,5% на Хроматоне-N-супер (0,12 - 0,16 мм).
<a id="p100155"></a>Колонка стеклянная спиральная, длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм.
<a id="p100156"></a>Температура: термостата колонки - 240 °C;
<a id="p100157"></a>термостата испарителя - 280 °C;
<a id="p100158"></a>термостата детектора - 340 °C.
<a id="p100159"></a>Скорость газа-носителя - азота - 30 мл/мин.
<a id="p100160"></a>Объем пробы, вводимой в испаритель, - 3 мкл.
<a id="p100161"></a>Линейность детектирования - 0,03 - 0,6 нг.
<a id="p100162"></a>Время удерживания - 1 мин. 55 с.
                                        10
<a id="p100163"></a>    Рабочая шкала электрометра - 64 x 10  .

##### <a id="p100164"></a>2.6.2 Обработка результатов анализов

<a id="p100165"></a>Для обработки результатов анализов используется "Программа сбора и обработки хроматографической информации Хроматек Аналитик", версия 1.20.
<a id="p100166"></a>   Содержание 2,4-Д рассчитывают по формуле:

                          S   x A x V
                           пр
<a id="p100167"></a>                    X = -------------- x P,
                        100 x S   x  m
                               ст

<a id="p100168"></a>    где:
<a id="p100169"></a>    X -  содержание  2,4-Д  в пробе, мг/кг;
<a id="p100170"></a>    S   - высота (площадь) пика стандарта, мВ;
     ст
<a id="p100171"></a>    S   - высота (площадь) пика образца, мВ;
     пр
<a id="p100172"></a>    A  - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100173"></a>    V - объем экстракта, подготовленного для  хроматографирования,
мл;
<a id="p100174"></a>    m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100175"></a>    P - содержание 2,4-Д в аналитическом стандарте, %.


## 3. <a id="p100176"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100177"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.


## 4. <a id="p100178"></a>Разработчики


<a id="p100179"></a>Калинин В.А., профессор, к. с-х. н., Калинина Т.С., к. с-х. н., Рыбакова О.И.
<a id="p100180"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, Тимирязевский пр., 2, кафедра химических средств защиты растений. Телефон: 976-02-20, факс: 976-43-26. E-mail: tlmaa@online.ru.



<a id="p100181"></a>

---