---
title: "\"МУК 4.1.1131-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации Ацетамиприда в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1131-02"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1131-02"
---

## "МУК 4.1.1131-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации Ацетамиприда в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.1131-02. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации Ацетамиприда в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Минздравом России)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 января 2003 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТАМИПРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.1131-02**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 января 2003 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).
2. <a id="p100007"></a>Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Фирма-производитель: Ниппон Сода (Япония).
<a id="p100012"></a>Торговое название: МОСПИЛАН.
<a id="p100013"></a>Общепринятое название вещества: ацетамиприд.
                               1                            2
<a id="p100014"></a>    Название  по  ИЮПАК:  (Е)-N -[(6-хлор-3-пиридил)метил]-N -
       1
циано-N -метилацетамидин.
<a id="p100015"></a>    Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>     C  H  ClN                                         М. м. 222,7
      10 14   4
<a id="p100017"></a>Химически чистый ацетамиприд представляет собой бесцветный кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 98,9 °C.
                                            -6
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 25 °C; менее 1,0 x 10   Па.
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: К   log P = 0,80.

<div align="center">

                                               ow<br>
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде составляет 4,25 г/л.<br>
<a id="p100022"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. дм.

</div>



## 2. <a id="p100023"></a>Методика измерения концентраций Ацетамиприда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

в воздухе рабочей зоны


### <a id="p100024"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100025"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100026"></a>Методика основана на определении ацетамиприда с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100027"></a>Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".
<a id="p100028"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100029"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100030"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании огурцов и томатов защищенного грунта, а также картофеля.

##### <a id="p100031"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода (P = 0,95)

<a id="p100032"></a>Число параллельных определений - 6.
<a id="p100033"></a>Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 5 нг (измерение по [п. 2.7.1](#p100087)); 0,5 нг (измерение по [п. 2.7.2](#p100098)).
<a id="p100034"></a>Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
<a id="p100035"></a>Диапазон определяемых концентраций - 0,05 - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100036"></a>Среднее значение определения - 93,8%.
<a id="p100037"></a>Стандартное отклонение (S) - 2,91%.

<div align="center">

<a id="p100038"></a>Относительное стандартное отклонение (DS) - 1,19%.

</div>

<a id="p100039"></a>Доверительный интервал среднего - 3,06%.
<a id="p100040"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 22%.


### <a id="p100041"></a>2.2. Реактивы, растворы и материалы


<a id="p100042"></a>Ацетамиприд с содержанием д.в. 99,9%
<a id="p100043"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч                  ТУ 6-09-4326-76

<div align="center">

<a id="p100044"></a>Вода бидистиллированная или деионизированная

</div>

<a id="p100045"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные,      ТУ 6-09-2678-77
предварительно промытые ацетонитрилом


### <a id="p100046"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100047"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым
детектором фирмы Waters (США) или аналогичный
<a id="p100048"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной
25 см, внутренним диаметром 4,6 мм,
заполненная Лихросорбом RP-18, зернением 5 мкм
<a id="p100049"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа
<a id="p100050"></a>Жидкостный хроматограф Милихром с
ультрафиолетовым детектором
<a id="p100051"></a>Хроматографическая  колонка  стальная  длиной
64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная
Сепароном С18, зернением 5 мкм
<a id="p100052"></a>Ротационный вакуумный  испаритель  ИР-1М  или     ТУ 25-11-917-76
или аналогичный
<a id="p100053"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100054"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696-75
<a id="p100055"></a>Аспирационное устройство типа ЭА-1 или            ТУ 25-11-1414-78
аналогичное
<a id="p100056"></a>Барометр                                          ТУ 2504-1797-75
<a id="p100057"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ГОСТ 215-73Е
деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C
<a id="p100058"></a>Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл           ГОСТ 1770-74
<a id="p100059"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 50, 500 и        ГОСТ 1770-74Е
1000 мл
<a id="p100060"></a>Колбы грушевидные со шлифом вместимостью 100 мл   ГОСТ 10394-72
<a id="p100061"></a>Стаканы химические вместимостью 100 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100062"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100063"></a>Воронки химические конусные диаметром 34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100064"></a>Фильтродержатели
<a id="p100065"></a>Стеклянные палочки


### <a id="p100066"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100067"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100068"></a>В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2,0 л/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр "синяя лента".
<a id="p100069"></a>Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике не более двух недель.


### <a id="p100070"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100071"></a>2.5.1 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100072"></a>Отмеряют 300 мл ацетонитрила, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 700 мл воды, перемешивают и дегазируют.

##### <a id="p100073"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100074"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ смесью ацетонитрил-вода (3:7 по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 100 мкл/мин. (измерение по [п. 2.7.1](#p100087)) или 1 мл/мин. (измерение по [п. 2.7.2](#p100098)).

##### <a id="p100075"></a>2.5.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100076"></a>Основной стандартный раствор ацетамиприда с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,9% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.
<a id="p100077"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл (измерение по [п. 2.7.1](#p100087)) готовят из основного стандартного раствора ацетамиприда соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100071)).
<a id="p100078"></a>Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл (измерение по [п. 2.7.2](#p100098)) готовят из основного стандартного раствора ацетамиприда соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ ([п. 2.5.1](#p100071)). Рабочие растворы хранят в холодильнике не более месяца.

##### <a id="p100079"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100080"></a>2.5.4.1. Градуировочный график А (измерение по [п. 2.7.1](#p100087)). Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 10 мкл рабочего стандартного раствора ацетамиприда с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/мл.
<a id="p100081"></a>2.5.4.2. Градуировочный график В (измерение по [п. 2.7.2](#p100098)). Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного раствора ацетамиприда с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.
<a id="p100082"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график (А или Б) зависимости высоты хроматографического пика, мм, от концентрации ацетамиприда в растворе, мкг/мл.


### <a id="p100083"></a>2.6. Описание определения


<a id="p100084"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетонитрила, оставляют на 5 - 7 мин., периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 мл.
<a id="p100085"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 1 мл (измерение по [п. 2.7.1](#p100087)) или в 20 мл (измерение по [п. 2.7.2](#p100098)) подвижной фазы для ВЭЖХ и хроматографируют.


### <a id="p100086"></a>2.7. Условия хроматографирования



##### <a id="p100087"></a>2.7.1 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Милихром (Россия)

<a id="p100088"></a>Колонка стальная длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная Сепароном С18, зернением 5 мкм.
<a id="p100089"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100090"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (30:70 по объему).
<a id="p100091"></a>Скорость потока элюента: 100 мкл/мин.
<a id="p100092"></a>Рабочая длина волны: 248 нм.
<a id="p100093"></a>Чувствительность: 0,2 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100094"></a>Объем вводимой пробы: 10 мкл.
<a id="p100095"></a>Время выхода ацетамиприда: около 6 мин.
<a id="p100096"></a>Линейный диапазон детектирования: 5 - 100 нг.
<a id="p100097"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

##### <a id="p100098"></a>2.7.2 Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Waters (США)

<a id="p100099"></a>Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная Лихросорбом RP-18, зернением 5 мкм.
<a id="p100100"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100101"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (30:70 по объему).
<a id="p100102"></a>Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
<a id="p100103"></a>Рабочая длина волны: 248 нм.
<a id="p100104"></a>Чувствительность: 0,02 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100105"></a>Объем вводимой пробы: 20 мкл.
<a id="p100106"></a>Время выхода ацетамиприда: около 5 мин.

<div align="center">

<a id="p100107"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 5,0 нг.

</div>

<a id="p100108"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


### <a id="p100109"></a>2.8. Обработка результатов анализа


    Содержание   ацетамиприда   рассчитывают   методом  абсолютной
калибровки по формуле:

                                C x W
<a id="p100110"></a>                            X = -----,
                                  V

<a id="p100111"></a>    где:
<a id="p100112"></a>    X - содержание ацетамиприда в пробе воздуха, мг/куб. м;
<a id="p100113"></a>    C - концентрация  ацетамиприда  в хроматографируемом растворе,
найденная по калибровочному графику, мкг/мл;
<a id="p100114"></a>    W - объем экстракта, подготовленного для  хроматографирования,
мл;
<a id="p100115"></a>    V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного
к  стандартным  условиям   (давление  760 мм рт. ст.,  температура
20 °C), куб. дм.

                                    P
<a id="p100116"></a>                       V = 0,383 ------- u t,
                                 273 + T

<a id="p100117"></a>    где:
<a id="p100118"></a>    T - температура   воздуха    при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °C;
<a id="p100119"></a>    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

<div align="center">

<a id="p100120"></a>    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

</div>

<a id="p100121"></a>    t - длительность отбора пробы, мин.


## 3. <a id="p100122"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100123"></a>Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.


## 4. <a id="p100124"></a>Разработчики


<a id="p100125"></a>Профессор Калинин В.А., Довгилевич А.В., Довгилевич Е.В., Калинина Т.С., Устименко Н.В.
<a id="p100126"></a>Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева, кафедра химических средств защиты растений.

<div align="center">

<a id="p100127"></a>127550, г. Москва, Тимирязевский проезд, д. 2, телефон: 976-02-20.

</div>




<a id="p100128"></a>

---