---
title: "\"МУК 4.1.113-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гексенала в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.113-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-113-96"
---

## "МУК 4.1.113-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гексенала в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.113-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций гексенала в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России -<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЕНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.113-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск N 29)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-111-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100010"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100011"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

<a id="p100012"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100013"></a>М. м. 258,26
<a id="p100014"></a>Гексенал - белые, расплывающиеся на воздухе кристаллы, слабогорького вкуса. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в воде, этаноле, ацетонитриле.
<a id="p100015"></a>В воздухе находится в виде аэрозоля.
<a id="p100016"></a>Обладает общетоксическим и наркотическим действием.
<a id="p100017"></a>Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.


### <a id="p100018"></a>Характеристика метода


<a id="p100019"></a>Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
<a id="p100020"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100021"></a>Нижний предел измерения гексенала в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения гексенала в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
<a id="p100023"></a>Диапазон измеряемых концентраций гексенала в воздухе - от 0,2 до 4 мг/куб. м.
<a id="p100024"></a>Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей, мешает гексеналовая кислота.
<a id="p100025"></a>Суммарная погрешность определения не превышает +/- 20%.
<a id="p100026"></a>Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.


### <a id="p100027"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100028"></a>Микроколоночный жидкостный хроматограф
"Милихром" или другие модели с УФ-детектором
<a id="p100029"></a>Хроматографическая колонка длиной 150 мм,
внутренним диаметром 3 мм, заполненная
сорбентом "Силасорб SPH C  " с размером
                         18
зерна 6 мкм (ЧССР)
<a id="p100030"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100031"></a>Фильтродержатель
<a id="p100032"></a>Весы аналитические
<a id="p100033"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 500 мл             ГОСТ 1770-74
<a id="p100034"></a>Пробирки с пришлифованными пробками               ГОСТ 10515-75
вместимостью 10 мл
<a id="p100035"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100036"></a>Химические стаканы вместимостью 50 мл [ГОСТ 20289-74](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20289-74)
<a id="p100037"></a>Воронки простые конусообразные с коротким         ТУ 25-111061-75
стеблем.


### <a id="p100038"></a>Реактивы, растворы, материалы


<div align="center">

<a id="p100039"></a>Гексенал, х.ч.<br>
<a id="p100040"></a>Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,2%-ный раствор ГОСТ 6552-80<br>
<a id="p100041"></a>Ацетонитрил, х.ч., 30%-ный раствор                 ТУ 6-09-3534-82

</div>

ацетонитрила в 0,2 %-ной ортофосфорной
кислоте (подвижная фаза).
<a id="p100042"></a>Основной стандартный раствор с концентрацией гексенала 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
<a id="p100043"></a>Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
<a id="p100044"></a>Фильтры АФА-ХА-20                                    ТУ 95-743-80.


### <a id="p100045"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100046"></a>Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.


### <a id="p100047"></a>Подготовка к измерению


<div align="center">

<a id="p100048"></a>Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

</div>

<a id="p100049"></a>Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гексенала из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
<a id="p100050"></a>Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100051"></a>Температура термостата колонки                     +20 °С
<a id="p100052"></a>Скорость подачи элюента (ацетонитрил -             1 мл/мин.
0,2%-ный раствор ортофосфорной кислоты
(30:70))
<a id="p100053"></a>Длина волны УФ-детектора                           220 нм
<a id="p100054"></a>Чувствительность                                   0,16
<a id="p100055"></a>Скорость движения ленты самописца                  1 см/мин.
<a id="p100056"></a>Диапазон измерения самописца                       1 мВ
<a id="p100057"></a>Объем вводимой пробы                               50 мкл
<a id="p100058"></a>Время удерживания гексенала                        4 мин. 5 с
<a id="p100059"></a>Элюирующий объем                                   4,07 мл
<a id="p100060"></a>Эффективность колонки                              3000 т.т.
<a id="p100061"></a>На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика гексенала (кв. мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
<a id="p100062"></a>Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6-ти точкам, т.е. производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.


### <a id="p100063"></a>Проведение измерения


<a id="p100064"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.
<a id="p100065"></a>Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
<a id="p100066"></a>Количественное определение гексенала (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.


### <a id="p100067"></a>Расчет концентрации


<a id="p100068"></a>Концентрацию гексенала "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в
<a id="p100069"></a>                             С = -----,
                                 б х V

<a id="p100070"></a>где:
<a id="p100071"></a>а - содержание гексенала в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100072"></a>б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
<a id="p100073"></a>в - общий объем анализируемого раствора, мл;
<a id="p100074"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100077)).

<a id="p100075"></a>Методические указания разработаны Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г. Москва.





<div align="right">

<a id="p100076"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100077"></a>ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТу 12.1.016-79<br>
**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100078"></a>    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:

                          V х (273 + 20) х Р
<a id="p100079"></a>                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100080"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100082). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100081"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100082"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТу 12.1.016-79

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°С</td><td colspan="10">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 764</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0946</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0635</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0357</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100106"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100107"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ**

</div>



| Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
| --- | --- |
| 1. Аммония метаванадат | [МУ](https://bukva.ai/docs/1613-77) на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
| 2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
| 3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
| 6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
| 7. Кобальта диселенид | [МУ](https://bukva.ai/docs/1616-77) на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
| 8. Липрин | [МУ](https://bukva.ai/docs/2721-83) на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
| 10. Ниобия диселенид | [МУ](https://bukva.ai/docs/5993-91) на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати) |
| 11. Пыльца бабочек зерновой моли | [МУ](https://bukva.ai/docs/2721-83) на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
| 12. Полиамидное волокно "Армос" | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 13. Пыль доменного шлака | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 14. Метасол | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| 15. Сополимер акрилонитрила и | [МУ](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах |
| 2-метил-5-винилпиридина (волокно | вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) |
| ВИОН-АН-1) |  |
| 16. Соли неорганических кислот меди | [МУ](https://bukva.ai/docs/1618-77) на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
| 17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
| 18. Фталат медисвинца Фталат свинца Свинец-оловотеллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
| 19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
| 20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 83 |
| 21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1693-77) на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170 |
| 22. Цинка ацетат | [МУ](https://bukva.ai/docs/1634-77) на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 51 |




<a id="p100131"></a>

---