---
title: "\"МУК 4.1.1042-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение нафталина в воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.1042-01"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1042-01"
---

## "МУК 4.1.1042-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение нафталина в воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.1042-01. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение нафталина в воздухе. Методические указания"

(утв. Минздравом России 28.05.2001)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2001 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Первый заместитель<br>
Министра здравоохранения<br>
Российской Федерации

</div>

**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
28 мая 2001 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="right">

<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ**

</div>


<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**<br>
**МУК 4.1.1042-01**

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2001 года


## 1. <a id="p100006"></a>Область применения


<a id="p100007"></a>Методические указания по газохроматографическому определению нафталина в воздухе предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля нафталина в атмосферном воздухе и воздушной среде помещений жилых и общественных зданий и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническим нормативам.


## 2. <a id="p100008"></a>Общие положения


<a id="p100009"></a>Нафталин является главной составной частью каменноугольной смолы, служит сырьем для получения полупродуктов в производстве красителей, используется как инсектицид.
<a id="p100010"></a>В соответствии с нормативными документами, регламентирующими содержание вредных веществ в воздухе в нашей стране, нафталин отнесен к токсичным веществам. Согласно международным регистрам его следует считать токсичным и опасным веществом, т.к. он включен в разработанные Агентством по охране окружающей среды США перечни 250 приоритетных загрязняющих окружающую среду веществ и 130 особо опасных и токсичных соединений [(1)](#p100119).
<a id="p100011"></a>Существующие утвержденные фотометрические ([2](#p100120), [3](#p100121)) и полярографические [(4)](#p100122) методики определения из-за недостаточной чувствительности не позволяют контролировать содержание нафталина в воздухе на уровне гигиенического норматива. Эти методики можно считать интегральными для группы нафталинов и их производных, поскольку они не обеспечивают устранения мешающего влияния сопутствующих веществ. Чувствительность газохроматографической методики [(5)](#p100123) позволяет определять нафталин лишь на уровне ПДК для воздуха рабочей зоны. Существенным недостатком существующих рекомендованных для контроля нафталина в воздухе методик является также то, что они метрологически не аттестованы.
<a id="p100012"></a>    Настоящие       методические       указания      устанавливают
газохроматографическую    методику   количественного   химического

<div align="center">

анализа   атмосферного   воздуха   и   воздушной   среды  жилых  и<br>
общественных  зданий  для определения в них содержания нафталина с<br>
чувствительностью   ниже   уровня   гигиенического  норматива  для

</div>

атмосферного  воздуха  (0,5  ПДК    )  в  диапазоне   концентраций
                                м.р.
0,0035 - 0,07 мг/куб. м. Методика метрологически аттестована.
<a id="p100013"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов ([6](#p100124) - 8).
<a id="p100014"></a>Методические указания одобрены и рекомендованы секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".


## 3. <a id="p100015"></a>Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы


<div align="center">

<a id="p100016"></a>    С  Н<br>
     10 8                                        Мол. масса 128,17

</div>


<a id="p100017"></a>Нафталин - твердое вещество в виде пластин или кристаллов с характерным резким запахом. Температура кипения 217,96 °С, температура плавления 80,28 °С, упругость пара при 20 °С и 0,14 мм рт. ст. В воде при 25 °С растворяется 3 мг нафталина в 100 куб. см, в спирте - 4,18 г. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, эфире, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100018"></a>Нафталин обладает ольфакторным и общетоксическим действием.
<a id="p100019"></a>Предельно допустимая максимальная разовая концентрация нафталина в атмосферном воздухе 0,007 мг/куб. м. Относится к 4 классу опасности.


## 4. <a id="p100020"></a>Погрешность измерений


<a id="p100021"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 22% при доверительной вероятности 0,95.


## 5. <a id="p100022"></a>Метод измерений


<a id="p100023"></a>Измерение концентраций нафталина выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
<a id="p100024"></a>Концентрирование паров нафталина из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термодесорбцией в испарителе прибора.
<a id="p100025"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,008 мкг. Определению не мешают другие полиароматические и ароматические углеводороды.


## 6. <a id="p100026"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100027"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.


#### <a id="p100028"></a>6.1 Средства измерений


<a id="p100029"></a>Хроматограф газовый с пламенно-
ионизационным детектором
<a id="p100030"></a>Барометр-анероид М-67                              ТУ 2504-1797-75
<a id="p100031"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100032"></a>Колбы мерные вместимостью 10 и 50 куб. см          ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100033"></a>Линейка измерительная [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100034"></a>Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
<a id="p100035"></a>Меры массы                                         ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100036"></a>Микрошприцы на 10 и 100 куб. мм фирмы
Hamilton (Швейцария)
<a id="p100037"></a>Пипетки вместимостью 1 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100038"></a>Секундомер                                         ГОСТ 5072-79
<a id="p100039"></a>Электроаспиратор ПУ-1Эп с диапазоном
измерения 0,1 - 1,5 куб. дм/мин., ЗАО "Химко".


#### <a id="p100040"></a>6.2 Вспомогательные устройства


<div align="center">

<a id="p100041"></a>Хроматографическая колонка из стекла<br>
длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм,

</div>

верхняя часть которой длиной 9 см
имеет внутренний диаметр 5 мм
<a id="p100042"></a>Насос вакуумный ВН-461 М                           ТУ 26-06-459-69
<a id="p100043"></a>Редуктор водородный                                ТУ 26-05-463-76
<a id="p100044"></a>Редуктор кислородный                               ТУ 26-05-235-70
<a id="p100045"></a>Дистиллятор                                        ТУ 61-1-721-79
<a id="p100046"></a>Концентрационные трубки из стекла длиной
8 см внутренним диаметром 3 мм.


#### <a id="p100047"></a>6.3 Материалы


<div align="center">

<a id="p100048"></a>Стекловата или стекловолокно                      ГОСТ 10176-74<br>
<a id="p100049"></a>Стеклянные заглушки

</div>

<a id="p100050"></a>Хлопчатобумажные перчатки [ГОСТ 5007-87](https://bukva.ai/docs/gost-5007-87).


#### <a id="p100051"></a>6.4 Реактивы


<div align="center">

<a id="p100052"></a>Азот сжатый ГОСТ 9293-74

</div>

<a id="p100053"></a>Водород сжатый                                    ГОСТ 3022-80
<a id="p100054"></a>Воздух сжатый                                     ГОСТ 11882-73
<a id="p100055"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100056"></a>Неподвижная жидкая фаза OV-1, нанесенная
в количестве 3% на инертон-супер, фр.
0,125 - 0,160 мм - готовая насадка для
хроматографической колонки, производство
Чехия
<a id="p100057"></a>Нафталин для хроматографии, х.ч.                  ТУ 6-09-2200-77
<a id="p100058"></a>Силохром С-120, зернением 0,2 - 0,355 мм          ТУ 6-09-17-48-82
<a id="p100059"></a>Спирт этиловый, х.ч.                              ТУ 6-09-1710-77.


## 7. <a id="p100060"></a>Требования безопасности


<a id="p100061"></a>7.1. При работе с реактивами следует соблюдать меры безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТам 12.1.005-88 и 12.1.007-76.
<a id="p100062"></a>7.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 8. <a id="p100063"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100064"></a>К выполнению измерений допускаются лица с квалификацией не ниже инженера-химика или врача-лаборанта, имеющего химическое образование, с опытом работы на газовом хроматографе.


## 9. <a id="p100065"></a>Условия измерений


<a id="p100066"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100067"></a>9.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях: при температуре воздуха 20 +/- 5 °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100068"></a>9.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 10. <a id="p100069"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100070"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и концентрационных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100071"></a>10.1 Приготовление растворов


<a id="p100072"></a>Исходный раствор нафталина для градуировки (с = 10,16 мг/куб. см). 0,1016 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 10 куб. см, доводят объем до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Раствор стабилен в течение 30 дней.
<a id="p100073"></a>Градуировочные растворы. В мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят микрошприцем или пипеткой исходный раствор в соответствии с таблицей, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

<div align="right">

<a id="p100074"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100075"></a>**ГРАДУИРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ**<br>
**ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ**<br>
**КОНЦЕНТРАЦИЙ НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ**

</div>



| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Объем исходного раствора, (с = 10,16 мг/куб. см), куб. см | 0 | 0,039 | 0,078 | 0,195 | 0,39 | 0,78 |
| Количество нафталина в 1 куб. мм, мкг | 0 | 0,0079 | 0,0158 | 0,0395 | 0,0790 | 0,1580 |



#### <a id="p100079"></a>10.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100080"></a>Сухую и чистую хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуумного насоса, закрывают с обоих концов тампонами из стекловаты и устанавливают в термостате хроматографа, не подключая к детектору. Колонку кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру с 70 до 180 °С со скоростью 1 град./мин. При температуре 180 °С колонку выдерживают в течение 4 ч. После охлаждения термостата хроматографа до комнатной температуры колонку подсоединяют к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.


#### <a id="p100081"></a>10.3 Подготовка концентрационных трубок


<a id="p100082"></a>Чистые концентрационные трубки заполняют 0,1 г Силохрома С-120, предварительно прогретого в течение 4 ч при 270 °С с одновременным продуванием азотом со скоростью 50 - 70 куб. см/мин. Сорбент фиксируют в трубке с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки для кондиционирования в условиях анализа пробы в течение 20 - 30 мин. По охлаждении трубок их закрывают тефлоновыми заглушками и хранят в закрытой склянке.


#### <a id="p100083"></a>10.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100084"></a>Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах нафталина (эффективность сорбции-десорбции Силохрома С-120 составляет 94%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы нафталина (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки (см. [табл.](#p100075)).
<a id="p100085"></a>В испаритель прибора вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:

<a id="p100086"></a>температура испарителя                            230 °С
<a id="p100087"></a>температура термостата колонок                    160 °С
<a id="p100088"></a>расход газа-носителя (азота)                      40 куб. см/мин.
<a id="p100089"></a>расход водорода                                   40 куб. см/мин.
<a id="p100090"></a>расход воздуха                                    400 куб. см/мин.
                                                         -12
<a id="p100091"></a>чувствительность шкалы электрометра               20 х 10    А

<div align="center">

<a id="p100092"></a>скорость движения диаграммной ленты               60 мм/ч<br>
<a id="p100093"></a>время удерживания нафталина                       5 мин. 30 с.

</div>


<a id="p100094"></a>На полученной хроматограмме измеряют площадь пика нафталина и по средним значениям из 5 серий устанавливают градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в полгода и при смене партии реактивов.


#### <a id="p100095"></a>10.5 Отбор проб


<a id="p100096"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Через концентрационные трубки аспирируют воздух со скоростью 0,15 куб. дм/мин. в течение 25 мин. После окончания отбора концы трубок фиксируют заглушками. Срок хранения проб - не более 2 суток.


## 11. <a id="p100097"></a>Выполнение измерений


<a id="p100098"></a>После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки концентрационную трубку с отобранной пробой. Испаритель прибора быстро закрывают крышкой, одновременно включают секундомер (время стабилизации нулевой линии 45 с) и анализируют в условиях, указанных в [п. 10.4](#p100083).


## 12. <a id="p100099"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100100"></a>Количество нафталина в пробе (мкг) определяют по градуировочной характеристике.
<a id="p100101"></a>Концентрацию нафталина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

<a id="p100102"></a>                              С = m / V ,
                                       0

    где:
    m  -  масса  нафталина  в  пробе,  найденная по градуировочной
характеристике, мкг;
    V   - объем пробы воздуха, приведенного к нормальным условиям,
     0
куб. дм.

                             V  х 273 х Р
                              t
<a id="p100103"></a>                      V   = ---------------,
                       0    (273 + t) х 760

<div align="center">

    где:<br>
    V  - объем пробы воздуха, куб. дм;

</div>

     t

<div align="center">

    Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;<br>
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

</div>



## 13. <a id="p100104"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100105"></a>Результаты измерений оформляют протоколом в виде: С, мг/куб. м +/- 22% или С +/- 0,22С, мг/куб. м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 14. <a id="p100106"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100107"></a>Контроль погрешности измерений содержания нафталина проводят на градуировочных растворах, введенных в концентрационные трубки.
<a id="p100108"></a>Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания нафталина в градуировочных растворах (мкг).

                        _    1     n
<a id="p100109"></a>                        С  = - х [SUM С ],
                         i   n    i=1  i

    где:
    n - число измерений в пробе градуировочного раствора;
    С  - результат измерения  содержания  вещества  в  i-ой  пробе
     i
градуировочного раствора, мкг.
<a id="p100110"></a>Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

                            _______________
                           /n         _   2
                          /SUM (С   - С  )
                         / i=1   ni    ni
<a id="p100111"></a>                   S = \/ -----------------.
                                n - 1

<a id="p100112"></a>Рассчитывают доверительный интервал:

                              _     S
<a id="p100113"></a>                       ДЕЛЬТА С  = --- х t,
                               i     _
                                   \/n

<a id="p100114"></a>где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
<a id="p100115"></a>Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают по формуле:

                                    _
                             ДЕЛЬТА С
                                     i

<div align="center">

<a id="p100116"></a>                    дельта = --------- х 100, %.<br>
                                 _<br>
                                 С

</div>

                                  i

<a id="p100117"></a>Если дельта <= 22%, то погрешность измерений удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.


## <a id="p100118"></a>Список литературы


1. <a id="p100119"></a>Agency for Toxic Substances and Disease Registry.- Atlanta, 1989 and 1990. 184 с.
2. <a id="p100120"></a>Методы определения вредных веществ в воздухе. М.: Медицина, 1966. 302 с.
3. <a id="p100121"></a>Химический анализ воздуха промышленных предприятий. М.: Химия, 1965. 44 с.
4. <a id="p100122"></a>Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест. М.: Медицина, 1980. 224 с.

<div align="center">

5. <a id="p100123"></a>Справочник по контролю вредных веществ в воздухе. М.: Химия, 1988. 177 с.<br>
6. <a id="p100124"></a>[ГОСТ 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329). ГСИ "Методики выполнения измерений".<br>
7. <a id="p100125"></a>ГОСТ 17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".<br>
8. <a id="p100126"></a>ГОСТ 17.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".

</div>




<a id="p100127"></a>

---