---
title: "\"МУК 4.1.080-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.080-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-080-96"
---

## "МУК 4.1.080-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.080-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1268-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1268-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации

</div>

**Е.Н.БЕЛЯЕВ**
21 мая 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="right">

**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.080-96**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>Общие положения


<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа

<div align="center">

                               (630 - 800 мм рт. ст.);<br>
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;<br>
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.

</div>

<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.


### 1. <a id="p100027"></a>Введение



#### <a id="p100028"></a>1.1. Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них цинка.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:

<div align="center">

- <a id="p100031"></a>в воздухе рабочей зоны 0,2 - 4,0 мг/куб. м;

</div>

- <a id="p100032"></a>в атмосферном воздухе населенных мест 0,005 - 1,0 мг/куб. м.
<a id="p100033"></a>Диапазон концентраций цинка в пробе воздуха рабочей зоны 5 - 100 мкг (минимальное количество - 5 мкг), в пробе атмосферного воздуха населенных мест 0,5 - 100 мкг (минимальное количество - 0,5 мкг).
<a id="p100034"></a>Допустимо присутствие в пробе до 1 г/куб. м кальция, магния, алюминия, хлоридов, нитратов, сульфатов, до 200 мг/куб. м меди, до 20 мг/куб. м железа, свинца, до 10 мг/куб. м марганца, кобальта, никеля.


#### <a id="p100035"></a>1.2. Гигиенические нормативы


<a id="p100036"></a>ПДК для оксида цинка (по цинку) в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (класс опасности - 2), сульфида цинка (по цинку) - 5,0 мг/куб. м (класс опасности - 3). (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88.)
<a id="p100037"></a>ПДК оксида цинка (по цинку) в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/куб. м (класс опасности - 3; среднесуточные концентрации). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84.) ПДК сульфата цинка (в пересчете на цинк) - 0,008 мг/куб. м (класс опасности - 2). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. Дополнение 3 к списку ПДК N 3086-84 от 27.08.84 за N 5158-89 от 24.11.89.)
<a id="p100038"></a>Для ряда неорганических соединений цинка утверждены ОБУВ:
- <a id="p100039"></a>в воздухе рабочей зоны: цинка карбоната - 2,0 мг/куб. м, цинка нитрата - 0,5 мг/куб. м, цинка селенида - 2,0 мг/куб. м (Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны [N 5203-90](https://bukva.ai/docs/pravila-5203-90) от 07.12.90);
- <a id="p100040"></a>в атмосферном воздухе: цинка нитрата - 0,005 мг/куб. м, цинка хлорида 0,005 мг/куб. м (Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в атмосферном воздухе населенных мест [N 4414-87](https://bukva.ai/docs/normy-4414-87) от 28.07.87).


### 2. <a id="p100041"></a>Характеристика погрешности измерений


<a id="p100042"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.


### 3. <a id="p100043"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100044"></a>При выполнении измерений массовой концентрации цинка применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100045"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100046"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный
анализатор с характеристиками,
соответствующими указанным ТУ              ТУ 4321-001-20506233-94
<a id="p100047"></a>Весы аналитические 2-го класса
точности (ВЛР-200, ВЛА-200)                ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100048"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100049"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2,
**2-1000-2, 2-25-2                           ГОСТ 1770-74Е**
<a id="p100050"></a>Пипетки 2-2-10, 6-2-10, 2-2-5,
6-2-5, 6-2-2, 6-2-1 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100051"></a>Государственный стандартный
образец цинка (1 мг/куб. см)               ГСО 5237-90
<a id="p100052"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100053"></a>Термометр лабораторный шкальный
ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы
измерения 0 - 55 °С                        ГОСТ 215-73Е
<a id="p100054"></a>Аспирационное устройство,
например электроаспиратор ЭА-1             ТУ 25-11-1414-78.

<a id="p100055"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100056"></a>3.2. Вспомогательное оборудование


<a id="p100057"></a>Бидистиллятор или прибор для перегонки
воды кварцевый или стеклянный                     ТУ 25.11-1592-81

<div align="center">

<a id="p100058"></a>Стаканы химические термостойкие

</div>

вместимостью 50 куб. см
или чашки кварцевые вместимостью 25 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100059"></a>Воронки делительные вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100060"></a>Фильтры беззольные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100061"></a>Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20
<a id="p100062"></a>Фильтродерджатель
<a id="p100063"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83.

<a id="p100064"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100287).


#### <a id="p100065"></a>3.3. Реактивы


<a id="p100066"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100067"></a>Натрий 8-меркаптохинолинат

<div align="center">

2-водный, ч.д.а.                                ТУ 6-09-4933-68

</div>

<a id="p100068"></a>Аскорбиновая кислота                            Р. 73.941.09
<a id="p100069"></a>Натрий уксуснокислый, ос.ч.                     ТУ 6-09-1567-78
<a id="p100070"></a>Уксусная кислота, х.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100071"></a>1,10-фенантролин                                ТУ 6-09-40-2472-87
<a id="p100072"></a>Хлороформ                                       ТУ 6-09-4263-76
<a id="p100073"></a>8,8'-дихинолилдисульфид, ч.д.а.                 ТУ 6-09-16-907-84
<a id="p100074"></a>Цинк сернокислый 7-водный, ч.д.а [ГОСТ 4174-77](https://bukva.ai/docs/gost-4174-77)
<a id="p100075"></a>Спирт этиловый ректифицированный [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100076"></a>Азотная кислота, ос.ч.                          ГОСТ 11125-84.

<a id="p100077"></a>Допускается использовать вместо реактивов квалификации ос.ч. реактивы квалификации х.ч. при обязательном контроле величины холостой пробы.


#### <a id="p100078"></a>3.4. Приготовление растворов



##### <a id="p100079"></a>3.4.1 Получение бидистиллированной воды.

<a id="p100080"></a>Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.
<a id="p100081"></a>3.4.2. 8,8'-дихинолилдисульфид, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 0,2 г/куб. дм.
<a id="p100082"></a>20 мг 8,8'-дихинолилдисульфида растворяют в 100 куб. см хлороформа. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.

##### <a id="p100083"></a>3.4.3 Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 4,6 - 4,9.

<a id="p100084"></a>13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, перемешивают и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде, срок хранения - 3 месяца.
<a id="p100085"></a>3.4.4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией 2 г/л.
<a id="p100086"></a>200 мг аскорбиновой кислоты растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 дня.
<a id="p100087"></a>3.4.5. 1,10-фенантролин, раствор в этаноле с массовой концентрацией 2 г/куб. дм.
<a id="p100088"></a>100 мг 1,10-фенантролина растворяют в 50 куб. см этанола. Срок хранения раствора - 3 месяца в холодильнике. Признаком его непригодности является появление окраски.
<a id="p100089"></a>3.4.6. 8-меркаптохинолинат натрия, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.
<a id="p100090"></a>25 мг 8-меркаптохинолината натрия растворяют в 25 куб. см бидистиллированной воды. Допускается опалесценция или помутнение раствора без выпадения осадка. Срок хранения раствора при комнатной температуре - 1 сутки, в холодильнике - до 3 суток.

##### <a id="p100091"></a>3.4.7 Азотная кислота, раствор с объемной долей 0,7%.

<a id="p100092"></a>7 куб. см концентрированной азотной кислоты разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100093"></a>3.4.8 Раствор цинка с массовой концентрацией 100 мг/куб. дм.

<a id="p100094"></a>5 куб. см ГСО 5237-90 или другого с аналогичными методологическими характеристиками переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100091) и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100095"></a>При отсутствии ГСО раствор готовят следующим образом.
<a id="p100096"></a>0,4378 г сернокислого цинка 7-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 10 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100091), растворяют в 40 - 50 куб. см бидистиллированной воды и затем разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительное значение погрешности для Р = 0,95 составляет 1,2%. Срок хранения раствора - 3 месяца.

##### <a id="p100097"></a>3.4.9 Раствор цинка с массовой концентрацией 1 мг/куб. дм.

<a id="p100098"></a>Раствор готовят двукратным разбавлением раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм [(п. 3.4.7)](#p100091). Для этого 10 куб. см более концентрированного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100091) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения массовой концентрации цинка для доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 1,6%. Срок хранения раствора с концентрацией 10 мг/куб. дм - 1 месяц, с концентрацией 1 мг/куб. дм - 1 неделя.

##### <a id="p100099"></a>3.4.10 Приготовление раствора соляной кислоты с объемной долей 20%.

<a id="p100100"></a>200 куб. см соляной кислоты разбавляют бидистиллированной водой до 1000 куб. см. Срок хранения неограничен.


### 4. <a id="p100101"></a>Метод измерения


<a id="p100102"></a>Метод измерения массовой концентрации цинка основан на поглощении его аэрозольным фильтром, переведении цинка в раствор и измерении в нем его содержания флуориметрическим методом, основанным на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9), экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Для устранения мешающего влияния меди используют 8,8'-дихинолилдисульфид, а железа - 1,10-фенантролин.


### 5. <a id="p100103"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100104"></a>При отборе проб воздуха рабочей зоны следует руководствоваться требованиями ГОСТа 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ХА.
<a id="p100105"></a>При анализе воздуха населенного пункта отбор проб проводят в соответствии с ГОСТом 17.2.3.01-86. Объемный расход воздуха при отборе - 5 куб. дм/мин., время отбора - 20 мин. Используют аэрозольные фильтры АФА-ХА. Параллельно отбирают по возможности не менее двух проб. При определении среднесуточных концентраций аспирацию через один и тот же фильтр производят 4 - 6 раз в течение 24 ч. Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии.
<a id="p100106"></a>Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке не ограничен.


### 6. <a id="p100107"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100108"></a>6.1. Приготовление растворов для градуировки прибора "Флюорат-02"


<a id="p100109"></a>В делительную воронку вместимостью 50 куб. см помещают 5 куб. см раствора цинка с концентрацией 1 мг/куб. дм по [п. 3.4.9](#p100097), приливают 1 куб. см раствора аскорбиновой кислоты по [п. 3.4.4](#p100085), 5 куб. см ацетатного буферного раствора по [п. 3.4.3](#p100083), 2 куб. см раствора 1,10-фенантролина по [п. 3.4.5](#p100087) и 1 куб. см раствора 8-меркаптохинолината натрия по [п. 3.4.6](#p100089). Через 2 мин. приливают 5 куб. см хлороформа и экстрагируют 8-меркаптохинолинат цинка в течение 30 сек. После разделения слоев нижний слой фильтруют через фильтр "красная лента" в кювету прибора "Флюорат-02" (раствор N 1).
<a id="p100110"></a>Аналогичным образом готовят раствор N 2, используя 5 куб. см бидистиллята вместо раствора соли цинка.


#### <a id="p100111"></a>6.2. Способы установления и контроля стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100112"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по п. 8.2, в соответствии с настоящей МВИ и Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 5,000. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 7, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 5.
<a id="p100113"></a>При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления концентрации цинка в пробе.
<a id="p100114"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики состоит в проведении измерений концентрации цинка в нескольких смесях (табл. 1). Приготовление образца для измерения производится согласно [п. 6.1](#p100108). Градуировка признается стабильной, если полученное значение концентрации цинка в смеси отличается от известного (табл. 1) не более чем на 10% в диапазоне 0,5 - 2,0 мг/куб. дм и 20% при более низких концентрациях. В противном случае процесс градуировки повторяют.

<a id="p100115"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100116"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**

</div>

**ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИЗАТОРА**


| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация цинка, мг/куб. дм | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор цинка по [п. 3.4.9](#p100097) |  | 1,0 | 1,6 |
| 2 | Смесь N 1 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100091) Бидистиллированная вода | 50 1 100 | 0,5 | 1,8 |
| 3 | Смесь N 1 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100091) Бидистиллированная вода | 20 1 100 | 0,2 | 1,8 |
| 4 | Смесь N 2 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100091) Бидистиллированная вода | 10 1 100 | 0,1 | 1,8 |



### 7. <a id="p100122"></a>Выполнение измерений


<a id="p100123"></a>При выполнении измерений массовой концентрации цинка должны быть выполнены следующие работы: переведение цинка в раствор, маскирование мешающих компонентов, приготовление экстрактов проб и измерение интенсивности их флуоресценции.


#### <a id="p100124"></a>7.1. Переведение цинка в раствор


<a id="p100125"></a>Фильтр помещают в стакан, приливают 4 куб. см горячего (70 - 80 °С) раствора соляной кислоты по [п. 3.4.10](#p100099) и через 5 мин. сливают раствор в стаканчик вместимостью 50 куб. см или чашку для выпаривания. Обработку повторяют 3 - 4 раза. Затем фильтр промывают бидистиллированной водой, которую присоединяют к основному раствору. Содержимое чашки (стакана) упаривают до влажных солей, добавляют 5 куб. см бидистиллированной воды и упаривание повторяют. Затем к остатку прибавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100091) и растворяют в 10 - 15 куб. см бидистиллированной воды.
<a id="p100126"></a>При анализе воздуха рабочей зоны или атмосферы населенных мест в диапазоне концентраций 0,05 - 1,0 мг/куб. м раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.2](#p100081) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Отбирают не менее двух порций по 5 куб. см полученного раствора в делительные воронки вместимостью 50 куб. см и выполняют операции, предусмотренные [п. п. 7.2](#p100128) и [7.3](#p100130).
<a id="p100127"></a>При анализе воздуха населенного пункта в диапазоне концентраций 0,005 - 0,05 мг/куб. дм весь раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 куб. см и выполняют операции, предусмотренные [п. п. 7.2](#p100128) и [7.3](#p100130).


#### <a id="p100128"></a>7.2. Отделение меди


<a id="p100129"></a>К раствору в делительной воронке добавляют 1 куб. см раствора аскорбиновой кислоты по [п. 3.4.4](#p100085), 5 куб. см буферного раствора с рН 4,6 - 4,9 по [п. 3.4.3](#p100083) и 5 куб. см раствора 8,8'-дихинолилдисульфида в хлороформе. Экстрагируют в течение 2 мин. комплексное соединение меди с образовавшимся 8-меркаптохинолином. После разделения слоев экстракт отделяют и отбрасывают.


#### <a id="p100130"></a>7.3. Маскирование железа, экстракция 8-меркаптохинолината цинка и измерение интенсивности флуоресценции


<a id="p100131"></a>К раствору в делительной воронке добавляют 2 куб. см раствора 1,10-фенантролина [(п. 3.4.5)](#p100087), 1 куб. см раствора 8-меркаптохинолината натрия [(п. 3.4.6)](#p100089) и 5 куб. см хлороформа. Запрещается изменять указанный порядок добавления реактивов. Экстрагируют 8-меркаптанохинолинат цинка в течение 30 сек. и после разделения слоев органический экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в кювету прибора "Флюорат-02". Измеряют интенсивность флуоресценции экстракта. Результаты, относящиеся к разным аликвотным порциям, усредняют.
<a id="p100132"></a>Одновременно проводят анализ холостой пробы (не менее двух параллельных), для чего используют неэкспонированные фильтры, которые обрабатывают согласно [п. 7](#p100122).


### 8. <a id="p100133"></a>Обработка и оформление результатов измерений


<a id="p100134"></a>    Массовую концентрацию цинка в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100135"></a>                    С = К х (Q    - Q ) / V ,
                              изм    о     о

    где:
    Q     -  содержание  цинка  в  растворе анализируемого объекта
     изм
(показания анализатора), мкг;
    Q  - среднее содержание цинка в холостой пробе, мкг;
     о
    К  -  соотношение  объемов  мерной  колбы, в которую перенесен
анализируемый  объект,  и аликвотной порции. Если отбор аликвотной
порции не производится, то К = 1;
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100136"></a>    В свою очередь:

                                 Р
<a id="p100137"></a>                     V  = G х ------- х u х t,
                      о       273 + Т

<a id="p100138"></a>где:
<a id="p100139"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100140"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100141"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
<a id="p100142"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100143"></a>t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100144"></a>Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u х t заменяют на V.
<a id="p100145"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100149), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                                дельта Х
                                        ср
<a id="p100146"></a>                       ДЕЛЬТА = ----------,
                                    100

<a id="p100147"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100041), %.
<a id="p100148"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).


### 9. <a id="p100149"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100150"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой растворы цинка с концентрацией 0,1 - 2,0 мг/куб. дм. В термостойкий стакан вместимостью 50 куб. см или кварцевую чашку вместимостью 25 куб. см помещают 5 куб. см контрольной смеси, аэрозольный фильтр АФА-ХП и осторожно упаривают досуха. Затем анализируют полученный образец в точном соответствии с [п. 7](#p100122) и определяют содержание в нем цинка. Одновременно анализируют холостую пробу, приготовленную аналогично из 5 куб. см бидистиллированной воды.
<a id="p100151"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100242) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100241"></a>Приложение 2

</div>

<div align="center">

Обязательное

<a id="p100242"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



### 1. <a id="p100243"></a>Контроль воспроизводимости измерений


<a id="p100244"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100245"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100252).

</div>

<a id="p100246"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


### 2. <a id="p100247"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100248"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100249"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100252);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100250"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100251"></a>Таблица 1

<a id="p100252"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100286"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100287"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100288"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100289"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100290"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100291"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100289) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100292"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100293"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100294"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100295"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100296"></a>

---