---
title: "\"МУК 4.1.078-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации формальдегида флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.078-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-078-96"
---

## "МУК 4.1.078-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации формальдегида флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.078-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации формальдегида флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1272-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1272-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1272-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1272-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 797).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач

</div>

Российской Федерации
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**
21 мая 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ**

<div align="right">

**ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

</div>


<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.078-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:

<a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                   200 - 650;
<a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм                 250 - 650;
<a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм      не более 5;
                                                         -15
<a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения          10
хемилюминесценции, Вт

<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:

<div align="center">

<a id="p100022"></a>температура воздуха            2 +/- 10 °С;<br>
<a id="p100023"></a>атмосферное давление           84,0 - 106,7 кПа

</div>

                               (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100024"></a>влажность воздуха              не более 80% при температуре 25 °С;
<a id="p100025"></a>напряжение в сети              220 +/- 10 В.

<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них формальдегида.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- <a id="p100031"></a>в воздухе рабочей зоны 0,04 - 2,0 мг/куб. м;
- <a id="p100032"></a>в атмосферном воздухе населенных мест: разовые концентрации 0,005 - 0,25 мг/куб. м; среднесуточные концентрации 0,001 - 0,05 мг/куб. м.
<a id="p100033"></a>Диапазон концентраций формальдегида в пробе - 0,02 - 1,0 мкг (минимальное количество - 0,02 мкг).
<a id="p100034"></a>Определению не мешают газы атмосферы, хлороводород (до 100 мг/куб. дм), диоксид серы (до 100 мг/куб. дм), фенол (до 100 мг/куб. дм), аэрозольная составляющая. Допустимо также присутствие 150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических альдегидов.


#### <a id="p100035"></a>1.2 Физико-химические и токсикологические

свойства формальдегида

<a id="p100036"></a>Формальдегид - газ с резким запахом, температура плавления - 118 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде. Раствор формальдегида в воде (массовая доля 35 - 40%) называется формалином или формолем. Растворы выделяют газообразный формальдегид даже при комнатной температуре. Формальдегид легко полимеризуется. Его полимеры при нагревании, особенно с кислотами, выделяют мономер. Формальдегид горит, с воздухом и кислородом образует взрывчатые смеси. Сильный восстановитель. Легко вступает в реакции конденсации с аммиаком и аминами; с фенолами образует производные, переходящие в фенолформальдегидные смолы.
<a id="p100037"></a>Токсическое действие: раздражающий газ, вызывает дегенеративные изменения в паренхиматозных органах, сенсибилизирует кожу. Есть указания на сильное действие на центральную нервную систему, особенно на зрительные бугры. Однако такое действие связано, по-видимому, не с прямым действием формальдегида, а с наличием в техническом формалине метилового спирта и распадом формальдегида в организме на метиловый спирт и муравьиную кислоту. Формальдегид инактивирует ряд ферментов в органах и тканях, угнетает синтез нуклеиновых кислот, нарушает обмен витамина С, обладает мутагенной активностью. (Вредные вещества в промышленности, т. 1. Справочник. Под общей редакцией Н.В. Лазарева. Л., Химия, 1976.)
<a id="p100038"></a>Формальдегид относят к веществам 2-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88). Для атмосферного воздуха населенных мест максимально-разовая ПДК 0,035 мг/куб. м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84).

2. <a id="p100039"></a>Характеристика погрешности измерений

<a id="p100040"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

3. <a id="p100041"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

<a id="p100042"></a>При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100043"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100044"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02" или       ТУ 4321-001-20506233-94
другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100045"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100046"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100047"></a>Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
6-2-2, 6-2-5, 6-2-1
<a id="p100048"></a>Бюретка 3-2-25-0,1 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100049"></a>Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, 2-50-2      ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100050"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100051"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,      ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °С, переделы измерения
0 - 55 °С
<a id="p100052"></a>Аспирационное устройство, например         ТУ 25-11-1414-78

<div align="center">

электроаспиратор<br>
Модель 822

</div>

<a id="p100053"></a>Государственный стандартный образец        ГСО 6263-91
раствора формальдегида (1 мг/куб. см)

<a id="p100054"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100055"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100056"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100057"></a>Аммоний уксуснокислый, х.ч. ГОСТ 3117-78
<a id="p100058"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-72
<a id="p100059"></a>Формальдегид, 40%-ный раствор (формалин)           ГОСТ 1625-75
<a id="p100060"></a>Натрия тиосульфат, стандарт-титр                   ТУ 6-09-2540-87
<a id="p100061"></a>Йод, стандарт-титр                                 ТУ 6-09-2540-87
<a id="p100062"></a>Натрия гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100063"></a>1,3-циклогександион имп., например

<div align="center">

производства фирмы Сигма, США

</div>



#### <a id="p100064"></a>3.3 Вспомогательные устройства


<a id="p100065"></a>Баня водяная с регулятором температуры
<a id="p100066"></a>Поглотительный сосуд Рихтера                      ТУ 25-11-1136-75
<a id="p100067"></a>Пробирки стеклянные с пришлифованными             ГОСТ 1770-74Е
пробками вместимостью 10 куб. см
<a id="p100068"></a>Колбы конические вместимостью 250 куб. см ГОСТ 25336-82.

<a id="p100069"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100257).


#### <a id="p100070"></a>3.4 Приготовление растворов



##### <a id="p100071"></a>3.4.1 Поглотительный раствор.

<a id="p100072"></a>10 г уксуснокислого аммония растворяют в 75 куб. см дистиллированной воды, приливают 4 куб. см концентрированной соляной кислоты и вносят 10 мг 1,3-циклогександиона. После полного растворения разбавляют водой до 100 куб. см. Для получения воспроизводимых результатов раствор рекомендуется выдержать перед использованием в течение 12 ч. Срок хранения раствора в холодильнике - 1 месяц.
<a id="p100073"></a>*Примечание.* Недопустимо совместное хранение растворов формальдегида и поглотительного раствора!


##### <a id="p100074"></a>3.4.2 Соляная кислота, раствор 1:4.

<a id="p100075"></a>К 80 куб. см воды осторожно приливают 20 куб. см концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен.
<a id="p100076"></a>3.4.3. Раствор гидроксида натрия, молярная концентрация 5 моль/куб. дм.
<a id="p100077"></a>20 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде и затем разбавляют до 100 куб. см дистиллированной водой. Срок хранения раствора в полиэтиленовом сосуде - 2 месяца.
<a id="p100078"></a>3.4.4. Раствор йода молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/куб. дм.
<a id="p100079"></a>Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
<a id="p100080"></a>3.4.5. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/куб. дм.
<a id="p100081"></a>Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.

##### <a id="p100082"></a>3.4.6 Определение концентрации формальдегида в формалине.

<a id="p100083"></a>Операцию по [п. 3.4.6](#p100082) проводят только при отсутствии ГСО раствора формальдегида. В мерную колбу вместимостью 500 куб. см помещают 10 куб. см формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5 куб. см полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют при помощи бюретки 40 куб. см раствора йода и по каплям раствор гидроксида натрия по [п. 3.4.3](#p100076) до получения бледно-желтой окраски. Колбу закрывают пробкой и помещают на 10 мин. в темное место, затем приливают 5 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100074) и вновь оставляют в темном месте на 10 мин. Затем в колбу приливают 50 - 100 куб. см воды и оттитровывают избыток йода раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания. Одновременно проводят контрольное титрование, для чего отбирают 40 куб. см раствора йода, приливают 5 куб. см раствора соляной кислоты и титруют раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.
<a id="p100084"></a>Расчет концентрации формальдегида (С, г/куб. дм) проводят по формуле:

                       (V  - V ) х С   х К х 30
                         k    р     тс
<a id="p100085"></a>                   С = ------------------------,
                                 V х F

    где:
    V    -   объем   раствора   тиосульфата  натрия,  пошедший  на
     k
контрольное титрование, куб. см;
    V  - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование
     р
рабочего раствора, куб. см;
    С    -  концентрация  раствора  тиосульфата  натрия (С   = 0,1
     тс                                                   тс
моль/куб. дм);
    К - коэффициент разбавления формалина (К = 50);
    V  -  объем  раствора  формалина, взятый для титрования (V = 5
куб. см);
    F - стехиометрический фактор (F = 2).

##### <a id="p100086"></a>3.4.7 Раствор формальдегида, массовая концентрация 10 мг/куб. дм.

<a id="p100087"></a>При наличии ГСО формальдегида раствор готовят двухступенчатым разбавлением раствора ГСО дистиллированной водой. Для этого 5 куб. см ГСО или промежуточного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 недели. Относительное значение погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,4%.
<a id="p100088"></a>При отсутствии ГСО раствор готовят разбавлением исходного формалина дистиллированной водой до требуемой концентрации в несколько ступеней. При этом разбавление на каждой ступени не должно превышать 10-кратного.
<a id="p100089"></a>3.4.8. Растворы формальдегида для градуировки анализатора, массовая концентрация 0,5 мг/куб. дм и 50 мкг/куб. дм.
<a id="p100090"></a>Первый из указанных растворов готовят разбавлением раствора формальдегида по [п. 3.4.7](#p100086). Для этого отбирают 5 куб. см раствора формальдегида по п. 3.4.7 с концентрацией 10 мг/куб. дм и разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см дистиллированной водой до метки. Относительное значение погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,6%.
<a id="p100091"></a>Раствор с концентрацией 50 мкг/куб. дм готовят разбавлением раствора формальдегида с концентрацией 0,5 мг/куб. дм. Для этого отбирают 10 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 0,5 мг/куб. дм и разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см дистиллированной водой до метки. Относительное значение погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,8%. Растворы используют только в день приготовления.

<div align="center">

4. <a id="p100092"></a>Метод измерения

</div>


<a id="p100093"></a>Метод измерения основан на поглощении формальдегида поглотительным раствором с последующим определением содержания формальдегида по реакции образования флуоресцирующего производного с аммиаком и 1,3-циклогександионом.

<div align="center">

5. <a id="p100094"></a>Отбор проб воздуха

</div>


<a id="p100095"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88.
<a id="p100096"></a>При отборе пробы последовательно устанавливают два поглотительных сосуда с 2 куб. см поглотительного раствора по [п. 3.4.1](#p100071) и 3 куб. см бидистиллированной воды. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 0,1 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин.
<a id="p100097"></a>Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86.
<a id="p100098"></a>Время отбора пробы 20 мин. при аспирации с объемным расходом 0,2 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций через одну и ту же поглотительную систему отбирают 4 - 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - 48 ч. Серия анализов проводится с одним и тем же поглотительным раствором.

<div align="center">

6. <a id="p100099"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100100"></a>6.1 Приготовление растворов для градуировки

<div align="center">

прибора "Флюорат-02"

</div>


<a id="p100101"></a>В ряд пробирок с притертыми пробками помещают 0,0; 0,4; 1,0; 2,0 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 50 мкг/куб. дм и 0,4; 1,0; 2,0 куб. см раствора формальдегида с концентрацией 0,5 мг/куб. дм, что соответствует содержанию формальдегида 0,0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,50 и 1,00 мкг. Затем добавляют 3,0; 2,6; 2,0; 1,0; 2,6; 2,0 и 1,0 куб. см дистиллированной воды и по 2 куб. см поглотительного раствора по [п. 3.4.1](#p100071). Пробирки закрывают пробками, помещают на водяную баню и нагревают 1 ч при 60 °С. Растворы охлаждают и приступают к градуировке анализатора по [п. 6.2](#p100102).


#### <a id="p100102"></a>6.2 Градуировка прибора "Флюорат-02"


<a id="p100103"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100100). В канал возбуждения помещают светофильтр N 7, в канал регистрации - N 5. Устанавливают значения параметров: "С" = 0,5. Помещают в прибор кювету с первым раствором серии (без формальдегида) и настраивают режим "Фон" (клавиша "Ф"). Затем настраивают режим "Калибровка" (клавиша "К") по раствору с содержанием формальдегида 0,5 мкг.
<a id="p100104"></a>Производят измерения содержания формальдегида в остальных растворах в режиме "Измерение" (клавиша "И") и фиксируют полученные значения. Градуировка анализатора признается правильной, если отклонение полученных значений от содержания формальдегида в соответствующем растворе не превышает 10% в диапазоне содержаний 0,2 - 1,0 мкг и 20% при меньших содержаниях.
<a id="p100105"></a>В противном случае необходимо заново приготовить растворы и повторить процесс градуировки.
<a id="p100106"></a>На стадии освоения методики градуировку производят по всем перечисленным растворам. После полного освоения методики и получения устойчивых положительных результатов допускается проводить градуировку только по двум растворам: фоновому (установка режима "Фон") и раствору с концентрацией 0,5 мкг (режим "Калибровка"), проводя выборочный контроль градуировочной характеристики по остальным растворам.

<div align="center">

7. <a id="p100107"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100108"></a>Растворы из каждого поглотительного сосуда переносят в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 куб. см. Пробирку помещают на водяную баню и нагревают 1 час при 60 °С (рекомендуется нагревать растворы проб одновременно с растворами для градуировки анализатора). Растворы охлаждают и измеряют содержание формальдегида в каждом поглотительном сосуде в режиме "Измерение" (клавиша "И").

<div align="center">

8. <a id="p100109"></a>Обработка и оформление измерений

</div>


<a id="p100110"></a>Расчет концентрации формальдегида в пробе ведут по формуле:

                              (Q  + Q )
                                1    2
<a id="p100111"></a>                          С = ---------,
                                  V
                                   о

    где:
    Q    -   содержание   формальдегида  в  первом  поглотительном
     1
растворе, мкг;
    Q    -   содержание  формальдегида  во  втором  поглотительном
     2
растворе, мкг;
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха: давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны: давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100112"></a>    В свою очередь:

                                 Р
<a id="p100113"></a>                     V  = G х ------- х u х t,
                      о       273 + Т

    где:
    Т   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °С;
    Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
    G  -  коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух)
или 0,383 (воздух рабочей зоны);
    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
    t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100114"></a>    Если  пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем
воздуха  (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u
х t заменяют на V.
<a id="p100115"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100119), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                               дельта Х
                                       ср
<a id="p100116"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------,
                                  100

<a id="p100117"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100039), %.
<a id="p100118"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

9. <a id="p100119"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100120"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой растворы формальдегида с концентрацией 0,01 - 0,5 мг/куб. дм. Отбирают 2 куб. см смеси, добавляют 1 куб. см дистиллированной воды и 2 куб. см поглотительного раствора по [п. 3.4.1](#p100071), нагревают полученный раствор и проводят измерения по [п. 7](#p100107), определяя содержание формальдегида в смеси. Одновременно анализируют холостую пробу, для чего вместо 2 куб. см смеси отбирают 2 куб. см дистиллированной воды и обрабатывают аналогично.
<a id="p100121"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100212) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100211"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100212"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100213"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100214"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100215"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100222).

</div>

<a id="p100216"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100217"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100218"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100219"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100222);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100220"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100221"></a>Таблица 1

<a id="p100222"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100256"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100257"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100258"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100259"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100260"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100261"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100259) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100262"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100263"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100264"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100265"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100266"></a>

---