---
title: "\"МУК 4.1.077-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации фенола флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.077-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-077-96"
---

## "МУК 4.1.077-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации фенола флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.077-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации фенола флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1271-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1271-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации

</div>

**Е.Н.БЕЛЯЕВ**
21 мая 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНОЛА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="right">

**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.077-96**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:

<a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                   200 - 650;
<a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм                 250 - 650;
<a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм      не более 5;
                                                         -15
<a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения          10
хемилюминесценции, Вт

<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:

<div align="center">

<a id="p100022"></a>температура воздуха            2 +/- 10 °С;<br>
<a id="p100023"></a>атмосферное давление           84,0 - 106,7 кПа

</div>

                               (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100024"></a>влажность воздуха              не более 80% при температуре 25 °С;
<a id="p100025"></a>напряжение в сети              220 +/- 10 В.

<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них фенола.

<div align="center">

<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:

</div>

- <a id="p100031"></a>в воздухе рабочей зоны 0,1 - 5,0 мг/куб. м;

<div align="center">

- <a id="p100032"></a>в атмосферном воздухе населенных мест 0,002 - 0,2 мг/куб. м.

</div>

<a id="p100033"></a>Диапазон содержаний фенола в пробе:
- <a id="p100034"></a>воздух рабочей зоны - 0,2 - 10 мкг (минимальное количество - 0,2 мкг);
- <a id="p100035"></a>атмосферный воздух населенного пункта - 0,1 - 10 мкг (минимальное количество - 0,1 мкг).
<a id="p100036"></a>Определению не мешают формальдегид, углеводороды (до 100 мг/куб. м). Совместно с фенолом определяются алкилфенолы и монохлорфенолы.


#### <a id="p100037"></a>1.2 Гигиенические нормативы


<a id="p100038"></a>Предельно допустимые концентрации фенола в воздухе рабочей зоны составляют 0,3 мг/куб. м (класс опасности - 2). (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88.)
<a id="p100039"></a>Для атмосферного воздуха среднесуточная ПДК фенола - 0,003 мг/куб. м, максимально-разовая - 0,01 мг/куб. м (класс опасности - 2). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84.)

2. <a id="p100040"></a>Характеристика погрешности измерений

<a id="p100041"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

3. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

<a id="p100043"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100044"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100045"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02" или       ТУ 4321-001-20506233-94
другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100046"></a>Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100047"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100048"></a>Пипетки 6-2-10, 2-2-10, 2-2-2, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
2-2-5, 2-2-20, 2-2-50
<a id="p100049"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2              ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100050"></a>Государственный стандартный образец        ГСО 6480-92
фенола (концентрация 1 мг/куб. см)
<a id="p100051"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100052"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,      ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °С, пределы измерения
0 - 55 °С

<div align="center">

<a id="p100053"></a>Аспирационное устройство, например         ТУ 25-11-1414-78<br>
электроаспиратор Модель 822.

</div>


<a id="p100054"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100055"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100056"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100057"></a>Гексан, х.ч.                                      ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100058"></a>Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат),    ГОСТ 5.1145-71
х.ч.
<a id="p100059"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77
<a id="p100060"></a>Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100061"></a>Фенол, ч.д.а. ГОСТ 6417-72
<a id="p100062"></a>Натрий углекислый 10-водный, х.ч. [ГОСТ 84-76](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-84-76)

<div align="center">

<a id="p100063"></a>Бумага индикаторная универсальная                 ТУ 6-09-1181-76.

</div>



#### <a id="p100064"></a>3.3 Вспомогательные устройства


<a id="p100065"></a>Стакан лабораторный термостойкий ГОСТ 25336-82
вместимостью 500 и 100 куб. см
<a id="p100066"></a>Воронки делительные вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100067"></a>Поглотительный сосуд Рихтера                      ТУ 25-11-1136-75
<a id="p100068"></a>Стекло часовое
<a id="p100069"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83.

<a id="p100070"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100271) (рекомендуемом).


#### <a id="p100071"></a>3.4 Приготовление растворов


<a id="p100072"></a>3.4.1. Воду для приготовления растворов фенола кипятят, охлаждают и хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой. Срок хранения - 1 сутки.
<a id="p100073"></a>Для приготовления растворов с концентрацией фенола 0,1 мг/куб. дм и менее рекомендуется дополнительно к кипячению продуть воду и растворы током азота.
<a id="p100074"></a>3.4.2. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 5 моль/куб. дм.
<a id="p100075"></a>207,5 куб. см концентрированной соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 500 куб. см. Хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100076"></a>3.4.3 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 5%.

<a id="p100077"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 60 - 70 куб. см воды, добавляют порциями, при тщательном перемешивании, 5 г гидроксида натрия, после растворения вещества объем раствора доводят водой до метки. Хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 1 месяц.

##### <a id="p100078"></a>3.4.4 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 1%.

<a id="p100079"></a>20 куб. см раствора гидроксида натрия по [п. 3.4.3](#p100076) разбавляют до 100 куб. см водой. Хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 1 месяц.
<a id="p100080"></a>3.4.5. Приготовление раствора фенола массовой концентрации 1 мг/куб. дм.
<a id="p100081"></a>Раствор готовят разбавлением ГСО фенола 6480-92 по методике, приведенной в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100082"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100083"></a>**МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА**<br>
**ФЕНОЛА С КОНЦЕНТРАЦИЕЙ 1 МГ/КУБ. ДМ**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация фенола, мкг/куб. дм | Относительная погрешность для Р = 0,95, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | ГСО 6480-92 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 1 до 100 | 1000 10,0 | 1,0 1,8 |
| 2 | Раствор N 1 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 10 до 100 | 1,0 | 2,0 |


<a id="p100087"></a>Раствор с концентрацией 1 мг/куб. дм устойчив не более 3 суток при хранении в темноте в плотно закрытой колбе.
<a id="p100088"></a>*Примечание.* Допускается использовать раствор фенола с концентрацией 1000 мг/куб. дм, приготовленный из очищенного возгонкой фенола.

<a id="p100089"></a>Для этого в стакан вместимостью 500 куб. см помещают 2 - 3 г фенола, накрывают часовым стеклом и ставят на нагревательное устройство закрытого типа или электроплитку. Кристаллы возогнанного фенола скапливаются на нижней поверхности часового стекла. Возгонку фенола производить только в вытяжном шкафу!
<a id="p100090"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 20 - 30 куб. см дистиллированной воды, нагретой до 60 - 70 °С, и вносят навеску 100 мг свежевозогнанного фенола. После растворения фенола раствор охлаждают и доводят объем до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают.

##### <a id="p100091"></a>3.4.6 Поглотительный раствор для фенола.

<a id="p100092"></a>8 г натрия углекислого растворяют в 1000 куб. см воды. Срок хранения раствора - 1 месяц в сосуде из полиэтилена.

<div align="center">

4. <a id="p100093"></a>Метод измерения

</div>


<a id="p100094"></a>Метод основан на поглощении фенола из воздуха раствором карбоната натрия, экстракции примесей гексаном, извлечении фенола из полученного раствора диэтиловым эфиром или бутилацетатом, реэкстракции его в водный раствор гидроксида натрия и измерении массовой концентрации после подкисления реэкстракта. В процессе измерения происходит возбуждение флуоресценции фенола, ее регистрация и автоматическое вычисление концентрации фенола при помощи градуировочной характеристики, заложенной в память анализатора.

<div align="center">

5. <a id="p100095"></a>Отбор проб воздуха

</div>


<a id="p100096"></a>При отборе проб воздуха рабочей зоны следует руководствоваться требованиями ГОСТа 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 0,4 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через поглотительный сосуд Рихтера, заполненный 5 куб. см поглотительного раствора по [п. 3.4.6](#p100091).
<a id="p100097"></a>При анализе воздуха населенного пункта отбор проб проводят в соответствии с ГОСТом 17.2.3.01-86. Время отбора пробы 25 мин. при аспирации в два последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 5 куб. см поглотительного раствора с объемным расходом 2,0 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций отбирают 4 - 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - 12 ч.

<div align="center">

6. <a id="p100098"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100099"></a>6.1 Контроль чистоты растворителей для экстракции фенола


<a id="p100100"></a>10 куб. см бутилацетата наливают в делительную воронку вместимостью 50 куб. см и приливают 5 куб. см раствора гидроксида натрия по [п. 3.4.4](#p100078). После тщательного перемешивания и разделения слоев верхний слой отбрасывают, а в оставшийся водный раствор приливают 1 куб. см соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100074), раствор перемешивают (контрольный раствор).
<a id="p100101"></a>Производят предварительную градуировку прибора, устанавливая режим "Фон" по дистиллированной воде, а режим "Калибровка" - при помощи раствора с концентрацией фенола 1 мг/куб. дм [(п. 3.4.5)](#p100080). Используя полученные данные, измеряют концентрацию фенола в контрольном растворе. Непригодной считается партия растворителя, в которой найденная условная концентрация фенола превышает 0,005 мг/куб. дм (исследование атмосферного воздуха) и 0,02 мг/куб. дм (исследование воздуха рабочей зоны).


#### <a id="p100102"></a>6.2 Приготовление растворов для градуировки прибора


<a id="p100103"></a>В делительную воронку вместимостью 50 куб. см помещают 5 куб. см раствора фенола с концентрацией 1 мг/куб. дм [(п. 3.4.5)](#p100080), добавляют 10 куб. см бутилацетата и проводят экстракцию в течение 30 сек. Водный слой отбрасывают, а к органическому слою пипеткой добавляют 5 куб. см раствора гидроксида натрия по [п. 3.4.4](#p100078) и осторожно встряхивают в течение 30 сек. Полученный реэкстракт помещают в стаканчик, проверяют по универсальному индикатору рН раствора (должно быть > 10) и подкисляют 1 - 2 каплями соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100074). Проверяют рН раствора по универсальному индикатору (должно быть менее 6) и переносят в кювету. Полученный раствор используется для настройки режима "Калибровка" (раствор N 1). Одновременно готовят аналогичным образом холостой раствор, используя для этого 5 куб. см дистиллированной воды (раствор N 2).


#### <a id="p100104"></a>6.3 Способы установления и контроля

<div align="center">

градуировочной характеристики

</div>


<a id="p100105"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.2](#p100102) настоящей МВИ, и в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 5,000. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 1, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 3.
<a id="p100106"></a>При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления содержания фенола в пробе. Градуировку анализатора проводят ежедневно.
<a id="p100107"></a>Для контроля градуировочной характеристики аналогичным образом готовят растворы, исходя из одной или нескольких контрольных смесей (табл. 2). Градуировка признается правильной, если расхождение между ожидаемым и найденным содержанием фенола не превышает 10% в диапазоне 2 - 10 мкг и 20% при меньших содержаниях. В противном случае необходимо заново произвести градуировку анализатора.

<div align="right">

<a id="p100108"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100109"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ**<br>
**ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация, мг/куб. дм | Содержание в 5 куб. см, мкг | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | ГСО 6480-92 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 5 до 100 | 50,0 | 250 | 1,4 |
| 2 | Смесь N 1 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 10 до 250 | 2,0 | 10,0 | 1,7 |
| 3 | Смесь N 2 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 50 до 100 | 1,0 | 5,0 | 2,0 |
| 4 | Смесь N 2 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 20 до 100 | 0,4 | 2,0 | 2,0 |
| 5 | Смесь N 2 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 10 до 100 | 0,2 | 1,0 | 2,0 |
| 6 | Смесь N 2 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 5 до 100 | 0,1 | 0,5 | 2,0 |
| 7 | Смесь N 5 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 20 до 100 | 0,04 | 0,2 | 2,3 |
| 8 | Смесь N 5 Вода [п. 3.4.1](#p100072) | 10 до 100 | 0,02 | 0,1 | 2,3 |


<a id="p100119"></a>Примечание. Если после реэкстракции фенола рН полученного раствора менее 10, то наблюдаются сильные потери фенола. В этом случае используемый для экстракции фенола растворитель необходимо предварительно промыть раствором гидроксида натрия по [п. 3.4.4](#p100078) до получения промывного раствора, имеющего сильно щелочную реакцию (рН > 10).

<div align="center">

7. <a id="p100120"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100121"></a>Поглотительный раствор из прибора Рихтера переносят в делительную воронку вместимостью 50 куб. см, промывают сосуд дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Приливают 10 куб. см гексана и экстрагируют в течение 30 сек. После разделения слоев нижний водный слой переносят в другую делительную воронку. Слой гексана отбрасывают. К раствору в делительной воронке добавляют раствор соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100074) до рН < 6 (осторожно: вспенивание!), вводят 10 куб. см бутилацетата и проводят экстракцию в течение 30 сек. Водный слой отбрасывают, а к органическому слою пипеткой добавляют 5 куб. см раствора гидроксида натрия по [п. 3.4.4](#p100078) и осторожно встряхивают в течение 30 сек. Полученный реэкстракт помещают в стаканчик, проверяют по универсальному индикатору рН раствора (должно быть > 10) и подкисляют 1 - 2 каплями соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100074). Проверяют рН раствора по универсальному индикатору (должно быть менее 6) и переносят в кювету. Измеряют содержание фенола в пробе в режиме "Измерение". Одновременно готовят аналогичным образом холостой раствор, используя для этого 5 куб. см поглотительного раствора.
<a id="p100122"></a>*Примечание.* В случае отбора пробы в два последовательно соединенных сосуда поглотительные растворы объединяют до подкисления и затем обрабатывают, как описано выше.

<div align="center">

8. <a id="p100123"></a>Обработка и оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100124"></a>Массовую концентрацию фенола в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100125"></a>                     Х = (Q    - Q ) / V ,
                           изм    о     о

    где:
    Q     -  содержание  фенола  в растворе анализируемого объекта
     изм
(показания анализатора), мкг;
    Q    -   содержание   фенола   в   холостой  пробе  (показания
     о
анализатора), мкг;
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100126"></a>    В свою очередь:

                                 Р
<a id="p100127"></a>                     V  = G х ------- х u х t,
                      о       273 + Т

    где:
    Т   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °С;
    Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
    G  -  коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух)
или 0,383 (воздух рабочей зоны);
    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
    t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100128"></a>    Если  пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем
воздуха  (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u
х t заменяют на V.
<a id="p100129"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100133), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                               дельта Х
                                       ср
<a id="p100130"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------,
                                   100

<a id="p100131"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100040), %.
<a id="p100132"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

9. <a id="p100133"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100134"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой свежеприготовленные растворы фенола с концентрацией 0,02 - 2,0 мг/куб. дм в поглотительном растворе по [п. 3.4.6](#p100091). 5 куб. см смеси обрабатывают по [п. 7](#p100120) и измеряют содержание фенола. Одновременно анализируют холостую пробу, в качестве которой используют 5 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100135"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100226) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100225"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100226"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100227"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100228"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100229"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100236).

</div>

<a id="p100230"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100231"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100232"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100233"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100236);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100234"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100235"></a>Таблица 1

<a id="p100236"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100270"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100271"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100272"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100273"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100274"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100275"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100273) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100276"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100277"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100278"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100279"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100280"></a>

---