---
title: "\"МУК 4.1.076-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.076-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-076-96"
---

## "МУК 4.1.076-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.076-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации сероводорода флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1269-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1269-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕРОВОДОРОДА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ**
**ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.076-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них сероводорода.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- <a id="p100031"></a>в воздухе рабочей зоны 0,17 - 2,0 мг/куб. м;
- <a id="p100032"></a>в атмосферном воздухе населенных мест 0,004 - 0,05 мг/куб. м.
<a id="p100033"></a>Минимально определяемое количество сероводорода в пробе - 0,17 мкг. Диапазон концентраций сероводорода в пробе - 0,17 - 2,04 мкг.
<a id="p100034"></a>Определению не мешают предельные углеводороды С1 - С5, диоксид серы, хлороводород (до 100 мг/куб. м), оксиды азота (до 1 мг/куб. дм). Совместно с сероводородом определяются меркаптаны.


#### <a id="p100035"></a>1.2 Физико-химические и токсикологические

<div align="center">

свойства сероводорода

</div>


<a id="p100036"></a>Сероводород - бесцветный газ с характерным запахом тухлых яиц. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Температура плавления - 85,7 °С; температура кипения - 60,38 °С; плотность газа - 1,5838 г/куб. дм; плотность жидкости - 0,962. Устойчив до 400 °С, разлагается полностью при 1690 °С. Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Горит при 250 °С. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 4,3 - 46,0%, с окисью азота 20 - 55%.
<a id="p100037"></a>Общий характер токсического действия: сильный нервный яд, вызывающий смерть от остановки дыхания. Реагируя с железом в цитохромах, а также в цитохромоксидазе приводит к тканевой аноксии. Раздражает дыхательные пути и глаза. В результате окисления сероводорода в тканях возможно образование перекисных соединений, угнетающих гликолиз. Особая чувствительность центральной нервной системы к сероводороду связана с отсутствием в ткани мозга глутатионпероксидазы, восстанавливающей перекисные соединения в других тканях, и низкой активностью каталазы, которая защищает клетки от их действия (Вредные вещества в промышленности, т. III. Справочник. Под общ. ред. Н.В. Лазарева. Л., Химия, 1977).
<a id="p100038"></a>Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны составляет 10,0 мг/куб. м (класс опасности - 2). (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
<a id="p100039"></a>Для атмосферного воздуха максимально-разовая ПДК сероводорода - 0,008 мг/куб. м (класс опасности - 2). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84.)

<div align="center">

2. <a id="p100040"></a>Характеристика погрешности измерений

</div>


<a id="p100041"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

<div align="center">

3. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы

<a id="p100043"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100044"></a>3.1 Средства измерений



<a id="p100045"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100046"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100047"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100048"></a>Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 6-2-5 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100049"></a>Колбы мерные 2-1000-2, 2-100-2,            ГОСТ 1770-74Е
2-50-2, 2-25-2
<a id="p100050"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100051"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,      ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °С,
пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100052"></a>Аспирационное устройство, например         ТУ 25-11-1414-78
электроаспиратор Модель 822
<a id="p100053"></a>Секундомер, цена деления секундной         ГОСТ 5072-79Е.
шкалы 0,2 с

<a id="p100054"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100055"></a>3.2 Вспомогательное оборудование


<a id="p100056"></a>Поглотительный сосуд Рихтера                     ТУ 25-11-1136-75.

<a id="p100057"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100156).


#### <a id="p100058"></a>3.3 Реактивы


<a id="p100059"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100060"></a>Калия гидроксид, х.ч.                              ГОСТ 24363-80
<a id="p100061"></a>Тетрартутьацетатфлуоресцеин, ч.д.а.                ТУ 6-09-6060-69
<a id="p100062"></a>Тиомочевина, х.ч. ГОСТ 6344-73.


#### <a id="p100063"></a>3.4 Приготовление растворов


<a id="p100064"></a>3.4.1. Раствор гидроксида калия молярной концентрации 0,1 моль/куб. дм.
<a id="p100065"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 5,6 г гидроксида калия и медленно, тщательно перемешивая, растворяют в 200 куб. см воды. По окончании процедуры раствор разбавляют до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 3 месяца.
<a id="p100066"></a>3.4.2. Приготовление раствора тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой концентрацией 200 мг/куб. дм.
<a id="p100067"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 - 60 куб. см раствора гидроксида калия [(п. 3.4.1)](#p100064) и навеску 0,02 г ТРФ, добиваются ее полного растворения при перемешивании и доводят содержимое колбы до метки тем же раствором гидроксида калия. Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка.
<a id="p100068"></a>3.4.3. Приготовление растворов тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой концентрацией 20 мг/куб. дм.
<a id="p100069"></a>Для приготовления раствора массовой концентрации 20 мг/куб. дм в мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора по [п. 3.4.2](#p100066) и разбавляют до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.4.1](#p100064). Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка.
<a id="p100070"></a>3.4.4. Приготовление водного раствора тиомочевины с массовой концентрацией 1,5200 г/куб. дм.
<a id="p100071"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают точную навеску 0,1520 г тиомочевины, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Раствор устойчив не менее двух месяцев.
<a id="p100072"></a>Полученный раствор эквивалентен раствору сульфида с концентрацией 640 мг/куб. дм. Относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет 1,2%.

##### <a id="p100073"></a>3.4.5 Приготовление серии градуировочных растворов тиомочевины.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Рецептура приготовления указана в табл. 1.

</div>


<a id="p100075"></a>Таблица 1

<a id="p100076"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ТИОМОЧЕВИНЫ**


<table>
<colgroup><col width="3%"><col width="26%"><col width="12%"><col width="17%"><col width="22%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">N</td><td colspan="2">Рецептура приготовления</td><td rowspan="2">Концентрация тиомочевины, мг/куб. дм</td><td rowspan="2">Эквивалентная концентрация сульфида, мг/куб. дм</td><td rowspan="2">Относительная погрешность (Р = 0,95), %</td></tr>
<tr><td>Компоненты</td><td>Объем, куб. см</td></tr>
<tr><td>1</td><td>Исходный раствор <a href="#p100070">(п. 3.4.4)</a> Дистиллированная вода</td><td>5 до 500</td><td>152</td><td>64</td><td>1,6</td></tr>
<tr><td>2</td><td>Раствор N 1 Дистиллированная вода</td><td>5 до 50</td><td>15,2</td><td>6,4</td><td>1,8</td></tr>
<tr><td>3</td><td>Раствор N 2 Раствор КОН <a href="#p100064">(п. 3.4.1)</a></td><td>5 до 50</td><td>1,52</td><td>0,64</td><td>2,1</td></tr>
</table>


<a id="p100081"></a>Смеси N 1 и N 2 устойчивы в течение двух недель, смесь N 3 готовят ежедневно.

4. <a id="p100082"></a>Метод измерения

<a id="p100083"></a>Метод измерения основан на поглощении сероводорода из воздуха щелочным раствором ТРФ и фиксировании уменьшения интенсивности флуоресценции реагента за счет взаимодействия с сероводородом.

5. <a id="p100084"></a>Отбор проб

<a id="p100085"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.006-88.
<a id="p100086"></a>В два поглотительных сосуда Рихтера помещают 5 куб. см раствора ТРФ [(п. 3.4.3)](#p100068) с концентрацией 20 мг/куб. дм и пропускают воздух в течение 5 мин. Расход составляет 0,2 куб. дм/мин.
<a id="p100087"></a>Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86. При отборе проб последовательно устанавливают два поглотительных сосуда. В них помещают 5 куб. см раствора ТРФ [(п. 3.4.3)](#p100068) с концентрацией 20 мг/куб. дм и пропускают воздух с объемным расходом 1,5 куб. дм/мин. в течение 30 мин.
<a id="p100088"></a>Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций отбирают 4 - 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - 12 ч.

<div align="center">

6. <a id="p100089"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100090"></a>Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление градуировочных растворов и градуировка прибора "Флюорат-02".


#### <a id="p100091"></a>6.1 Приготовление растворов для градуировки прибора


<a id="p100092"></a>В ряд мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают по 5 куб. см раствора ТРФ с концентрацией 20 мг/куб. дм и 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 куб. см градуировочного раствора тиомочевины (смесь N 3 по [п. 3.4.5](#p100073)), что соответствует содержанию сероводорода 0,0; 0,17; 0,34; 0,68; 1,36; 2,04 мкг. Содержимое колб разбавляют до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.4.1](#p100064), перемешивают и производят измерения на приборе.


#### <a id="p100093"></a>6.2 Градуировка прибора "Флюорат-02"


<a id="p100094"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100091). Градуировку производят ежедневно. Измерения сигналов флуоресценции растворов производятся в режиме "Фон".
<a id="p100095"></a>При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 9, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 10. Затем строят градуировочный график в координатах "интенсивность флуоресценции (отсчет в режиме "Фон") - содержание сероводорода в объеме мерной колбы", мкг.

<div align="center">

7. <a id="p100096"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100097"></a>Содержимое каждого поглотительного сосуда переносят в отдельную мерную колбу вместимостью 25 куб. см и разбавляют содержимое колбы до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.4.1](#p100064). Содержимое колбы перемешивают и производят измерение на приборе в режиме "Фон". Содержание сероводорода в отобранном объеме воздуха вычисляют, пользуясь градуировочным графиком.

8. <a id="p100098"></a>Обработка и оформление результатов измерений

<div align="center">

<a id="p100099"></a>    Расчет концентрации сероводорода в пробе ведут по формуле:

</div>


                              (Q  + Q )

<div align="center">

                                1    2<br>
<a id="p100100"></a>                          Х = ---------,

</div>

                                 V
                                  о

    где:
    Q  - содержание сероводорода в первом поглотительном растворе,
     1
мкг;
    Q  -   содержание   сероводорода   во   втором  поглотительном
     2
растворе, мкг;
    V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     о
нормальным  (исследование  атмосферного воздуха; давление - 760 мм
рт.   ст.,   температура   -   0   °С)  или  стандартным  условиям
(исследование  воздуха  рабочей  зоны;  давление - 760 мм рт. ст.,
20 °С), куб. дм.
<a id="p100101"></a>    В свою очередь:

                                Р
<a id="p100102"></a>                    V  = G х ------- х u х t,
                     о       273 + Т

    где:
    Т -   температура   воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °С;
    Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
    G -  коэффициент  пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух)
или 0,383 (воздух рабочей зоны);
    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
    t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100103"></a>    Если  пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем
воздуха  (V,  куб.  дм), то в вышеприведенной формуле произведение
u х t заменяют на V.
<a id="p100104"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100107), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                               дельта Х
                                       ср
<a id="p100105"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------,
                                   100

 где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100040), %.

<a id="p100106"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

9. <a id="p100107"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100108"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат контрольные смеси, представляющие собой растворы тиомочевины с концентрацией 0,04 - 0,6 мг/куб. дм в растворе гидроксида натрия по [п. 3.4.1](#p100064). Смеси готовят непосредственно перед использованием. Процедура контроля состоит в приготовлении раствора по п. 4.6.1, исходя из 5 куб. см смеси, измерении интенсивности флуоресценции по [п. 6.2](#p100093) и определении содержания сероводорода в образце при помощи градуировочной зависимости.
<a id="p100109"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100111) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100110"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100111"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100112"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100113"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100114"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100121).

</div>

<a id="p100115"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100116"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100117"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100118"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100121);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100119"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100120"></a>Таблица 1

<a id="p100121"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100155"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100156"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100157"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100158"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100159"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100160"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100158) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100161"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100162"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100163"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100164"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100165"></a>

---