---
title: "\"МУК 4.1.075-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации селена и диоксида селена флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.075-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-075-96"
---

## "МУК 4.1.075-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации селена и диоксида селена флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.075-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации селена и диоксида селена флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1256 - 4.1.1274-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕЛЕНА И ДИОКСИДА**
**СЕЛЕНА ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.075-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:<br>
с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>Общие положения


<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.


### 1. <a id="p100027"></a>Введение



#### <a id="p100028"></a>1.1. Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них селена и диоксида селена.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций в воздухе рабочей зоны при отборе 25 куб. дм воздуха:
- <a id="p100031"></a>селена 0,04 - 10,0 мг/куб. м;
- <a id="p100032"></a>диоксида селена 0,025 - 0,6 мг/куб. м.
<a id="p100033"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций диоксида селена в атмосферном воздухе населенных мест при отборе 250 куб. дм воздуха:
- <a id="p100034"></a>0,00025 - 0,6 мг/куб. м.
<a id="p100035"></a>Минимальное содержание селена в пробе - 0,02 мкг.
<a id="p100036"></a>Допустимо присутствие в пробе до 1 г/куб. м кальция, магния, до 100 мг/куб. дм цинка, свинца, мышьяка, теллура, до 10 мг/куб. м меди, кобальта, никеля, хрома, железа.


#### <a id="p100037"></a>1.2. Физико-химические и токсикологические свойства селена и диоксида селена


<a id="p100038"></a>Известны аморфные и кристаллические модификации селена. Наиболее устойчив гексагональный серый "металлический" селен. Температура плавления 217 - 220 °С, температура кипения 685 °С, плотность 4,79. При обычной температуре селен устойчив к действию воздуха, кислорода, воды, соляной и разбавленной серной кислот, хорошо растворим в концентрированной азотной кислоте и царской водке. С фтором, хлором, бромом образует на холоде галогениды, с водородом при 350 - 440 °С - селеноводород. При высоких температурах растворим во многих органических веществах. Диоксид селена (селенистый ангидрид) хорошо растворяется в бензоле, слабо в ацетоне, спиртах, горячей концентрированной уксусной кислоте. При растворении в воде дает селенистую кислоту, при нагревании с окислами металлов - селениты.
<a id="p100039"></a>Селен выполняет роль катализатора ряда ферментативных реакций, участвует в регуляции окислительно-восстановительных процессов, является стабилизатором плазматических, ядерных и внутриклеточных мембран, обладает антиокислительными свойствами и в некоторых биохимических реакциях заменяет витамин Е.
<a id="p100040"></a>Механизм токсического действия селена связан с тем, что в процессе метаболизма он замещает серу в биологически активных веществах, входит в активный центр глутатионпероксидазы. В относительно больших количествах селен содержится в органах с высокой функциональной активностью - в сетчатке глаз, скелетных мышцах, сердце и печени.
<a id="p100041"></a>Соединения селена ядовиты и по характеру действия несколько напоминают соединения мышьяка: обладают политропным действием с преимущественным поражением печени, почек и центральной нервной системы. Металлический селен менее ядовит.
<a id="p100042"></a>Действие диоксида селена также напоминает действие оксида мышьяка (III). (Вредные вещества в промышленности, т. III: Справочник/Под общ. ред. Н.В. Лазарева. Л., Химия, 1977.)
<a id="p100043"></a>Предельно допустимые концентрации селена (аморфного) в воздухе рабочей зоны составляют 2,0 мг/куб. м (класс опасности - 3), диоксида селена (по селену) - 0,1 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
<a id="p100044"></a>Для атмосферного воздуха ОБУВ селена - 0,05 мг/куб. м (Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. [Дополнение N 2](https://bukva.ai/docs/normy-5194-90) к списку N 4414-87 от 28.07.87, N 5194-90 от 12.11.90, Москва, Минздрав СССР, 1990). Для диоксида селена максимально-разовая ПДК составляет 0,1 мг/куб. м, среднесуточная - 0,05 мг/куб. м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84).


### 2. <a id="p100045"></a>Характеристика погрешности измерений


<div align="center">

<a id="p100046"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

</div>



### 3. <a id="p100047"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100048"></a>При выполнении измерений массовой концентрации селена и диоксида селена применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100049"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100050"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный
анализатор с характеристиками,
соответствующими указанным ТУ              ТУ 4321-001-20506233-94
<a id="p100051"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100052"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100053"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2,
**2-1000-2, 2-50-2                           ГОСТ 1770-74Е**
<a id="p100054"></a>Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 6-2-10,
6-2-5, 2-2-2 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100055"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100056"></a>Термометр лабораторный шкальный
ТЛ-2 цена деления 1 °С,
пределы измерения 0 - 55 °С                ГОСТ 215-73Е
<a id="p100057"></a>Аспирационное устройство,
например электроаспиратор                  ТУ 25-11-1414-78.

<a id="p100058"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100059"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100060"></a>2,3-диаминонафталин имп.
(фирма-изготовитель "Сигма", США)
<a id="p100061"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100062"></a>Селен металлический                        ТУ 6-09-5358-87

<div align="center">

<a id="p100063"></a>Гексан                                     ТУ 6-09-3375-78<br>
<a id="p100064"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77<br>
<a id="p100065"></a>Кислота азотная, х.ч. ГОСТ 4461-77

</div>

<a id="p100066"></a>Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной
кислоты динатриевая соль,
<a id="p100067"></a>2-водная, ч.д.а. (трилон Б)                ГОСТ 10652-73
<a id="p100068"></a>Аммиак водный, х.ч. ГОСТ 3760-79
<a id="p100069"></a>Соляная кислота, стандарт-титр             ТУ 6-09-2540-72
<a id="p100070"></a>Этанол для хроматографии                   ТУ 6-09-1710-77.


#### <a id="p100071"></a>3.3. Вспомогательные устройства


<a id="p100072"></a>Стакан лабораторный термостойкий
вместимостью 50, 500, 1000 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100073"></a>Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82
<a id="p100074"></a>Воронки делительные вместимостью

<div align="center">

100 и 250 куб. см ГОСТ 25336-82<br>
<a id="p100075"></a>Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20<br>
<a id="p100076"></a>Фильтродержатель

</div>

<a id="p100077"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83
<a id="p100078"></a>Баня водяная
<a id="p100079"></a>Стекло часовое.

<a id="p100080"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100192).


#### <a id="p100081"></a>3.4. Приготовление растворов



##### <a id="p100082"></a>3.4.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/куб. дм.

<a id="p100083"></a>Готовят из стандарт-титра по прилагаемой к нему инструкции. Срок хранения не ограничен.
<a id="p100084"></a>3.4.2. Раствор 2,3-диаминонафталина с массовой концентрацией 0,1 мг/куб. дм.
<a id="p100085"></a>Точную навеску 10,0 мг 2,3-диаминонафталина растворяют в 100 куб. см соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082). Раствор устойчив при хранении в бытовом холодильнике в течение недели в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100086"></a>3.4.3 Раствор трилона Б, массовая доля 2%.

<a id="p100087"></a>2 г трилона Б растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды, нагретой до 60 - 70 °С. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100088"></a>3.4.4 Раствор селена с массовой концентрацией 100 мг/куб. дм.

<a id="p100089"></a>Навеску 0,1000 г селена металлического помещают в стаканчик, заливают 10 куб. см концентрированной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения. Затем смывают стекло и стенки стаканчика дистиллированной водой, раствор упаривают на водяной бане до влажного остатка. Полученную селенистую кислоту растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 10 куб. см концентрированной соляной кислоты и разбавляют до метки водой.
<a id="p100090"></a>Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Срок хранения - 6 месяцев. Относительная погрешность значения концентрации при Р = 0,95 равна 1,2%.

##### <a id="p100091"></a>3.4.5 Стандартный раствор селена с концентрацией 0,1 мг/куб. дм.

<a id="p100092"></a>Раствор готовят трехкратным разбавлением исходного раствора по [п. 3.4.4](#p100088). Для этого 10 куб. см более концентрированного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки раствором соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082).
<a id="p100093"></a>Раствор готовят в день проведения анализа. Относительная погрешность значения концентрации при Р = 0,95 равна 2,0%.


### 4. <a id="p100094"></a>Метод измерения


<a id="p100095"></a>Метод измерения основан на улавливании селена и диоксида селена на аэрозольные фильтры, переведении селена в раствор и определении его содержания флуориметрическим методом, основанном на реакции образования флуоресцирующего продукта (пиазаселенола) в слабокислой среде, его экстракции в гексан и измерении интенсивности флуоресценции экстракта.


### 5. <a id="p100096"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100097"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ХА.
<a id="p100098"></a>Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86. Время отбора пробы 25 мин. при аспирации через фильтр АФА-ХА с объемным расходом 10,0 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций на один и тот же фильтр отбирают 4 - 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения экспонированных фильтров в герметичном пакете не ограничен.
<a id="p100099"></a>Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии.


### 6. <a id="p100100"></a>Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100101"></a>6.1. Приготовление растворов для градуировки прибора


<a id="p100102"></a>В два стакана вместимостью 50 - 100 куб. см помещают 0 и 5,0 куб. см градуировочного раствора селена ([п. 3.4.5](#p100091)) с концентрацией 0,1 мг/куб. дм, что соответствует 0,0 и 0,5 мкг селена в пробе. Затем прибавляют 5,0 и 0,0 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082) и в оба стакана - по 2 куб. см раствора трилона Б ([п. 3.4.3](#p100086)), оставляют растворы на 5 мин., после чего приливают по 2 куб. см раствора 2,3-диаминонафталина ([п. 3.4.2](#p100084)), закрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин., добавляя при необходимости раствор соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082). Охлаждают растворы, переносят в делительную воронку и экстрагируют в течение 1 мин. 5 куб. см гексана. После разделения слоев помещают верхний слой в кювету и производят измерение на приборе "Флюорат-02".


#### <a id="p100103"></a>6.2. Способы установления и контроля градуировочной характеристики


<a id="p100104"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100101) настоящей МВИ, в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". В канал возбуждения помещают светофильтр N 7, в канал регистрации - N 5. Устанавливают значения параметра "С" = 0,5. Помещают в прибор кювету с первым экстрактом серии (без селена) и настраивают режим "Фон" (клавиша "Ф"). Затем настраивают режим "Калибровка" (клавиша "К") по раствору с содержанием селена 0,5 мкг.
<a id="p100105"></a>Для контроля градуировочной характеристики одновременно с растворами для градуировки приготовляют один или несколько контрольных растворов, для чего отбирают 0,2 - 4,0 куб. см раствора селена по [п. 3.4.5](#p100091) (что соответствует 0,02 - 4,0 мкг селена), разбавляют до 5 куб. см раствором соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082) и обрабатывают в полном соответствии с [п. 6.1](#p100101).
<a id="p100106"></a>Производят измерения содержания селена в полученных растворах в режиме "Измерение" (клавиша "И") и фиксируют полученные значения.
<a id="p100107"></a>Градуировка анализатора признается правильной, если отклонение полученных значений от содержания селена в соответствующем растворе не превышает 10% при содержании 2,0 мкг и выше и 20% при меньших содержаниях. В противном случае необходимо заново приготовить растворы и повторить процесс градуировки. Градуировку анализатора производят ежедневно.


### 7. <a id="p100108"></a>Выполнение измерений


<a id="p100109"></a>При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: переведение селена (диоксида селена) в растворимое в воде состояние, приготовление рабочих растворов и измерение интенсивности их флуоресценции. Одновременно с анализируемой пробой проводят анализ холостой пробы, используя для нее неэкспонированные фильтры (не менее 2 параллельных измерений с фильтрами одной и той же партии).


#### <a id="p100110"></a>7.1. Переведение диоксида селена в раствор



##### <a id="p100111"></a>7.1.1 Анализ воздуха рабочей зоны.

<a id="p100112"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят на воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, смачивают фильтр 2 - 3 каплями этилового спирта и растворяют диоксид селена в 20 куб. см дистиллированной воды. Приливают 0,4 куб. см концентрированной соляной кислоты и содержимое колбы разбавляют до метки дистиллированной водой.

##### <a id="p100113"></a>7.1.2 Анализ атмосферного воздуха населенного пункта.

<a id="p100114"></a>7.1.2.1. При ожидаемой концентрации диоксида селена 0,1 - 0,6 мг/куб. м фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и растворяют диоксид селена в 15 - 20 куб. см дистиллированной воды. Приливают 4,2 куб. см концентрированной соляной кислоты и содержимое колбы разбавляют до метки дистиллированной водой.
<a id="p100115"></a>7.1.2.2. При ожидаемой концентрации диоксида селена 0,005 - 0,1 мг/куб. м фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и растворяют диоксид селена в 15 - 20 куб. см дистиллированной воды. Приливают 0,8 куб. см концентрированной соляной кислоты и содержимое колбы разбавляют до метки дистиллированной водой.
<a id="p100116"></a>7.1.2.3. При ожидаемой концентрации диоксида селена 0,00025 - 0,005 мг/куб. м диоксид селена растворяют в 15 куб. см дистиллированной воды, раствор переносят в стакан вместимостью 50 - 100 куб. см и прибавляют 0,1 куб. см концентрированной соляной кислоты.


#### <a id="p100117"></a>7.2. Переведение селена в раствор


<a id="p100118"></a>Фильтр после отделения диоксида селена помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 куб. см смеси концентрированных азотной и соляной кислот, взятых в объемном соотношении 1:3, и нагревают на водяной бане в течение 15 мин., избегая бурной реакции. Затем фильтр отжимают, промывают дистиллированной водой и удаляют. Раствор и промывные жидкости объединяют и упаривают до влажного остатка. Его растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 куб. см концентрированной соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см и разбавляют содержимое до метки дистиллированной водой. 5 куб. см полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см и разбавляют до метки раствором соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082).
<a id="p100119"></a>Примечание.
<a id="p100120"></a>При определении селена в диапазоне концентраций 0,04 - 0,4 мг/куб. м второе разбавление не производят.


#### <a id="p100121"></a>7.3. Приготовление рабочих растворов и измерение интенсивности флуоресценции


<a id="p100122"></a>В стаканы вместимостью 50 - 100 куб. см помещают аликвотную порцию (5 куб. см) раствора, полученного по [пп. 7.1](#p100110) или [7.2](#p100117) из исследуемого объекта или холостой пробы (одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций), либо весь раствор, полученный по [п. 7.1.2.3](#p100116). Затем во все стаканы прибавляют по 2 куб. см раствора трилона Б ([п. 3.4.3](#p100086)), оставляют растворы на 5 мин., после чего приливают по 2 куб. см раствора 2,3-диаминонафталина ([п. 3.4.2](#p100084)), закрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин., добавляя при необходимости раствор соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100082). Охлаждают растворы, переносят в делительную воронку и экстрагируют в течение 1 мин. 5 куб. см гексана. После разделения слоев помещают верхний слой в кювету и измеряют содержание селена в режиме "Измерение". Результаты, полученные для различных аликвотных порций одной и той же пробы, усредняют.


### 8. <a id="p100123"></a>Обработка и оформление результатов измерений


<a id="p100124"></a>Расчет концентрации селена (диоксида селена) в пробе ведут по формуле:

                           (Q    - Q ) х К х К
                             изм    о         1
<a id="p100125"></a>                       Х = --------------------,
                                    V
                                     о

    где:
    Q     -  содержание  селена  в растворе анализируемого объекта
     изм
(показания анализатора), мкг;
    Q  - содержание селена в растворе холостой пробы, мкг;
     о
    К  -  коэффициент  пересчета.  Для  селена К = 1, для диоксида
селена К = 2,811;
    К   -  разбавление  раствора. Для определения селена в воздухе
     1
рабочей  зоны  К   = 500 при двух разбавлениях или 50 - при одном,
                1
для  определения  диоксида  селена в воздухе рабочей зоны К  = 10,
                                                           1
атмосферном воздухе населенных  мест  при концентрациях:
<a id="p100126"></a>    0,1 - 0,6 мг/куб. м                        К  = 100;
                                                1
<a id="p100127"></a>    0,005 - 0,1 мг/куб. м                      К  = 20;
                                                1
<a id="p100128"></a>    0,00025 - 0,005 мг/куб. м                  К  = 1;
                                                1
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100129"></a>    В свою очередь:

                                Р
<a id="p100130"></a>                    V  = G х ------- х u х t,
                     о       273 + Т

<a id="p100131"></a>где:
<a id="p100132"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100133"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100134"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
<a id="p100135"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100136"></a>t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100137"></a>Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной [формуле](#p100130) произведение u х t заменяют на V.
<a id="p100138"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений ([п. 9](#p100142)), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                             дельта Х
                                     ср
<a id="p100139"></a>                    ДЕЛЬТА = ----------,
                                 100

<a id="p100140"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений ([п. 2](#p100045)), %.
<a id="p100141"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).


### 9. <a id="p100142"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100143"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой раствор селена с концентрацией 0,005 - 0,1 мг/куб. дм.
<a id="p100144"></a>В стакан (50 куб. см) или кварцевую чашку (25 куб. см) помещают 5 куб. см контрольного раствора и аэрозольный фильтр АФА-ХА и содержимое осторожно упаривают досуха. Остаток анализируют в точном соответствии с [п. 7](#p100108) и измеряют содержание селена в контрольной смеси. Одновременно анализируют холостую пробу, для чего вместо 5 куб. см контрольного раствора отбирают 5 куб. см бидистиллированной воды.
<a id="p100145"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100147) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100146"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100147"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



### 1. <a id="p100148"></a>Контроль воспроизводимости измерений


<a id="p100149"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100150"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100157).

</div>

<a id="p100151"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


### 2. <a id="p100152"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100153"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100154"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100157);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100155"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100156"></a>Таблица 1

<a id="p100157"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100191"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100192"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100193"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100194"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100195"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100196"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100194) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100197"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100198"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100199"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100200"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100201"></a>

---