---
title: "\"МУК 4.1.074-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации меди флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.074-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-074-96"
---

## "МУК 4.1.074-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации меди флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.074-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации меди флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1267-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1267-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.074-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<div align="center">

<a id="p100009"></a>Общие положения

</div>


<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

<div align="center">

1. <a id="p100027"></a>Введение

</div>



#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них меди и предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100030"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100031"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- <a id="p100032"></a>в воздухе рабочей зоны 0,2 - 4,0 мг/куб. м;
- <a id="p100033"></a>в атмосферном воздухе населенных мест 0,002 - 0,4 мг/куб. м.
<a id="p100034"></a>Диапазон концентраций меди в пробе:
- <a id="p100035"></a>воздух рабочей зоны - 5 - 100 мкг (минимальное количество - 5 мкг);
- <a id="p100036"></a>атмосферный воздух населенных мест - 0,5 - 100 мкг (минимальное количество - 0,5 мкг).
<a id="p100037"></a>Допустимо присутствие в пробе до 1 г/куб. м кальция, магния, хлорида, сульфата, цинка, до 100 мг/куб. м алюминия, свинца, фосфата, до 100 мг/куб. м фторида, кобальта, никеля, железа.


#### <a id="p100038"></a>1.2 Гигиенические нормативы


<a id="p100039"></a>Медь относится к веществам 2-го класса опасности.
<a id="p100040"></a>ПДК меди в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
<a id="p100041"></a>В атмосфере населенных мест среднесуточная ПДК для оксида меди (в пересчете на медь) - 0,002 мг/куб. м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84).

<div align="center">

2. <a id="p100042"></a>Характеристика погрешности измерений

<a id="p100043"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

3. <a id="p100044"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы

<a id="p100045"></a>При выполнении измерений массовой концентрации меди применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100046"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100047"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный
анализатор с характеристиками,
соответствующими указанным ТУ
<a id="p100048"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100049"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100050"></a>Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
6-2-2, 6-2-5, 2-2-10
<a id="p100051"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2,              ГОСТ 1770-74Е
2-1000-2, 2-200-2, 2-500-2
<a id="p100052"></a>Государственный стандартный                ГСО 5227-90
образец меди (1 мг/куб. см )
<a id="p100053"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100054"></a>Термометр лабораторный                     ГОСТ 215-73Е
шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С,
<a id="p100055"></a>пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100056"></a>Аспирационное устройство, например         ТУ 25-11-1414-78.
электроаспиратор ЭА-1

<a id="p100057"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100058"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100059"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100060"></a>Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. [ГОСТ 4165-78](https://bukva.ai/docs/gost-4165-78)
<a id="p100061"></a>Люмокупферон, ч.д.а.                       ТУ 6-09-07-1629-87

<div align="center">

<a id="p100062"></a>Уксусная кислота, ос.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)<br>
<a id="p100063"></a>Аммиак водный, ос.ч. [ГОСТ 24147-80](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24147-80)<br>
<a id="p100064"></a>Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной     ГОСТ 10652-73

</div>

кислоты динатриевая соль,
<a id="p100065"></a>2-водная, ч.д.а. (трилон Б)
<a id="p100066"></a>Ацетон, х.ч. ГОСТ 2603-79
<a id="p100067"></a>Азотная кислота, ос.ч.                     ГОСТ 11125-84.

<a id="p100068"></a>Допускается использовать вместо реактивов квалификации ос.ч. реактивы квалификации х.ч. при обязательном контроле величины холостой пробы.


#### <a id="p100069"></a>3.3 Вспомогательные устройства


<a id="p100070"></a>Водяная баня
<a id="p100071"></a>Пробирки стеклянные вместимостью ГОСТ 25336-82
10 куб. см с пришлифованной пробкой

<div align="center">

<a id="p100072"></a>Стакан лабораторный термостойкий ГОСТ 25336-82<br>
вместимостью 100, 500, 1000 куб. см<br>
<a id="p100073"></a>Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82

</div>

<a id="p100074"></a>Бидистиллятор или прибор для               ТУ 25.11-1592-81
перегонки воды (кварцевый или
<a id="p100075"></a>стеклянный)
<a id="p100076"></a>Чашки кварцевые вместимостью ГОСТ 25336-82
25 куб. см или стакан лабораторный
термостойкий вместимостью 50 куб. см
<a id="p100077"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83
<a id="p100078"></a>Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20
<a id="p100079"></a>Фильтродержатель.

<a id="p100080"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100194).


#### <a id="p100081"></a>3.4 Приготовление растворов


<a id="p100082"></a>Дистиллированная вода перед употреблением должна быть перегнана в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки.

##### <a id="p100083"></a>3.4.1 Раствор азотной кислоты с объемной долей 0,7%.

<a id="p100084"></a>3,5 куб. см азотной кислоты приливают при тщательном перемешивании к 500 куб. см бидистиллированной воды. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100085"></a>3.4.2 Раствор азотной кислоты с объемной долей 0,007%.

<a id="p100086"></a>1 куб. см раствора азотной кислоты ([п. 3.4.1](#p100083)) разбавляют до 100 куб. см бидистиллированной водой. Срок хранения в посуде из полиэтилена не ограничен.

##### <a id="p100087"></a>3.4.3 Раствор люмокупферона в ацетоне с массовой долей 0,06%.

<a id="p100088"></a>Точную навеску 60,0 мг люмокупферона помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в ацетоне и разбавляют ацетоном до метки. Раствор устойчив не менее 6 месяцев при хранении в бытовом холодильнике.

##### <a id="p100089"></a>3.4.4 Аммиачно-ацетатный буферный раствор.

<a id="p100090"></a>К 500 - 600 куб. см бидистиллированной воды прибавляют 2,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты и 10,5 куб. см аммиака водного, тщательно перемешивают и разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовом сосуде.

##### <a id="p100091"></a>3.4.5 Раствор трилона Б молярной концентрации 0,01 моль/л.

<a id="p100092"></a>3,92 г трилона Б растворяют в 1000 куб. см воды, подогретой до 60 - 70 °С. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100093"></a>3.4.6 Раствор меди с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.

<a id="p100094"></a>0,3929 г сернокислой меди 5-водной растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды, подкисленной 1 куб. см раствора азотной кислоты ([п. 3.4.1](#p100083)). Относительная погрешность значения концентрации для Р = 0,95 составляет 1,2%. Срок хранения - 3 месяца.
<a id="p100095"></a>Примечание.
<a id="p100096"></a>Раствор по [п. 3.4.6](#p100093) готовят только при отсутствии ГСО раствора меди.


##### <a id="p100097"></a>3.4.7 Раствор меди с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм.

<a id="p100098"></a>1 куб. см ГСО или раствора меди по ([п. 3.4.6](#p100093)) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты ([п. 3.4.1](#p100083)) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет 1,6%. Срок хранения - 1 месяц.
<a id="p100099"></a>3.4.8. Растворы меди с массовыми концентрациями 1; 0,2; 0,1 и 0,025 мг/куб. дм.
<a id="p100100"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора меди ([п. 3.4.7](#p100097)), приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты ([п. 3.4.1](#p100083)) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Концентрация раствора 1 мг/куб. дм, относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет 1,8%.
<a id="p100101"></a>В мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 20; 10; 2,5 куб. см раствора с концентрацией 1 мг/куб. дм, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты ([п. 3.4.1](#p100083)) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Все растворы готовят непосредственно перед употреблением.

##### <a id="p100102"></a>3.4.9 Приготовление рабочего раствора люмокупферона.

<a id="p100103"></a>В мерной колбе вместимостью 50 куб. см смешивают 3 куб. см раствора люмокупферона ([п. 3.4.3](#p100087)), 20 куб. см аммиачно-ацетатного буферного раствора ([п. 3.4.4](#p100089)), разбавляют до метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед употреблением.

4. <a id="p100104"></a>Метод измерения

<a id="p100105"></a>Метод измерения основан на концентрировании меди на аэрозольном фильтре, переведении ее в раствор и проведении в слабощелочной среде реакции образования флуоресцирующего димера люмокупферона, катализируемой ионами меди, с последующей остановкой реакции и измерением интенсивности флуоресценции.

<div align="center">

5. <a id="p100106"></a>Отбор проб воздуха

</div>


<a id="p100107"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ВП.
<a id="p100108"></a>Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86. Время отбора пробы 25 мин. при аспирации через фильтр АФА-ВП с объемным расходом 10,0 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций на один и тот же фильтр отбирают 4 - 6 проб в течение 24 ч. Срок хранения экспонированных фильтров в герметичном пакете не ограничен.
<a id="p100109"></a>Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии.

<div align="center">

6. <a id="p100110"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100111"></a>6.1 Приготовление рабочего раствора люмокупферона


<a id="p100112"></a>В мерной колбе вместимостью 50 куб. см смешивают 3 куб. см раствора люмокупферона ([п. 3.4.5](#p100091)), 20 куб. см аммиачно-ацетатного буферного раствора ([п. 3.4.3](#p100087)), разбавляют до метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед употреблением. Раствор устойчив не более трех суток.


#### <a id="p100113"></a>6.2 Переведение меди в раствор


<a id="p100114"></a>Фильтр в кварцевой чашке или стакане вместимостью 50 - 100 куб. см заливают 5 куб. см концентрированной азотной кислоты, прибавляют 5 куб. см бидистиллированной воды и нагревают в течение 15 мин. Декантируют раствор в другой стакан или кварцевую чашку и вновь промывают фильтр 10 куб. см горячей дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к основному раствору и упаривают раствор досуха, избегая прокаливания. Остаток растворяют в 1 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.1](#p100083), переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки бидистиллированной водой. При анализе воздуха рабочей зоны или атмосферного воздуха при ожидаемой концентрации меди свыше 0,04 мг/куб. м отбирают 10 куб. см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по п. 3.4.1 и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100115"></a>При анализе атмосферного воздуха населенного пункта при ожидаемой концентрации меди 0,002 - 0,04 мг/куб. м второе разбавление не производят.
<a id="p100116"></a>Одновременно с анализируемой пробой проводят анализ холостой пробы (не менее 2 параллельных), в качестве которой используют неэкспонированные фильтры из той же партии, что и экспонированные.

<div align="center">

7. <a id="p100117"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100118"></a>При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: приготовление рабочих и градуировочных растворов и измерение интенсивности их флуоресценции.
<a id="p100119"></a>Приготовление растворов для градуировки анализатора производится с каждой новой серией анализируемых растворов.


#### <a id="p100120"></a>7.1 Приготовление рабочих и градуировочных растворов


<a id="p100121"></a>В ряд сухих пробирок вместимостью 10 куб. см с пришлифованными пробками помещают по 2 куб. см рабочего раствора люмокупферона ([п. 6.1](#p100111)) и в три из них вводят по 2 куб. см раствора меди ([п. 3.4.8](#p100099)) с концентрациями 0,1 и 0,025 мг/куб. дм (что соответствует 0,2 и 0,05 мкг меди), в четвертую - 2 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4](#p100081), а в остальные - 2 куб. см анализируемых проб и холостую пробу, приготовленные по [п. 6.2](#p100113). Пробирки погружают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 - 20 мин. Затем добавляют по 1 куб. см раствора трилона Б ([п. 3.4.5](#p100091)) и охлаждают.


#### <a id="p100122"></a>7.2 Градуировка анализатора и измерение

<div align="center">

интенсивности флуоресценции

</div>


<a id="p100123"></a>Градуировку прибора "Флюорат-02" осуществляют после приготовления каждой новой серии растворов. Настройку режима "Фон" проводят при помощи раствора, не содержащего меди (пробирка N 4).
<a id="p100124"></a>Затем переводят анализатор в режим градуировки по нескольким образцам, задавая значение F5 = 1. Нажимают клавишу "К" и "#" (ввод в память). На цифровой клавиатуре набирают значение содержания меди в градуировочном растворе (0,050 мкг) и помещают кювету с этим раствором в кюветное отделение. Нажимают клавишу "#" (ввод в память) и после завершения работы прибора вводят полученное значение градуировочного коэффициента в память анализатора (клавиша "#"). На цифровой клавиатуре набирают содержание меди в следующем градуировочном растворе (0,2 мкг) и проводят с ним те же операции. Для завершения градуировки еще раз нажимают клавишу "#" (ввод в память).
<a id="p100125"></a>Растворы, полученные из анализируемых проб, измеряют в режиме "Измерение" не менее двух раз и вычисляют среднее арифметическое. При всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр N 13, в канале регистрации - светофильтр N 14.
<a id="p100126"></a>Примечание.
<a id="p100127"></a>Если содержание меди в холостой пробе превышает 50% концентрации в анализируемом объекте и превосходит 0,01 мкг, то необходимо заменить реактивы, используемые при приготовлении растворов.

<div align="center">

8. <a id="p100128"></a>Обработка и оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100129"></a>    Массовую концентрацию меди в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100130"></a>                    С = К х (Q    - Q ) / V ,
                              изм    о     о

    где:
    Q     -  содержание  меди  в  растворе  анализируемого объекта
     изм
(показания анализатора), мкг;
    Q   -  среднее содержание меди  в фильтрах, рассчитанное по 10
     о
фильтрам серии, мкг;
    К  -  соотношение  объемов  мерной  колбы, в которую перенесен
анализируемый  объект,  и аликвотной порции. Если отбор аликвотной
порции не производится, то К = 1;
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100131"></a>    В свою очередь:

                                Р
<a id="p100132"></a>                    V  = G х ------- х u х t,
                     о       273 + Т

<a id="p100133"></a>где:
<a id="p100134"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100135"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100136"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
<a id="p100137"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100138"></a>t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100139"></a>Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной [формуле](#p100132) произведение u х t заменяют на V.
<a id="p100140"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений ([п. 9](#p100144)), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                             дельта Х
                                     ср
<a id="p100141"></a>                    ДЕЛЬТА = ----------,
                                 100

<a id="p100142"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений ([п. 2](#p100042)), %.
<a id="p100143"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

9. <a id="p100144"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100145"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой раствор меди с концентрацией 0,01 - 0,1 мк/куб. дм. Смеси должны быть свежеприготовленными.
<a id="p100146"></a>В термостойкий стакан или кварцевую чашку помещают 5 куб. см контрольной смеси, помещают аэрозольный фильтр АФА-ХП и осторожно высушивают. Затем производят обработку образца в полном соответствием с [п. 6](#p100110) МВИ и измерение содержания меди по [п. 7](#p100117). Одновременно анализируют холостую пробу, для проведения которой вместо 5 куб. см контрольной смеси отбирают 5 куб. см бидистиллированной воды.
<a id="p100147"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100149) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100148"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100149"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100150"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100151"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100152"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100159).

</div>

<a id="p100153"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100154"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100155"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100156"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100159);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100157"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100158"></a>Таблица 1

<a id="p100159"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100193"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100194"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100195"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100196"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100197"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100198"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100196) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100199"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100200"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100201"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100202"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100203"></a>

---