---
title: "\"МУК 4.1.073-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кобальта флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.073-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-073-96"
---

## "МУК 4.1.073-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кобальта флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.073-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кобальта флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1256 - 4.1.1274-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.073-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.

<div align="center">

3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>


<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них кобальта.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций кобальта в воздухе рабочей зоны 0,1 - 10,0 мг/куб. м. Минимальное количество кобальта в пробе - 2,5 мкг.
<a id="p100031"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций кобальта в атмосферном воздухе населенных мест 0,0002 - 0,02 мг/куб. м. Минимальное количество кобальта в пробе - 0,02 мкг.
<a id="p100032"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций карбонила кобальта (в пересчете на кобальт) 0,002 - 0,1 мг/куб. м. Минимальное количество кобальта в пробе - 0,01 мкг.
<a id="p100033"></a>Допустимо присутствие в пробе до 1000 мг/куб. м кальция, магния, фосфата, до 100 мг/куб. м алюминия, цинка, меди, свинца, никеля, сульфата, марганца, до 20 мг/куб. м железа.


#### <a id="p100034"></a>1.2 Гигиенические нормативы


<a id="p100035"></a>Предельно допустимые концентрации кобальта в воздухе рабочей зоны составляют 0,5 мг/куб. м (класс опасности - 2), карбонила кобальта - 0,01 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
<a id="p100036"></a>Для атмосферного воздуха среднесуточные ПДК кобальта - 0,001 мг/куб. м (класс опасности - 1). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест N 3086-84 от 27.08.84.)

<div align="center">

2. <a id="p100037"></a>Характеристика погрешности измерений

</div>


<a id="p100038"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

3. <a id="p100039"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

<a id="p100040"></a>При измерении массовой концентрации кобальта используют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.


#### <a id="p100041"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100042"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"          ТУ 4321- 001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100043"></a>Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100044"></a>Меры массы                                ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100045"></a>Мерные колбы 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2    ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100046"></a>Пипетки 2-2-10, 6-2-1, 6-2-2, 2-2-5 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100047"></a>Государственный стандартный               ГСО 5223-90
образец кобальта (1 мг/куб. см)
<a id="p100048"></a>Барометр-анероид М-67                     ТУ 2504-1797-75
<a id="p100049"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;     ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °С, пределы измерения
0 - 55 °С
<a id="p100050"></a>Аспирационное устройство, например        ТУ 25-11-1414-78.
электроаспиратор ЭА-1

<a id="p100051"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100052"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100053"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100054"></a>Кобальт сернокислый, 7-водный, ч.д.а [ГОСТ 4462-78](https://bukva.ai/docs/gost-4462-78)
<a id="p100055"></a>Салицилфлуорон, ч.д.а.                           ТУ 6-0907-1124-78
<a id="p100056"></a>Натрий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч. [ГОСТ 245-76](https://bukva.ai/docs/gost-245-76)
<a id="p100057"></a>Спирт этиловый ректифицированный [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)

<div align="center">

<a id="p100058"></a>Кислота азотная, х.ч. ГОСТ 4461-77<br>
<a id="p100059"></a>Пероксид водорода, х.ч. ГОСТ 10929-76

</div>

<a id="p100060"></a>Натрий тетраборнокислый, 10-водный, х.ч. [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76)
<a id="p100061"></a>Натрия гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100062"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77
<a id="p100063"></a>Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты     ГОСТ 10652-73.
динатриевая соль 2-водная (трилон Б)


#### <a id="p100064"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100065"></a>Воронка химическая ГОСТ 25336-82
<a id="p100066"></a>Стакан химический термостойкий ГОСТ 25336-82
вместимостью 100 куб. см
<a id="p100067"></a>Пробирки вместимостью 10 куб. см                  ГОСТ 1770-74Е

<div align="center">

**П-2-10-0,1 ХС**<br>
<a id="p100068"></a>Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20<br>
<a id="p100069"></a>Поглотительный сосуд Рихтера                      ТУ 25-11-1136-75

</div>

(для карбонила кобальта)
<a id="p100070"></a>Фильтродержатель
<a id="p100071"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83.

<a id="p100072"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100186).


#### <a id="p100073"></a>3.4 Приготовление растворов


<a id="p100074"></a>При приготовлении растворов используется только бидистиллированная вода.

##### <a id="p100075"></a>3.4.1 Раствор кобальта с массовой концентрацией 0,1 г/куб. дм.

<a id="p100076"></a>5 куб. см ГСО кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, приливают 1 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.
<a id="p100077"></a>Допускается приготовление раствора следующим образом.
<a id="p100078"></a>0,4781 г сернокислого кобальта 7-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 1,2% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 3 месяца.

##### <a id="p100079"></a>3.4.2 Раствор кобальта с массовой концентрацией 100 мкг/куб. дм.

<a id="p100080"></a>Раствор готовят последовательным трехступенчатым разбавлением раствора по [п. 3.4.1](#p100075) с концентрацией 0,1 г/куб. дм. Для этого 10 куб. см раствора большей концентрации помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 1,8% при Р = 0,95. Раствор устойчив в течение двух недель.

##### <a id="p100081"></a>3.4.3 Раствор кобальта, массовая концентрация 10 мкг/куб. дм.

<a id="p100082"></a>10 куб. см раствора по [п. 3.4.2](#p100079) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 2,0% при Р = 0,95. Раствор устойчив в течение недели.

##### <a id="p100083"></a>3.4.4 Раствор кобальта, массовая концентрация 1 мкг/куб. дм.

<a id="p100084"></a>10 куб. см раствора по [п. 3.4.3](#p100081) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 2,3% при Р = 0,95. Раствор устойчив в течение суток.

##### <a id="p100085"></a>3.4.5 Азотная кислота, раствор с объемной долей 0,7%.

<a id="p100086"></a>В химический стакан наливают 500 - 600 куб. см бидистиллированной воды и, тщательно перемешивая, добавляют 7 куб. см концентрированной азотной кислоты, а затем разбавляют бидистиллированной водой до 1 куб. дм. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100087"></a>3.4.6 Салицилфлуорон, раствор в этаноле с массовой долей 0,07%.

<a id="p100088"></a>70,0 мг салицилфлуорона растворяют в 100 куб. см этанола. Срок хранения - 2 месяца в холодильнике.
<a id="p100089"></a>3.4.7. Натрий фосфорнокислый однозамещенный, раствор с массовой долей 1,5%.
<a id="p100090"></a>15 г натрия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в 200 - 300 куб. см бидистиллированной воды, разбавляют до 1000 куб. см водой и перемешивают. Срок хранения не устанавливается, признаком непригодности раствора является появление осадка или мути.

##### <a id="p100091"></a>3.4.8 Боратный буферный раствор.

<a id="p100092"></a>7,6 г тетрабората натрия растворяют в 500 - 600 куб. см горячей воды, охлаждают, добавляют 2,8 г гидроксида натрия и после его растворения разбавляют водой до 1000 куб. см. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 1 месяц.

##### <a id="p100093"></a>3.4.9 Пероксид водорода, раствор с объемной долей 3%.

<a id="p100094"></a>10 куб. см пероксида водорода разбавляют водой до 100 куб. см. Раствор хранят не более 1 месяца в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100095"></a>3.4.10 Трилон Б, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/куб. дм.

<a id="p100096"></a>3,92 г трилона Б растворяют в 1000 куб. см воды, нагретой до 60 - 70 °С. Срок хранения не ограничен.

4. <a id="p100097"></a>Метод измерения

<a id="p100098"></a>Метод измерения массовой концентрации кобальта основан на концентрировании соединений кобальта на аэрозольный фильтр (аэрозоли) или в раствор (карбонил кобальта) и последующем определении содержания кобальта кинетическим методом, основанным на проведении в щелочной среде реакции окисления салицилфлуорона пероксидом водорода, катализируемой ионами кобальта, с последующим измерением интенсивности флуоресценции салицилфлуорона в реакционной смеси, которая уменьшается с ростом концентрации кобальта.

5. <a id="p100099"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100100"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88.
<a id="p100101"></a>При определении аэрозольной составляющей в течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ХА.
<a id="p100102"></a>Для определения карбонила кобальта воздух со скоростью 1 куб. дм/мин. пропускают в течение 5 мин. через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, заполненных концентрированной азотной кислотой (по 5 куб. см). Между аспирационным устройством и поглотительными сосудами ставят колонку с натронной известью. В течение 15 мин. последовательно отбирают три пробы. Срок хранения поглотительных растворов в закрытом сосуде - 1 месяц.
<a id="p100103"></a>Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86. Время отбора пробы 20 мин. при аспирации через фильтр АФА-ХА с объемным расходом 5,0 куб. дм/мин. Одновременно желательно отобрать не менее двух параллельных проб воздуха. Для измерения среднесуточных концентраций на один и тот же фильтр отбирают 4 - 6 проб в течение 24 час. Срок хранения экспонированных фильтров в герметичном пакете не ограничен.

<div align="center">

<a id="p100104"></a>Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии.

</div>


6. <a id="p100105"></a>Подготовка к выполнению измерений


#### <a id="p100106"></a>6.1 Переведение кобальта в раствор с аэрозольного фильтра


<a id="p100107"></a>Экспонированный аэрозольный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 100 куб. см, прибавляют 10 куб. см царской водки (свежеприготовленная смесь концентрированной соляной и азотной кислот в объемном соотношении 3:1) и нагревают до полного растворения фильтра с осадком. Затем содержимое стакана упаривают до влажных солей, добавляют 5 куб. см бидистиллированной воды и упаривают досуха, избегая прокаливания. Остаток смачивают 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085) и растворяют в 5 - 10 куб. см бидистиллированной воды.
<a id="p100108"></a>Дальнейший ход анализа зависит от ожидаемого содержания кобальта. При анализе воздуха рабочей зоны раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Затем 1 куб. см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и приступают к выполнению операций по [п. 7](#p100113).
<a id="p100109"></a>При анализе атмосферного воздуха раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и приступают к выполнению операций по [п. 7](#p100113).
<a id="p100110"></a>Одновременно проводят холостой опыт (не менее 2 параллельных), для чего используют неэкспонированный фильтр из той же партии, который обрабатывают аналогично.


#### <a id="p100111"></a>6.2 Подготовка к анализу поглотительного раствора

при определении карбонила кобальта

<a id="p100112"></a>Содержимое поглотительных сосудов переносят в одну чашку или стакан, обмывают сосуды 2 куб. см концентрированной азотной кислоты и сливают в ту же чашку. Содержимое чашки упаривают досуха, добавляют 5 куб. см дистиллированной воды и упаривание повторяют. Остаток смачивают 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4](#p100073), добавляют 5 - 10 куб. см бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и приступают к выполнению операций по [п. 7](#p100113). Для проведения холостой пробы в чашку или стакан помещают 10 куб. см концентрированной азотной кислоты и обрабатывают аналогично.

<div align="center">

7. <a id="p100113"></a>Приготовление рабочих растворов и измерение

</div>

интенсивности флуоресценции

<a id="p100114"></a>В ряд сухих стеклянных пробирок вместимостью 10 куб. см отбирают 0; 0,5; 1,5; и 2 куб. см раствора кобальта с массовой концентрацией 10 мкг/куб. дм (при ожидаемой концентрации кобальта в пробе 0,001 - 0,01 мг/куб. дм) и 1 мкг/куб. дм (при ожидаемой концентрации кобальта в пробе 0,0001 - 0,001 мг/куб. дм). В остальные пробирки приливают по 2 куб. см анализируемых проб, подготовленных по [п. 6](#p100105). Рекомендуется отобрать не менее двух аликвотных порций полученного раствора. Допустимое расхождение результатов между ними определяется нормативом оперативного контроля сходимости [(п. 9)](#p100136). Затем в первые четыре пробирки приливают 2; 1,5; 0,5; и 0 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100085), разбавленной в 100 раз. Во все пробирки добавляют по 1,5 куб. см буферного раствора по [п. 3.4.8](#p100091), 0,5 куб. см раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного по [п. 3.4.7](#p100089), 0,2 куб. см раствора пероксида водорода по [п. 3.4.9](#p100093) и 0,2 куб. см раствора салицилфлуорона по [п. 3.4.6](#p100087). Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. при ожидаемой концентрации кобальта 0,001 - 0,01 мг/куб. дм или 30 мин. при ожидаемой концентрации кобальта 0,0001 - 0,001 мг/куб. дм. После указанного времени в каждую пробирку добавляют по 0,2 куб. см раствора трилона Б по [п. 3.4.10](#p100095). Измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на приборе "Флюорат-02" в режиме "Фон", используя в канале возбуждения светофильтр N 6, а в канале регистрации - светофильтр N 16. Для каждого раствора получают не менее двух отсчетов и вычисляют среднее арифметическое, если расхождение между ними не превышает 10%. Полученные значения фиксируют в журнале.

<div align="center">

8. <a id="p100115"></a>Обработка и оформление результатов измерения

</div>


<a id="p100116"></a>После проведенных измерений строят градуировочную зависимость в координатах:

<a id="p100117"></a>                       lg х (I  / I ) - q,
                              о    о

    где:
    I   - интенсивность флуоресценции градуировочного раствора, не
     о
содержащего кобальт (пробирка N 1);
    I  -  интенсивность  флуоресценции  градуировочных растворов в
пробирках N 2, 3 и 4;
    q - содержание кобальта в пробирке, нг.
<a id="p100118"></a>    Величину q вычисляют по формуле:

<a id="p100119"></a>                           q = С  х Z ,
                                о    о

    где:
    С   - концентрация использованного раствора кобальта, мкг/куб.
     о
дм;
    Z  - объем раствора кобальта, куб. см.
     о
<a id="p100120"></a>    Содержание  кобальта  в  анализируемом  объекте  (Q   ,  нг) и
                                                       изм
холостой пробе (Q ) находят по градуировочному графику.
                 о
<a id="p100121"></a>Массовую концентрацию кобальта (Х, мг/куб. дм) в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100122"></a>                    Х = К х (Q    - Q ) / V ,
                              изм    о     о


    где:
    Q    - содержание кобальта в растворе анализируемого, нг;
     изм
    Q  - среднее содержание кобальта в холостой пробе, нг;
     о
    К - коэффициент:
    К  =  1,25  при  определении  кобальта  (аэрозоли)  в  воздухе
рабочей зоны;
    К = 0,10 в атмосферном воздухе населенных мест;
    К = 0,05 при определении карбонила кобальта;
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100123"></a>    В свою очередь:

                                 Р
<a id="p100124"></a>                     V  = G х ------- х u х t,
                      о       273 + Т

<a id="p100125"></a>где:
<a id="p100126"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100127"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100128"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
<a id="p100129"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100130"></a>t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100131"></a>Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u х t заменяют на V.
<a id="p100132"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100136), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                               дельта Х
                                       ср
<a id="p100133"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------,
                                   100

<a id="p100134"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100037), %.
<a id="p100135"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

9. <a id="p100136"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100137"></a>Периодичность контроля определяется планами контроля и зависит от числа выполняемых измерений. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой растворы кобальта с концентрацией 0,002 - 0,2 мг/куб. дм [(табл. 1)](#p100151). Процедура контроля состоит в выполнении определения содержания кобальта в 5 куб. см смеси в точном соответствии с прописью методики. Смеси должны быть свежеприготовленными.
<a id="p100138"></a>В стакан или кварцевую чашку помещают по 5 куб. см контрольной смеси, аэрозольный фильтр АФА-ХП и проводят обработку в точном соответствии с [п. 6.1](#p100106). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, разбавляют до метки бидистиллированной водой и отбирают для проведения определения по [п. 7](#p100113) аликвотную порцию 2 куб. см. Одновременно анализируют холостую пробу, для чего в чашку или стакан помещают 5 куб. см бидистиллированной воды и фильтр из той же партии.
<a id="p100139"></a>Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100141) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100140"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100141"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100142"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100143"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100144"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100151).

</div>

<a id="p100145"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100146"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100147"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100148"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100151);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100149"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100150"></a>Таблица 1

<a id="p100151"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100185"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100186"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100187"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100188"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100189"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100190"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100188) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100191"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100192"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100193"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100194"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100195"></a>

---