---
title: "\"МУК 4.1.072-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.072-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-072-96"
---

## "МУК 4.1.072-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.072-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кадмия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1266-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1266-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации

</div>

**Е.Н.БЕЛЯЕВ**
21 мая 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КАДМИЯ**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="right">

**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.072-96**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;

<div align="center">

- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.

</div>

<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них кадмия.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- <a id="p100031"></a>в воздухе рабочей зоны 0,02 - 0,4 мг/куб. м;

<div align="center">

- <a id="p100032"></a>в атмосферном воздухе населенных мест 0,0005 - 0,01 мг/куб. м.

</div>

<a id="p100033"></a>Минимально определяемое количество кадмия в пробе 0,5 мкг.
<a id="p100034"></a>Диапазон содержания кадмия в пробе - 0,5 - 10 мкг.
<a id="p100035"></a>Допустимо присутствие до 1 г/куб. м кальция, магния, алюминия, до 100 мг/куб. м меди, железа, свинца, марганца, кобальта, никеля, цинка. Минимально определяемое количество кадмия - 0,5 мкг в пробе.


#### <a id="p100036"></a>1.2 Гигиенические нормативы


<a id="p100037"></a>Кадмий относится к веществам 1-го класса опасности.
<a id="p100038"></a>Предельно допустимые концентрации кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны составляют 0,05 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
<a id="p100039"></a>Для атмосферного воздуха среднесуточные ПДК кадмия и его неорганических соединений 0,0003 мг/куб. м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. Дополнение N 2 к списку ПДК N 3086-84 от 27.08.84, N 4256-87 от 13.02.87).

<div align="center">

2. <a id="p100040"></a>Характеристика погрешности измерения

</div>


<a id="p100041"></a>Погрешность измерения не превышает 25% при Р = 0,95.

<div align="center">

3. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы

<a id="p100043"></a>При выполнении измерений массовой концентрации кадмия применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100044"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100045"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100046"></a>Весы аналитические 2-го класса             ГОСТ 24104-88Е
точности (ВЛР-200, ВЛА-200)
<a id="p100047"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100048"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2,              ГОСТ 1770-74Е
2-1000-2, 2-25-2
<a id="p100049"></a>Пипетки 2-2-10, 6-2-5, 6-2-10, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
2-2-5, 2-2-1
<a id="p100050"></a>Государственный стандартный                ГСО 5222-90
образец кадмия (1 мг/куб. см)
<a id="p100051"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100052"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,      ГОСТ 215-73Е
цена деления 1 °С, пределы измерения
0 - 55 °С
<a id="p100053"></a>Аспирационное устройство, например         ТУ 25-11-1414-78.
электроаспиратор ЭА-1

<a id="p100054"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100055"></a>3.2 Вспомогательное оборудование


<a id="p100056"></a>Бидистиллятор или прибор для перегонки            ТУ 25.11-1592-81
воды кварцевый или стеклянный
<a id="p100057"></a>Стаканы химические термостойкие ГОСТ 25336-82
вместимостью 50 куб. см
или чашки кварцевые вместимостью 25 куб. см ГОСТ 19908-80

<div align="center">

<a id="p100058"></a>Воронки химические диаметром 5 и 11 см ГОСТ 25336-82<br>
<a id="p100059"></a>Воронки делительные вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336-82

</div>

<a id="p100060"></a>Фильтры беззольные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100061"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83
<a id="p100062"></a>Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20
<a id="p100063"></a>Фильтродерджатель.

<a id="p100064"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100202).


#### <a id="p100065"></a>3.3 Реактивы


<a id="p100066"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100067"></a>Натрия 8-меркаптохинолинат 2-водный, ч.д.а.       ТУ 6-09-4933-68
<a id="p100068"></a>Натрия гидроокись, ч.д.а. ГОСТ 4328-77
<a id="p100069"></a>Лимонная кислота, ч.д.а. ГОСТ 3652-69

<div align="center">

<a id="p100070"></a>Гидроксиламин гидрохлорид, ч.д.а. ГОСТ 5456-65<br>
<a id="p100071"></a>Дитизон, ч.д.а.                                   ГОСТ 10165-79<br>
<a id="p100072"></a>Кадмий сернокислый 8-водный, ч.д.а. [ГОСТ 4456-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4456-75)

</div>

<a id="p100073"></a>Хлороформ                                         ТУ 6-09-4263-76
<a id="p100074"></a>Аммиак водный, ч.д.а. ГОСТ 3760-79
<a id="p100075"></a>Уксусная кислота, ос.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100076"></a>Спирт этиловый ректифицированный [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100077"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77
<a id="p100078"></a>Азотная кислота, ос.ч.                            ГОСТ 11125-84
<a id="p100079"></a>Кислота соляная, 0,1 н. (стандарт-титр)           ТУ 6-09-2540-72.

<a id="p100080"></a>Допускается использовать вместо реактивов квалификации ос.ч. реактивы квалификации х.ч. при обязательном контроле величины холостой пробы.


#### <a id="p100081"></a>3.4 Приготовление растворов



##### <a id="p100082"></a>3.4.1 Получение бидистиллированной воды.

<a id="p100083"></a>Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки.
<a id="p100084"></a>Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.

##### <a id="p100085"></a>3.4.2 Дитизон, раствор в хлороформе с концентрацией 100 мг/куб. дм.

<a id="p100086"></a>Навеску 10 мг реактива растворяют в 100 куб. см хлороформа. Срок хранения раствора - 3 месяца в холодильнике.

##### <a id="p100087"></a>3.4.3 Аммиачно-ацетатный буферный раствор.

<a id="p100088"></a>К 500 - 600 куб. см бидистиллированной воды прибавляют 2,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты и 10,5 куб. см аммиака водного, тщательно перемешивают и разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовом сосуде.

##### <a id="p100089"></a>3.4.4 Раствор лимонной кислоты, массовая доля 20%.

<a id="p100090"></a>20 г реактива растворяют в 80 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора - 1 месяц. Признаком его непригодности является появление осадка или мути.

##### <a id="p100091"></a>3.4.5 Раствор гидроксиламина солянокислого, массовая доля 1%.

<a id="p100092"></a>Растворяют 1 г реактива в 100 куб. см воды. Срок хранения раствора - 2 недели.
<a id="p100093"></a>3.4.6. 8-меркаптохинолинат натрия, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.
<a id="p100094"></a>25 мг 8-меркаптохинолината натрия растворяют в 25 куб. см бидистиллированной воды. Допускается опалесценция или помутнение раствора без выпадения осадка. Срок хранения раствора при комнатной температуре - 1 сутки, в холодильнике - до 3 суток.

##### <a id="p100095"></a>3.4.7 Азотная кислота, раствор с объемной долей 0,7%.

<a id="p100096"></a>7 куб. см концентрированной азотной кислоты разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100097"></a>3.4.8 Раствор гидроксида натрия, массовая доля 30%.

<a id="p100098"></a>Растворяют 50 г реактива в 100 куб. см бидистиллированной воды, хранят в полиэтиленовой таре. Срок хранения - 2 месяца.
<a id="p100099"></a>3.4.9. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 0,01 моль/куб. дм.
<a id="p100100"></a>Приготовляют разбавлением 0,1 моль/куб. дм раствора, приготовленного из фиксанала. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100101"></a>3.4.10 Раствор кадмия, массовая концентрация 100 мг/куб. дм.

<a id="p100102"></a>5 куб. см ГСО 5222-90 или другого с аналогичными метрологическими характеристиками помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100095) и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100103"></a>Допускается приготовление раствора по следующей методике. 0,2286 г сернокислого кадмия 8-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100095), растворяют в 40 - 50 куб. см бидистиллированной воды и затем разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительное значение погрешности концентрации для Р = 0,95 составляет 1,2%. Срок хранения раствора - 1 месяц.

##### <a id="p100104"></a>3.4.11 Раствор кадмия, массовая концентрация 1 мг/куб. дм.

<a id="p100105"></a>Раствор готовят двукратным разбавлением раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм [(п. 3.4.7)](#p100095). Для этого 10 куб. см более концентрированного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100095) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения массовой концентрации кадмия для Р = 0,95 составляет 1,6%. Срок хранения раствора - 1 неделя.

##### <a id="p100106"></a>3.4.12 Раствор соляной кислоты, объемная доля 20%.

<a id="p100107"></a>Раствор готовят разбавлением 200 куб. см концентрированной соляной кислоты до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.

4. <a id="p100108"></a>Метод измерения

<a id="p100109"></a>Метод основан на поглощении кадмия из воздуха на аэрозольный фильтр, переведении его в раствор и измерении содержания кадмия флуориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде аммиачного буфера, экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Для устранения мешающего влияния других элементов используют извлечение кадмия в виде дитизоната из сильнощелочного раствора в органическую фазу с последующим разрушением дитизоната кадмия в кислой среде.

5. <a id="p100110"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100111"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТом 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают три пробы, для чего воздух с объемным расходом 5 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ХА-20.
<a id="p100112"></a>Отбор проб атмосферы населенных мест проводят по ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 40 куб. дм/мин. аспирируют в течение 25 мин. через фильтр АФА-ВП-20. По возможности одновременно отбирают не менее двух проб воздуха. Для определения среднесуточных концентраций аспирацию через один и тот же фильтр производят 4 - 6 раз в течение 24 ч.
<a id="p100113"></a>Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии. Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке не ограничен.

6. <a id="p100114"></a>Градуировка анализатора


#### <a id="p100115"></a>6.1 Приготовление растворов для градуировки анализатора


<a id="p100116"></a>В делительную воронку вместимостью 50 куб. см помещают 5 куб. см раствора кадмия с концентрацией 1 мг/куб. дм по [п. 3.4.11](#p100104), приливают 3 куб. см аммиачного буферного раствора по [п. 3.4.3](#p100087) и 1 куб. см раствора 8-меркаптохинолината натрия по [п. 3.4.6](#p100093). Через 2 мин. приливают 5 куб. см хлороформа и экстрагируют 8-меркаптохинолинат кадмия в течение 2 мин. После разделения слоев нижний слой фильтруют через фильтр "красная лента" в кювету прибора "Флюорат-02" (раствор N 1). Аналогичным образом готовят раствор N 2, используя 5 куб. см бидистиллята вместо раствора соли кадмия.


#### <a id="p100117"></a>6.2 Способы установления и контроля стабильности

градуировочной характеристики

<a id="p100118"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100115) настоящей МВИ, и в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 5,000. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 7, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 8.
<a id="p100119"></a>При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления концентрации кадмия в пробе.
<a id="p100120"></a>Контроль стабильности градуировочной зависимости состоит в измерении концентрации кадмия в одной или нескольких смесях [(табл. 1)](#p100122). Приготовление образца для измерения производится в соответствии с методикой, описанной в [п. 6.1](#p100115). Градуировка признается стабильной, если расхождение между измеренным и известным (табл. 1) значениями концентрации кадмия не превышает 10% в диапазоне 2,0 - 0,25 мг/куб. дм и 20% при меньших концентрациях.

<div align="center">

<a id="p100121"></a>Таблица 1

<a id="p100122"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ**<br>
**ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация кадмия, мг/куб. дм | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор кадмия по [п. 3.4.10](#p100101) Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100095) Бидистиллированная вода | 2 1 до 100 | 2,0 | 1,6 |
| 2 | Раствор кадмия по [п. 3.4.11](#p100104) |  | 1,0 | 1,6 |
| 3 | Смесь N 2 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100095) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,5 | 1,8 |
| 4 | Смесь N 2 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100095) Бидистиллированная вода | 25 1 до 100 | 0,25 | 1,8 |
| 5 | Смесь N 2 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100095) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,1 | 2,0 |
| 6 | Смесь N 2 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100095) Бидистиллированная вода | 5 1 до 100 | 0,05 | 2,0 |


<a id="p100130"></a>Примечание.
<a id="p100131"></a>Содержание кадмия (мкг) в аликвотной порции смеси, используемой для контроля, равно 5 х С, где С - концентрация, мг/куб. дм.

7. <a id="p100132"></a>Выполнение измерений

<a id="p100133"></a>При выполнении измерений массовой концентрации кадмия должны быть выполнены следующие работы: переведение кадмия в растворимое состояние, отделение его от мешающих компонентов пробы, приготовление экстрактов 8-меркаптохинолината кадмия и измерение интенсивности их флуоресценции. Через все стадии анализа проводят холостую пробу, в качестве которой используют неэкспонированный фильтр (не менее 2 параллельных из той же партии).


#### <a id="p100134"></a>7.1 Переведение кадмия в раствор


<a id="p100135"></a>Фильтр помещают в стакан, приливают 4 куб. см горячего (70 - 80 °С) раствора соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100085) и через 5 мин. сливают раствор в стаканчик вместимостью 50 куб. см или чашку для выпаривания. Обработку повторяют 3 - 4 раза. Затем фильтр промывают бидистиллированной водой, смыв присоединяют к основному раствору. Содержимое чашки (стакана) упаривают до влажных солей, добавляют 5 куб. см бидистиллированной воды и упаривание повторяют. Затем к остатку прибавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100095), растворяют в 10 - 15 куб. см бидистиллированной воды и переносят в делительную воронку.


#### <a id="p100136"></a>7.2 Выделение кадмия в виде дитизоната

<div align="center">

и проведение измерений

</div>


<a id="p100137"></a>В делительную воронку с пробой помещают 2 куб. см раствора гидроксиламина [(п. 3.4.5)](#p100091), 0,5 куб. см раствора лимонной кислоты [(п. 3.4.4)](#p100089) и 10 куб. см раствора гидроксида натрия [(п. 3.4.8)](#p100097), после чего проводят экстракцию 5 куб. см раствора дитизона [(п. 3.4.2)](#p100085) в течение 30 сек. и дают смеси расслоиться. Нижний органический слой сливают в делительную воронку вместимостью 50 куб. см и дважды промывают ее, встряхивая с 20 куб. см дистиллированной воды и отбрасывая водную фазу. Органическую фазу сливают в делительную воронку вместимостью 50 куб. см с находящимися в ней 10 куб. см 0,01 моль/куб. дм раствора соляной кислоты [(п. 3.4.9)](#p100099) и тщательно встряхивают воронку в течение 2 мин. Нижний органический слой отбрасывают, а к верхнему прибавляют 3 куб. см аммиачного буферного раствора [(п. 3.4.9)](#p100099), 1 куб. см раствора 8-меркаптохинолината натрия [(п. 3.4.6)](#p100093) и в течение 2 мин. проводят экстракцию 5 куб. см хлороформа, энергично встряхивая воронку в течение 2 мин. Нижний органический слой фильтруют через фильтр "красная лента" в кювету прибора "Флюорат-02" и производят измерение нажатием клавиши "И".

<div align="center">

8. <a id="p100138"></a>Обработка и оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100139"></a>Массовую концентрацию кадмия в пробе (Х, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100140"></a>                      Х = (Q    - Q ) / V ,

</div>

                            изм    о     о

    где:

<div align="center">

    Q     -  содержание алюминия в растворе анализируемого объекта

</div>

     изм
(показания анализатора), мкг;
    Q  - среднее содержание алюминия в холостой пробе, мкг;
     о
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100141"></a>    В свою очередь:

                                 Р
<a id="p100142"></a>                     V  = G х ------- х u х t,
                      о       273 + Т

<a id="p100143"></a>где:
<a id="p100144"></a>Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100145"></a>Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100146"></a>G - коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух) или 0,383 (воздух рабочей зоны);
<a id="p100147"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100148"></a>t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100149"></a>Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u х t заменяют на V.
<a id="p100150"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100154), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                               дельта Х
                                       ср
<a id="p100151"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------,
                                   100

<a id="p100152"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100040), %.
<a id="p100153"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

9. <a id="p100154"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100155"></a>Периодичность контроля зависит от числа выполняемых измерений и определяется планами контроля. Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой растворы кадмия с концентрацией 0,1 - 2,0 мг/куб. дм. В стакан вместимостью 50 куб. см или кварцевую чашку помещают 5 куб. см смеси и аэрозольный фильтр АФА-ХА. Содержимое стакана (чашки) осторожно упаривают досуха и затем обрабатывают в точном соответствии с [п. 7](#p100132). Одновременно анализируют холостую пробу, для чего отбирают 5 куб. см бидистиллированной воды. Смеси используют только свежеприготовленные. Алгоритм и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100157) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100156"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100157"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100158"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100159"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100160"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100167).

</div>

<a id="p100161"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100162"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100163"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100164"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100167);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100165"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100166"></a>Таблица 1

<a id="p100167"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100201"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100202"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100203"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100204"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100205"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100206"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100204) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100207"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100208"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100209"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100210"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100211"></a>

---