---
title: "\"МУК 4.1.071-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест\""
number: "МУК 4.1.071-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-071-96"
---

## "МУК 4.1.071-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

# "МУК 4.1.071-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1256 - 4.1.1274-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации

</div>

**Е.Н.БЕЛЯЕВ**
21 мая 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<div align="right">

**И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.071-96**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;

<div align="center">

- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.

</div>

<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа воздушной среды (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них алюминия.
<a id="p100030"></a>Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- <a id="p100031"></a>в воздухе рабочей зоны 0,2 - 2,0 мг/куб. м;
- <a id="p100032"></a>в атмосферном воздухе населенных мест 0,002 - 0,2 мг/куб. м.
<a id="p100033"></a>Минимально определяемое количество алюминия в пробе:
- <a id="p100034"></a>атмосферный воздух населенных мест - 0,2 мкг;
- <a id="p100035"></a>воздух рабочей зоны - 4,0 мкг.

<div align="center">

<a id="p100036"></a>Диапазон концентраций алюминия в пробе:

</div>

- <a id="p100037"></a>атмосферный воздух населенных мест - 0,2 - 20 мкг;
- <a id="p100038"></a>воздух рабочей зоны - 4 - 40 мкг.
<a id="p100039"></a>Допустимо присутствие в пробе до 1 г/куб. м кальция, магния, до 100 мг/куб. м фторида, фосфата, марганца, цинка, свинца, до 50 мг/куб. м меди, кобальта, никеля, хрома, до 20 мг/куб. м железа.


#### <a id="p100040"></a>1.2 Гигиенические нормативы


<a id="p100041"></a>Алюминий относится к веществам 2-го класса опасности.
<a id="p100042"></a>Предельно допустимые концентрации алюминия в воздухе рабочей зоны составляют 2,0 мг/куб. м; оксида алюминия - 6,0 мг/куб. м (ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны; Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны N 4617-88 от 26.05.88).
<a id="p100043"></a>Для атмосферного воздуха нормировано содержание оксида алюминия - ОБУВ 0,04 мг/куб. м (Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест [N 4414-87](https://bukva.ai/docs/normy-4414-87) от 28.07.87).

2. <a id="p100044"></a>Характеристика погрешности измерений

<a id="p100045"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

3. <a id="p100046"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

<a id="p100047"></a>При выполнении измерений массовой концентрации алюминия применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100048"></a>3.1 Средства измерении


<a id="p100049"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02" или
другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ                               ТУ 4321-001-20506233-94
<a id="p100050"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100051"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100052"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-25-2,
**2-50-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2         ГОСТ 1770-74Е**
<a id="p100053"></a>Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 6-2-10,
6-2-5, 2-2-1 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100054"></a>Государственный стандартный
образец алюминия (1 мг/куб. см)            ГСО 5215-90
<a id="p100055"></a>Барометр-анероид М-67                      ТУ 2504-1797-75
<a id="p100056"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
цена деления 1 °С, пределы измерения
**0 - 55 °С                                  ГОСТ 215-73Е**
<a id="p100057"></a>Аспирационное устройство, например
электроаспиратор ЭА-1                      ТУ 25-11-1414-78.

<a id="p100058"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100059"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100060"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100061"></a>Алюминий сернокислый 18-водный [ГОСТ 3758-75](https://bukva.ai/docs/gost-3758-75)

<div align="center">

<a id="p100062"></a>Люмогаллион, ч.д.а.                                ТУ 6-09-3122-66

</div>

<a id="p100063"></a>Кислота соляная, ос.ч. 20 - 4 [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77)
<a id="p100064"></a>Натрий уксуснокислый, ос.ч.                        ТУ 6-09-1567-78
<a id="p100065"></a>Уксусная кислота, ос.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100066"></a>Аскорбиновая кислота                               Р 73.941.09
<a id="p100067"></a>Аммиак водный, ос.ч.                               ГОСТ 24147-84
<a id="p100068"></a>Калий сернокислый пиро
(пиросульфат калия)                                ГОСТ 7271-76.

<a id="p100069"></a>Допускается использовать вместо реактивов квалификации ос.ч. реактивы квалификации х.ч. при обязательном контроле величины холостой пробы.


#### <a id="p100070"></a>3.3 Вспомогательные устройства


<a id="p100071"></a>Стакан лабораторный термостойкий
вместимостью 50, 500, 1000 куб. см ГОСТ 25336-82

<div align="center">

<a id="p100072"></a>Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82

</div>

<a id="p100073"></a>Фильтры аэрозольные                               АФА-ХА-20
<a id="p100074"></a>Бидистиллятор или прибор для перегонки
воды (кварцевый или стеклянный)                   ТУ 25.11-1592-81
<a id="p100075"></a>Тигли кварцевые ГОСТ 19908-81
<a id="p100076"></a>Фильтродерджатель
<a id="p100077"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83
<a id="p100078"></a>Тигельные щипцы
<a id="p100079"></a>Муфельная печь
<a id="p100080"></a>Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100081"></a>Бумага индикаторная универсальная                 ТУ 6-09-1181-76.

<a id="p100082"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100196).


#### <a id="p100083"></a>3.4 Приготовление растворов



##### <a id="p100084"></a>3.4.1 Раствор соляной кислоты с объемной долей 1%.

<a id="p100085"></a>В стакан из термостойкого стекла помещают 500 куб. см воды и медленно, при помешивании, добавляют 5 куб. см концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен. Раствор хранить в посуде из полиэтилена.

<div align="center">

<a id="p100086"></a>3.4.2. Раствор люмогаллиона молярной концентрации 0,00025 моль/куб. дм.

</div>

<a id="p100087"></a>Точную навеску 17,2 мг люмогаллиона растворяют в 200 куб. см бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение двух месяцев.

##### <a id="p100088"></a>3.4.3 Раствор сульфонафтолазорезорцина с массовой долей 0,01%.

<a id="p100089"></a>Точную навеску 10,0 мг сульфонафтолазорезорцина (СНАР) растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение двух месяцев.

##### <a id="p100090"></a>3.4.4 Раствор аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией 2 г/л.

<a id="p100091"></a>200 мг аскорбиновой кислоты растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Срок хранения - не более 3 дней.

##### <a id="p100092"></a>3.4.5 Ацетатный буферный раствор с рН 4,6 - 4,9.

<a id="p100093"></a>13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, постепенно перемешивают и разбавляют до метки водой. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена. Срок хранения - 3 месяца.

##### <a id="p100094"></a>3.4.6 Раствор алюминия, массовая концентрация 100 мг/куб. дм.

<a id="p100095"></a>Для приготовления указанного раствора отбирают 5 куб. см ГСО 5215-90 (или аналогичного по метрологическим характеристикам), помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100084), разбавляют до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.
<a id="p100096"></a>Допускается приготовление раствора по следующей методике.
<a id="p100097"></a>Точную навеску 1,2341 г алюминия сернокислого 18-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, 1 куб. см концентрированной соляной кислоты и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность концентрации 1,2% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 3 месяца.

##### <a id="p100098"></a>3.4.7 Раствор алюминия, массовая концентрация 10 мг/куб. дм.

<a id="p100099"></a>10 куб. см раствора, приготовленного по [п. 3.4.6](#p100094), помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см , прибавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты [(п. 3.4.1)](#p100084) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения концентрации 1,4% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 3 недели.

##### <a id="p100100"></a>3.4.8 Раствор алюминия, массовая концентрация 0,1 мг/куб. дм.

<a id="p100101"></a>1 куб. см раствора алюминия по [п. 3.4.7](#p100098) помещают в мерную колбу на 100 куб. см, приливают 1 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100084) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения концентрации 2,0% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 1 неделя.

##### <a id="p100102"></a>3.4.9 Раствор аммиака, объемная доля 20%.

<a id="p100103"></a>100 куб. см концентрированного раствора аммиака разбавляют до 500 куб. см бидистиллированной водой. Разбавление ведут при внешнем охлаждении. Хранят в посуде из полиэтилена. Срок хранения не ограничен.

4. <a id="p100104"></a>Метод измерения

<a id="p100105"></a>Мегод измерения основан на улавливании соединений алюминия на аэрозольные фильтры, сплавлении с пиросульфатом калия и определении содержания алюминия после растворения плава путем взаимодействия ионов алюминия с люмогаллионом или сульфонафтолазорезорцином в среде ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9) с образованием флуоресцирующего комплекса в присутствии маскирующего агента - аскорбиновой кислоты - с последующим измерением интенсивности флуоресценции на приборе типа "Флюорат-02".

<div align="center">

5. <a id="p100106"></a>Отбор проб воздуха

</div>


<a id="p100107"></a>При отборе проб воздуха рабочей зоны следует руководствоваться требованиями ГОСТа 12.1.005-88. В течение 15 мин. последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 4,0 куб. дм/мин. аспирируют в течение 5 мин. через фильтр АФА-ХА.
<a id="p100108"></a>При анализе воздуха населенных мест отбор проб проводят в соответствии с ГОСТом 17.2.3.01-86. Объемный расход воздуха при отборе - 5 куб. дм/мин., время отбора - 20 мин. Используют аэрозольные фильтры АФА-ХА. Параллельно отбирают по возможности не менее двух проб. При определении среднесуточных концентраций аспирацию через один и тот же фильтр производят 4 - 6 раз в течение 24 ч.
<a id="p100109"></a>Серия анализов проводится на фильтрах одной и той же партии. Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке не ограничен.

6. <a id="p100110"></a>Градуировка анализатора


#### <a id="p100111"></a>6.1 Приготовление растворов для градуировки

<div align="center">

прибора "Флюорат-02"

</div>


<a id="p100112"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 10 куб. см раствора алюминия [(п. 3.4.8)](#p100100) с концентрацией 0,1 мг/куб. дм (раствор N 1). Во вторую мерную колбу вместимостью 25 куб. см вводят 10 куб. см бидистиллированной воды (раствор N 2). Затем в обе колбы прибавляют по 2,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты [(п. 3.4.4)](#p100090), по 5 куб. см раствора люмогаллиона [(п. 3.4.2)](#p100086) или 1 куб. см СНАР [(п. 3.4.3)](#p100088) и 5 куб. см ацетатного буферного раствора [(п. 3.4.5)](#p100092). Содержимое колб разбавляют до метки бидистиллированной водой, перемешивают и выдерживают до начала измерений 30 мин., защищая от прямых солнечных лучей.


#### <a id="p100113"></a>6.2 Способы установления и контроля

<div align="center">

стабильности градуировочной характеристики

</div>


<a id="p100114"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100111) настоящей МВИ, и в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 1,0. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 19, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 17. При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления концентрации алюминия в пробе. Градуировочные растворы рекомендуется готовить перед анализом каждой новой партии проб.
<a id="p100115"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики состоит в проведении не менее двух параллельных измерений концентрации алюминия в одной или нескольких смесях (табл. 3, смеси N 3 - 8). Приготовление образца для измерения производится согласно [п. 6.1](#p100111). Градуировка признается стабильной, если расхождение между известным (табл. 1) и измеренным значениями концентрации алюминия в смесях не превышает 10% в диапазоне 0,5 - 0,1 мг/куб. дм и 20% при меньших концентрациях. В противном случае процесс градуировки необходимо повторить.

<div align="right">

<a id="p100116"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100117"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**<br>
**ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИЗАТОРА**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация алюминия, мг/куб. дм | Относительная погрешность для Р = 0,95, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор алюминия [(п. 3.4.7)](#p100098) |  | 10,0 | 1,4 |
| 2 | Смесь N 1 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 1,0 | 1,6 |
| 3 | Смесь N 2 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,5 | 1,8 |
| 4 | Смесь N 2 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,2 | 1,8 |
| 5 | Смесь N 2 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,1 | 1,8 |
| 6 | Смесь N 5 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,05 | 2,0 |
| 7 | Смесь N 5 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,02 | 2,0 |
| 8 | Смесь N 5 Соляная кислота [п. 3.4.1](#p100084) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,01 | 2,0 |


<div align="center">

7. <a id="p100127"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100128"></a>При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: переведение алюминия в растворимое в воде состояние, приготовление рабочих растворов и измерение интенсивности их флуоресценции.
<a id="p100129"></a>Одновременно с анализируемой пробой проводят анализ серии неэкспонированных фильтров (не менее двух) той же партии, подвергая их аналогичной обработке.


#### <a id="p100130"></a>7.1 Переведение алюминия в раствор


<a id="p100131"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,1 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой и сплавляют в течение 5 - 7 мин. на горелке или в муфельной печи до получения прозрачного однородного плава. Затем полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 15 - 20 куб. см горячей бидистиллированной воды и контролируют рН раствора. Раствор при необходимости фильтруют через фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей соляной кислотой по [п. 3.4.1](#p100084) (3 порции по 5 куб. см), а затем бидистиллированной водой до нейтральной реакции. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см (при анализе воздуха рабочей зоны) или 50 куб. см (при анализе воздуха населенных мест, если ожидаемая концентрация алюминия составляет 0,02 - 0,2 мг/куб. дм) и разбавляют бидистиллированной водой до метки. При определении низких концентраций алюминия (0,002 - 0,02 мг/куб. дм) раствор плава упаривают до объема 5 - 7 куб. см, переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см, в которой производят определение.
<a id="p100132"></a>Примечание.
<a id="p100133"></a>Нейтрализация раствора до рН более 4 приводит к неудовлетворительный результатам.


#### <a id="p100134"></a>7.2 Приготовление рабочих растворов

<div align="center">

и измерение интенсивности флуоресценции

</div>


<a id="p100135"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают аликвотную порцию 10 куб. см полученного раствора или весь раствор, если ожидаемая концентрация алюминия не превышает 0,05 мг/куб. дм, добавляют 2,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты [(п. 3.4.4)](#p100090), 5 куб. см раствора люмогаллиона [(п. 3.4.2)](#p100086) или 1 куб. см раствора СНАР [(п. 3.4.3)](#p100088) и 5 куб. см ацетатного буферного раствора [(п. 3.4.5)](#p100092), разбавляют до метки бидистиллированной водой. Через 30 мин. производят измерение содержания алюминия на приборе "Флюорат-02", делая по два последовательных отсчета. Одновременно анализируют растворы, приготовленные при обработке неэкспонированных фильтров по [п. 7.1](#p100130).
<a id="p100136"></a>Примечания.
1. <a id="p100137"></a>Если содержание алюминия в растворе холостой пробы составляет 50% и более содержания алюминия в анализируемом растворе и превышает 0,5 мкг, то необходимо заменить реактивы, используемые для переведения пробы в раствор и приготовления рабочих растворов.
2. <a id="p100138"></a>Если для определения по [п. 7.2](#p100134) используется аликвотная порция, а не весь раствор, то одновременно готовят не менее двух параллельных проб из растворов анализируемого объекта и холостого опыта (неэкспонированных фильтров) и вычисляют среднее арифметическое полученных значений, если расхождение между полученными значениями удовлетворяют нормативу оперативного контроля сходимости [(п. 9)](#p100148).

<div align="center">

8. <a id="p100139"></a>Обработка и оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100140"></a>    Расчет концентрации алюминия в пробе ведут по формуле:

<a id="p100141"></a>                  Х = (Q    - Q ) х К х К  / V ,
                        изм    о         1    о

    где:
    Q     -  содержание алюминия в растворе анализируемого объекта
     изм
(показания анализатора), мкг;
    Q  - среднее содержание алюминия в холостой пробе, мкг;
     о
    К  -  коэффициент  пересчета.  При  вычислении  концентрации в
пересчете на алюминий К = 1, на оксид алюминия К = 1,890;
    К   -  соотношение  объемов  мерной колбы, в которую перенесен
     1
образец,  и аликвотной порции. Если  проба анализируется  целиком,
без отбора аликвотных порций, то К  = 1;
                                  1
    V   -  объем  воздуха,  отобранный для анализа и приведенный к
     о
нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт.
ст.,  температура  0  °С)  или  стандартным условиям (исследование
воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), куб. дм.
<a id="p100142"></a>    В свою очередь:

                                  Р
<a id="p100143"></a>                      V  = G х ------- х u х t,
                       о       273 + Т

    где:
    Т   -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на  входе  в
аспиратор), °С;
    Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
    G  -  коэффициент пересчета, равный 0,357 (атмосферный воздух)
или 0,383 (воздух рабочей зоны);
    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
    t - длительность отбора пробы, мин.
    Если  пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем
воздуха  (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u
х t заменяют на V.
<a id="p100144"></a>    За   окончательный   результат   анализа  принимается  среднее
арифметическое   (Х  )   результатов   параллельных   определений,
                   ср
допускаемое  расхождение  между  которыми  удовлетворяет нормативу
оперативного контроля сходимости измерений [(п. 9)](#p100148), либо результат
единичного    определения.    Указывается   значение   погрешности
результата (мг/куб. м):

                               дельта Х
                                       ср
<a id="p100145"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------,
                                   100

<a id="p100146"></a>где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности измерений [(п. 2)](#p100044), %.
<a id="p100147"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

9. <a id="p100148"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100149"></a>Образцами для контроля служат смеси, представляющие собой растворы алюминия с концентрацией 0,04 - 0,4 мг/куб. дм. Отбирают 5 куб. см смеси в кварцевый тигель, помещают в него аэрозольный фильтр, осторожно упаривают и затем анализируют в точном соответствии с [п. 7](#p100127) МВИ. Одновременно обрабатывают холостую пробу, для чего в тигель вместо смеси помещают 5 куб. см бидистиллированной воды. Смеси используют только свежеприготовленными. Алгоритм контроля и нормативы оперативного контроля приведены в [Приложении 2](#p100151) (обязательном).





<div align="right">

<a id="p100150"></a>Приложение 2<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100151"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100152"></a>Контроль воспроизводимости измерений

</div>


<a id="p100153"></a>Производят анализ двух контрольных смесей, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, стандартных образцов. В работе должны участвовать два аналитика. Результаты анализа должны удовлетворять условию:

<a id="p100154"></a>                   |Q  - Q | < 0,01 х Q   х D,
                     1    2            ср

    где:
    Q  и Q  - результаты двух определений содержания определяемого
     1    2
компонента в условиях воспроизводимости, мкг;
    Q   - среднее арифметическое Q  и Q , мкг;
     ср                           1    2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости измерений

<div align="center">

[(табл. 1)](#p100161).

</div>

<a id="p100155"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2. <a id="p100156"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100157"></a>Для контроля погрешности измерений используют те же образцы, что и для контроля воспроизводимости. Измерения считают соответствующими нормативу оперативного контроля погрешности, если выполняется условие:

<a id="p100158"></a>                    |Q - Q | < 0,01 х Q  х К,
                          m            m

    где:
 К - норматив оперативного контроля погрешности [(табл. 1)](#p100161);

<div align="right">

    Q    -   содержание  определяемого  компонента  в  контрольном

</div>

     m

<div align="center">

растворе, мкг.

</div>

<a id="p100159"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100160"></a>Таблица 1

<a id="p100161"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон содержаний компонента контрольной</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>смеси, мкг</td><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,2 до 0,8 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,8 до 2,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,0 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Селен</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,1 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сероводород</td></tr>
<tr><td>от 0,17 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенол</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 2,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,0 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Формальдегид</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,2 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 5,0 включительно</td><td>25</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 5,0 до 25,0 включительно</td><td>15</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,5 до 2,5 включительно</td><td>20</td><td>35</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 10,0 включительно</td><td>10</td><td>25</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Тетраэтилсвинец</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,2 включительно</td><td>25</td><td>55</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 1,0 включительно</td><td>15</td><td>35</td><td>25</td></tr>
</table>






<a id="p100195"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100196"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100197"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100198"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100199"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100200"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100198) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100201"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100202"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100203"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100204"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100205"></a>

---