---
title: "\"МУК 4.1.067-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования\""
number: "МУК 4.1.067-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-067-96"
---

## "МУК 4.1.067-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

# "МУК 4.1.067-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации фторида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1261-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1261-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДА ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ ПОВЕРХНОСТНЫХ**
**И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.067-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

<div align="center">

1. <a id="p100027"></a>Введение

</div>



#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуориметрическую методику количественного химического анализа водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников водопользования и питьевой воды) для определения в них фторида в диапазоне концентраций 0,05 - 2,5 мг/куб. дм фторида. Минимальное количество фторида в пробе - 0,5 мкг.
<a id="p100030"></a>Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, хлорида, сульфата, до 50 мг/куб. дм фосфата, до 2 мг/куб. дм алюминия и железа.
<a id="p100031"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.


#### <a id="p100032"></a>1.2 Токсикологические свойства фторидов


<a id="p100033"></a>Фториды, соли фтористоводородной кислоты по общему характеру токсического действия относятся к протоплазматическим ядам, действующим, в основном, на ферменты; блокируют также SH-группы. Полагают, что в присутствии фосфора фтор вступает в комплексные взаимодействия с магнием, марганцем, железом и другими биоэлементами. В результате нарушается обмен, особенно углеводный (подавляется гликолиз, образование пировиноградной и молочной кислот и угнетается тканевое дыхание). К тому же фтор осаждает кальций, что приводит к нарушению кальциевого и фосфорного обмена (связано также с угнетением активности щелочной фосфатазы).
<a id="p100034"></a>    Тяжесть   токсического   действия   фторсодержащих  соединений
зависит от их растворимости в биологических средах и уменьшается в
ряду  HF  >  NaF  >  AlF .  При их совместном действии имеет место
                        3
сложение   токсических   эффектов.   Ядовитость   многих  фторидов
обусловлена  не  только действием фтора, но и токсичностью катиона
(например,   BaF ,   CuF ,   PbF,   CrF ).   (Вредные  вещества  в
                2       2              2
промышленности,  т.  III. Справочник. Под общ. ред. Н.В. Лазарева.
Л., Химия, 1977.)
<a id="p100035"></a>Фториды относятся ко 2-му классу опасности.
<a id="p100036"></a>Предельно допустимые концентрации фторид-ионов в воде водоемов хозяйственно-бытового водопользования составляют 0,7 мг/куб. дм для 4-го климатического района; 1,2 мг/куб. дм - для 3-го; 1,5 мг/куб. дм - для 1-го и 2-го (Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения N [4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) от 04.07.88), в воде водоемов рыбохозяйственного водопользования - 0,05 мг/куб. дм (Обобщенный перечень ПДК и ОБУВ вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов за N 12-04-11 от 15.05.90).

2. <a id="p100037"></a>Нормы и характеристики погрешности измерения

<a id="p100038"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл. 1.

<a id="p100039"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100040"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**


| Диапазон, мг/куб. дм | Нормы погрешности [(ГОСТ 27384-87)](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87), % | Характеристика погрешности МВИ, % |
| --- | --- | --- |
| от 0,05 до 0,25 вкл. | не установлены | 50 |
| свыше 0,25 до 1,0 вкл. | 25 | 25 |
| свыше 1,0 до 2,5 вкл. | 10 | 10 |


<a id="p100045"></a>Значения характеристики погрешности не превышают величин, приведенных в [табл. 2](#p100107) для соответствующего диапазона.

<div align="center">

3. <a id="p100046"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы

<a id="p100047"></a>При выполнении измерений массовой концентрации фторида применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100048"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100049"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный анализатор с
характеристиками, соответствующими
указанным ТУ                               ТУ 4321-001-20506233-94
<a id="p100050"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100051"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100052"></a>Пипетки 6-2-2, 2-2-5, 2-2-10,
2-2-25, 6-2-1, 6-2-5 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100053"></a>Колбы мерные 2-200-2, 2-100-2,
**2-25-2, 2-1000-2                           ГОСТ 1770-74Е**
<a id="p100054"></a>Государственный стандартный образец
раствора фторид-иона (1 мг/куб. см)        ГСО 6095-91.

<a id="p100055"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100056"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100057"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100058"></a>Алюминий сернокислый 18-водный, х.ч. [ГОСТ 3758-75](https://bukva.ai/docs/gost-3758-75)
<a id="p100059"></a>Люмогаллион, ч.д.а.                              ТУ 6-09-3122-66
<a id="p100060"></a>Кислота соляная, стандарт-титр                   ТУ 6-09-2540-72
<a id="p100061"></a>Натрий уксуснокислый, ос.ч.                      ТУ 6-09-1567-78

<div align="center">

<a id="p100062"></a>Уксусная кислота, ос.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)

</div>

<a id="p100063"></a>Натрий фтористый, ч.д.а. [ГОСТ 4463-76](https://bukva.ai/docs/gost-4463-76)
<a id="p100064"></a>Катионит КРС-8П                                  ТУ 6-09-10-151-79
<a id="p100065"></a>Бумага индикаторная универсальная                ТУ 6-09-1181-76.

<a id="p100066"></a>Примечание.
<a id="p100067"></a>Использование уксусной кислоты и натрия уксуснокислого иной квалификации запрещается.


#### <a id="p100068"></a>3.3 Вспомогательные устройства


<a id="p100069"></a>Стакан лабораторный термостойкий
вместимостью 50, 500, 1000 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100070"></a>Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82
<a id="p100071"></a>Фильтры "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100072"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83

<div align="center">

<a id="p100073"></a>Бидистиллятор или аппарат для перегонки

</div>

воды (кварцевый или стеклянный)                  ТУ 25.11-1592-81.

<a id="p100074"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100224).


#### <a id="p100075"></a>3.4 Приготовление растворов


<a id="p100076"></a>При приготовлении растворов используется только бидистиллированная вода, которую получают перегонкой дистиллированной воды в кварцевом или стеклянном аппарате.

##### <a id="p100077"></a>3.4.1 Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/куб. дм.

<a id="p100078"></a>Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100079"></a>3.4.2 Раствор соляной кислоты концентрации 0,05 моль/куб. дм.

<a id="p100080"></a>50 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100077) разбавляют до 100 куб. см. Срок хранения не ограничен.

<div align="center">

<a id="p100081"></a>3.4.3. Раствор люмогаллиона молярной концентрации 0,00025 моль/куб. дм.

</div>

<a id="p100082"></a>Точную навеску 17,2 мг люмогаллиона растворяют в 200 куб. см бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 2 недель.

##### <a id="p100083"></a>3.4.4 Ацетатный буферный раствор с рН 4,6 - 4,9.

<a id="p100084"></a>13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, постепенно перемешивают и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.

##### <a id="p100085"></a>3.4.5 Раствор алюминия молярной концентрации 0,001 моль/куб. см.

<a id="p100086"></a>Навеску 67,0 мг алюминия сернокислого 18-водного помещают в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, приливают 50 - 60 куб. см бидистиллированной воды, 1 куб. см соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100077) и разбавляют до метки бидистиллированной водой.

##### <a id="p100087"></a>3.4.6 Раствор смешанного реагента.

<a id="p100088"></a>25 куб. см раствора люмогаллиона помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают 1 куб. см раствора алюминия по [п. 3.4.5](#p100085) и добавляют 2,5 куб. см буферного раствора по [п. 3.4.4](#p100083). Содержимое колбы разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 недели.
<a id="p100089"></a>3.4.7. Раствор фторида натрия, массовая концентрация фторида 1,0 г/куб. дм.
<a id="p100090"></a>Раствор готовят только при отсутствии ГСО раствора фторид-ионов.
<a id="p100091"></a>Точную навеску 0,2210 г фторида натрия переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в 50 - 60 куб. см бидистиллированной воды и после окончания растворения разбавляют водой до метки. Концентрация фторид-иона 1 г/куб. дм, относительная погрешность для Р = 0,95 составляет 1,3%. Раствор устойчив в течение 1 месяца, хранить в полиэтиленовой емкости.

##### <a id="p100092"></a>3.4.8 Растворы фторида для градуировки анализатора.



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Массовая концентрация фторида, мг/куб. дм | Относительная погрешность для Р = 0,95, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор по [п. 3.4.7](#p100089) Бидистиллированная вода | 1 до 100 | 10 | 1,8 |
| 2 | Раствор N 1 Бидистиллированная вода | 20 до 100 | 2 | 2,1 |


<a id="p100096"></a>Растворы устойчивы в течение 1 недели, их следует хранить в полиэтиленовой посуде.

4. <a id="p100097"></a>Метод измерения

<a id="p100098"></a>Метод измерения основан на разрушении фторидом флуоресцирующего комплексного соединения с люмогаллионом в среде ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9) с последующим измерением интенсивности флуоресценции на приборе типа "Флюорат-02". Мешающие катионы удаляют, обрабатывая пробу катионитом.

5. <a id="p100099"></a>Отбор пробы

<a id="p100100"></a>Отбор проб питьевой воды производится в соответствии с [ГОСТом 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80), проб из источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77.
<a id="p100101"></a>Объем отбираемой пробы - 100 куб. см. При наличии в пробе осадка пробу воды фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата (25 куб. см).

6. <a id="p100102"></a>Градуировка анализатора

<a id="p100103"></a>Градуировку анализатора выполняют при анализе каждой новой серии проб.


#### <a id="p100104"></a>6.1 Приготовление растворов для градуировки

прибора "Флюорат-02"

<a id="p100105"></a>В пять мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают порцию раствора смешанного реагента [(п. 3.4.6)](#p100087), по 1 куб. см раствора соляной кислоты [(п. 3.4.2)](#p100079) с концентрацией 0,05 моль/куб. дм, 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 куб. см градуировочного раствора фторида. Номер градуировочного раствора [(п. 3.4.8)](#p100092) и объем раствора смешанного реагента определяют по таблице 2. Во все колбы добавляют по 5 куб. см ацетатного буферного раствора и доводят до метки бидистиллированной водой. Через 30 мин. производят измерения на приборе.

<a id="p100106"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100107"></a>**НОМЕР ГРАДУИРОВОЧНОГО РАСТВОРА И ОБЪЕМ СМЕШАННОГО РЕАГЕНТА**

</div>

**В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ДИАПАЗОНА КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДА**


| Диапазон концентраций фторида, мг/куб. дм | Номер раствора | Объем раствора смешанного реагента, куб. см |
| --- | --- | --- |
| 0,05 - 0,25 | 2 | 0,5 |
| 0,25 - 2,5 | 1 | 5,0 |



#### <a id="p100111"></a>6.2 Построение градуировочной зависимости


<a id="p100112"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100104).
<a id="p100113"></a>При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 8, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 12. Затем строят градуировочный график в координатах "интенсивность флуоресценции - содержание фторида в объеме мерной колбы" (С), мкг.
<a id="p100114"></a>    Величину С вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100115"></a>                            С = С  х V ,

</div>

                                 о    о

    где:
 С - концентрация градуировочного раствора по [табл. 2](#p100107),
     о
мг/куб. дм;
    V  - объем градуировочного раствора, введенный в мерную колбу,
     о
куб. см.

7. <a id="p100116"></a>Выполнение измерений

<a id="p100117"></a>Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций воды.
<a id="p100118"></a>Аликвотную порцию воды 10 куб. см помещают в стаканчик с небольшим количеством катионита КРС-8П (0,1 - 0,2 г), добавляют 1 куб. см соляной кислоты по [п. 3.4.2](#p100079), перемешивают в течение 10 мин. Аккуратно, не допуская попадания катионита, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Катионит, оставшийся в стаканчике, промывают небольшим количеством бидистиллированной воды (2 - 3 куб. см) и полученный раствор переливают в ту же мерную колбу. Добавляют необходимый объем раствора смешанного реагента [(табл. 2)](#p100107), 5 куб. см буферного раствора [(п. 3.4.4)](#p100083) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и спустя время, указанное в [табл. 2](#p100107), производят измерение на приборе в режиме "Фон". Массовую концентрацию фторида в образце вычисляют, пользуясь градуировочным графиком. При несоответствии ожидаемого и фактически полученного диапазонов концентрации фторида определение повторяют.

8. <a id="p100119"></a>Обработка результатов измерений

<a id="p100120"></a>Концентрацию фторида вычисляют по формуле:

<a id="p100121"></a>Х = 0,1 х С,

<div align="center">

<a id="p100122"></a>где:

</div>

<a id="p100123"></a>Х - концентрация фторида в пробе, мг/куб. дм;
<a id="p100124"></a>С - содержание фторида в аликвотной порции, найденное по градуировочному графику, мкг.

<div align="center">

9. <a id="p100125"></a>Оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100126"></a>Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

                        _
    - <a id="p100127"></a>результат анализа Х (мг/куб. дм), характеристика погрешности

<div align="center">

                        _

</div>

дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, Р = 0,95, где:

                                       _
                                дельта Х
<a id="p100128"></a>                       ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
                                   100

                             _
<a id="p100129"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                               _
результатов  параллельных определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х ) / 2),
                                       1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
оперативного    контроля    сходимости   d.   Значения   норматива
оперативного контроля сходимости приведены в [Приложении 1](#p100135). Выбор
значения d проводят по значениям:

                           _
<a id="p100130"></a>                           Х = (Х  + Х ) / 2.
                                 1    2

<a id="p100131"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

10. <a id="p100132"></a>Контроль погрешности измерений

<a id="p100133"></a>Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Приложении 1](#p100135) (обязательном). Нормативы оперативного контроля также приведены в Приложении 1.





<a id="p100134"></a>Приложение 1
Обязательное

<a id="p100135"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

<div align="right">

1. <a id="p100136"></a>Оперативный контроль воспроизводимости

</div>


<a id="p100137"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100138"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _    _
<a id="p100139"></a>                          |Х  + Х | < D,
                            1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х   -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный другим
     2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
                                           _
<a id="p100140"></a>    Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х  + Х ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100141"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100142"></a>Примечание.
<a id="p100143"></a>Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                                              _    _
                      _                       Х  + Х
                 D(%) Х                   _    1    2
<a id="p100144"></a>            D = --------, мг/куб. дм, где Х = -------.
                  100                            2

2. <a id="p100145"></a>Оперативный контроль погрешности

<a id="p100146"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100147"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100148"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<a id="p100149"></a>|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,

<div align="center">

<a id="p100150"></a>где:

</div>

<a id="p100151"></a>Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
<a id="p100152"></a>Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, мг/куб. дм;
<a id="p100153"></a>Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100154"></a>С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100155"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности.
<a id="p100156"></a>Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной рабочей пробы (Х).
<a id="p100157"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100158"></a>Примечание.
<a id="p100159"></a>Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                         К(%) Х
<a id="p100160"></a>                     К = ------, мг/куб. дм.
                           100

<a id="p100161"></a>Таблица

<div align="right">

<a id="p100162"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**

</div>

**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включит.</td><td>10</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включит.</td><td>5</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>30</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включит.</td><td>35</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>40</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>85</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>15</td><td>35</td><td>50</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,0001 до 0,0005 включит.</td><td>35</td><td>75</td><td>90</td></tr>
<tr><td>свыше 0,0005 до 0,002 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,002 до 0,005 включит.</td><td>15</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,01 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хром общий</td></tr>
<tr><td>от 0,002 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 0,2 включит.</td><td>6</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>25</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,2 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>40</td></tr>
<tr><td colspan="4">Железо</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>45</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включит.</td><td>8</td><td>20</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>4</td><td>15</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>35</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,0 включит.</td><td>5</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сульфид</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,25 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>70</td></tr>
<tr><td>свыше 0,25 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включит.</td><td>50</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 10,0 включит.</td><td>10</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 10,0 до 25,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включит.</td><td>8</td><td>25</td><td>40</td></tr>
</table>


<a id="p100221"></a>Примечание.
<a id="p100222"></a>В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного контроля определяются в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.





<div align="right">

<a id="p100234"></a>Приложение 2

<a id="p100235"></a>Не приводится.

</div>






<div align="right">

<a id="p100223"></a>Приложение 3<br>
Рекомендуемое

<a id="p100224"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100225"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100226"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100227"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. <a id="p100228"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100226) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. <a id="p100229"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.
<a id="p100230"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
4. <a id="p100231"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.
5. <a id="p100232"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.



<a id="p100233"></a>

---