---
title: "\"МУК 4.1.066-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации сульфида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования\""
number: "МУК 4.1.066-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-066-96"
---

## "МУК 4.1.066-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации сульфида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

# "МУК 4.1.066-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации сульфида флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1256 - 4.1.1274-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФИДА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ**
**ПОВЕРХНОСТНЫХ И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.066-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:

- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт

<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.

<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

<div align="center">

1. <a id="p100027"></a>Введение

</div>



#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуориметрическую методику количественного химического анализа водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников водопользования и питьевой воды) для определения в них сульфида в диапазоне концентраций 0,01 - 2,0 мг/куб. дм.
<a id="p100030"></a>Минимально определяемое количество сульфида в пробе - 0,025 мкг.
<a id="p100031"></a>Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, хлорида, сульфата, фосфата, до 10 мг/куб. дм сульфита. Метод не применим при анализе окрашенных проб.


#### <a id="p100032"></a>1.2 Физико-химические и токсикологические свойства сульфидов


<a id="p100033"></a>Сульфиды неорганические, соединения серы с металлами или с более электроположительными, чем сера, неметаллами, могут рассматриваться как соли сероводородной кислоты.
<a id="p100034"></a>Большинство сульфидов металлов (бария, индия, кальция, кадмия, меди, марганца, свинца, серебра, цинка и т.д.) представляют собой кристаллические вещества, в основном плохо растворимые или нерастворимые в воде.
<a id="p100035"></a>    Обладают  общетоксическим,  раздражающим  действием (BaS, BeS,
In S , CaS, CdS, CuS, Cu S, PbS, Ag S), могут вызывать отек легких
  2 3                   2          2
(CaS,  Cu S). (Вредные вещества в промышленности. Неорганические и
         2
элементорганические   соединения:   Справочник.   Под  общ.   ред.
Н.В. Лазарева и И.Д. Гаданской, 7-е изд. Л.: Химия, 1977, 608 с.)
<a id="p100036"></a>Сульфид-ионы имеют третий класс опасности, ПДК - отсутствие (вещество не должно присутствовать в воде). (Санитарные [правила](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения. 4630-88 от 04.07.88.)

<div align="center">

2. <a id="p100037"></a>Нормы и характеристика погрешности измерений

</div>


<a id="p100038"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100039"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100040"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**

</div>



| Диапазон, мг/куб. дм | Нормы погрешности [(ГОСТ 27384-87)](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87), % | Характеристика погрешности МВИ, % |
| --- | --- | --- |
| свыше 0,01 до 0,05 вкл. | не установлены | 50 |
| свыше 0,05 до 0,1 вкл. | 25 | 25 |
| свыше 0,1 до 0,5 вкл. | 10 | 10 |
| свыше 0,5 до 2,0 вкл. | 10 | 10 |


<a id="p100046"></a>Значения характеристики погрешности не зависят от концентрации сульфида в указанных диапазонах.

<div align="center">

3. <a id="p100047"></a>Средства измерений, вспомогательные

</div>

устройства, реактивы и материалы

<a id="p100048"></a>При выполнении измерений массовой концентрации сульфида применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100049"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100050"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный
анализатор с характеристиками,
соответствующими указанным ТУ              ТУ 4321-001-20506233-94
<a id="p100051"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100052"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100053"></a>Пипетки 6-2-2, 2-2-5, 2-2-10,
2-2-25, 2-2-50, 2-2-20, 6-2-1,
6-2-5 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100054"></a>Колбы мерные 2-1000-2, 2-100-2,
**2-25-2                                     ГОСТ 1770-74Е.**

<a id="p100055"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100056"></a>3.2 Реактивы


<div align="center">

<a id="p100057"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>

<a id="p100058"></a>Калия гидроксид, х.ч.                      ГОСТ 24363-80
<a id="p100059"></a>Тетрартутьацетатфлуоресцеин, ч.д.а.        ТУ 6-09-6060-69
<a id="p100060"></a>Тиомочевина, х.ч. ГОСТ 6344-73.

<a id="p100061"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100209).


#### <a id="p100062"></a>3.3 Приготовление растворов


<a id="p100063"></a>3.3.1. Раствор тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой концентрацией 200 мг/куб. дм.
<a id="p100064"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 50 - 60 куб. см раствора гидроксида калия по [п. 3.3.4](#p100069) и навеску 0,02 г ТРФ, добиваются ее полного растворения при перемешивании и доводят содержимое колбы до метки тем же раствором гидроксида калия. Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка.
<a id="p100065"></a>3.3.2. Раствор тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой концентрацией 20 мг/куб. дм.
<a id="p100066"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора по [п. 3.3.1](#p100063) и разбавляют до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.3.4](#p100069). Раствор устойчив не менее месяца при хранении в темноте. Признаком его непригодности является появление хлопьевидного осадка.
<a id="p100067"></a>3.3.3. Раствор тетрартутьацетатфлуоресцеина (ТРФ) с массовой концентрацией 2 мг/куб. дм.
<a id="p100068"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см раствора по [п. 3.3.2](#p100065) и разбавляют до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.3.4](#p100069). Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
<a id="p100069"></a>3.3.4. Раствор гидроксида калия молярной концентрации 0,1 моль/куб. дм.
<a id="p100070"></a>5,6 г гидроксида калия медленно, тщательно перемешивая, растворяют в 200 куб. см бидистиллированной воды и по окончании процедуры раствор разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.
<a id="p100071"></a>3.3.5. Тиомочевина, водный раствор массовой концентрации 1,5200 г/куб. дм.
<a id="p100072"></a>Точную навеску тиомочевины 0,1520 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в бидистиллированной воде и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив не менее 2 месяцев. Он эквивалентен раствору сульфида с концентрацией 640 мг/куб. дм. Относительная погрешность концентрации для Р = 0,95 составляет 1,2%.


##### <a id="p100073"></a>3.3.6 Серия растворов тиомочевины.



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация тиомочевины, мг/куб. дм | Эквивалентная концентрация сульфида, мкг/куб. дм | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор по [п. 3.3.5](#p100071) Бидистиллированная вода | 5 до 50 | 152 | 64 | 1,6 |
| 2 | Раствор N 1 Бидистиллированная вода | 5 до 50 | 15,2 | 6,4 | 1,8 |
| 3 | Раствор N 2 Раствор КОН ([п. 3.3.4](#p100069)) | 5 до 50 | 1,52 | 0,64 | 2,1 |
| 4 | Раствор N 3 Раствор КОН ([п. 3.3.4](#p100069)) | 10 до 50 | 0,304 | 0,128 | 2,5 |


<a id="p100079"></a>Смеси N 1 и 2 устойчивы в течение 2 недель, смеси N 3 и 4 готовят ежедневно.

<div align="center">

4. <a id="p100080"></a>Метод измерения

</div>


<a id="p100081"></a>Метод измерения основан на взаимодействии сульфид-ионов в щелочной среде с ТРФ с образованием нефлуоресцирующего продукта. Уменьшение интенсивности флуоресценции определяется концентрацией сульфид-иона.

<div align="center">

5. <a id="p100082"></a>Отбор проб

</div>


<a id="p100083"></a>Отбор проб питьевой воды производится по [ГОСТу 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80), из источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77. Анализ необходимо произвести в течение суток с момента отбора. При наличии в пробе осадка 100 куб. см воды фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата (25 куб. см). Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 куб. см.

<div align="center">

6. <a id="p100084"></a>Градуировка анализатора

</div>



#### <a id="p100085"></a>6.1 Приготовление растворов для градуировки

<div align="center">

прибора "Флюорат-02"

</div>


<a id="p100086"></a>В пять мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают по 1 куб. см бидистиллированной воды для диапазона 0,4 - 2,0 мг/куб. дм или 5 куб. см для остальных диапазонов ([табл. 3](#p100102)), 5 куб. см раствора ТРФ и 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 куб. см раствора тиомочевины. Номер смеси по [п. 3.3.6](#p100073) и концентрацию раствора ТРФ определяют по табл. 2. Содержимое колб разбавляют до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.3.4](#p100069), перемешивают и, спустя 5 мин., производят измерения на приборе.

<div align="right">

<a id="p100087"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100088"></a>**КОНЦЕНТРАЦИЯ РАСТВОРА ТРФ И РАСТВОРЫ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ ПРИБОРА**

</div>




| Диапазон концентраций сульфида, мг/куб. дм | Номера смесей | Концентрация раствора ТРФ, мг/куб. дм |
| --- | --- | --- |
| от 0,01 до 0,05 вкл. | 4 | 2 |
| свыше 0,05 до 0,4 вкл. | 3 | 20 |
| свыше 0,4 до 2,0 вкл. | 3 | 20 |



#### <a id="p100093"></a>6.2 Градуировка прибора "Флюорат-02"


<a id="p100094"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100085). Измерения сигналов флуоресценции растворов производятся в режиме "Фон".
<a id="p100095"></a>При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 9, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 10. Затем строят градуировочный график в координатах "интенсивность флуоресценции в режиме "Фон" - содержание сульфида в объеме мерной колбы" (С), мкг.
<a id="p100096"></a>Величину С вычисляют по формуле:

<a id="p100097"></a>                            С = С  х V ,
                                 о    о

    где:
 С - концентрация градуировочного раствора по [табл. 2](#p100088),
     о
мг/куб. дм;
    V  - объем градуировочного раствора, введенный в мерную колбу,
     о
куб. см.

<div align="center">

7. <a id="p100098"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100099"></a>Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций воды.
<a id="p100100"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают порцию анализируемой воды, приливают 5 куб. см раствора ТРФ и разбавляют содержимое колбы до метки раствором гидроксида калия по [п. 3.3.4](#p100069). Объем аликвотной порции и концентрацию раствора ТРФ определяют при помощи табл. 3 с учетом ожидаемой концентрации сульфида. Содержимое колбы перемешивают и через 5 мин. производят измерение на приборе в режиме "Фон". Содержание сульфида в образце вычисляют, пользуясь градуировочным графиком. При несоответствии ожидаемого и фактически полученного диапазонов концентрации сульфида определение повторяют.

<div align="right">

<a id="p100101"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100102"></a>**РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ОБЪЕМЫ АЛИКВОТНЫХ**<br>
**ПОРЦИЙ ПРОБЫ И КОНЦЕНТРАЦИИ ТРФ**

</div>



| Диапазон концентраций сульфида, мг/куб. дм | Объем аликвотной порции, куб. см | Концентрация ТРФ, мг/куб. дм |
| --- | --- | --- |
| 0,01 - 0,05 | 5 | 2 |
| 0,05 - 0,4 | 5 | 20 |
| 0,4 - 2,0 | 1 | 20 |


<div align="center">

8. <a id="p100107"></a>Обработка результатов измерений

</div>


<a id="p100108"></a>Концентрацию сульфида вычисляют по формуле:

<a id="p100109"></a>                            Х = C / V ,
                                     1

    Х - концентрация сульфида в пробе, мг/куб. дм;
    С  -  содержание  сульфида  в  аликвотной порции, найденное по
градуировочному графику, мкг;
    V  - объем аликвотной порции, куб. см.
     1

<div align="center">

9. <a id="p100110"></a>Оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100111"></a>    Результат     количественного     анализа     в    документах,
предусматривающих его использование, представляют в виде:
                              _
    -   <a id="p100112"></a>результат   анализа   Х   (мг/куб.   дм),   характеристика
                                       _
погрешности дельта, %,  Р = 0,95  или  Х +/-  ДЕЛЬТА, мг/куб.  дм,
Р = 0,95, где:

                                  _
                           дельта Х
<a id="p100113"></a>                  ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
                             100

                             _
<a id="p100114"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                                 _
результатов  параллельных   определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х )/2),
                                         1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
оперативного    контроля    сходимости   d.   Значения   норматива
оперативного контроля сходимости приведены в [Приложении 1](#p100120). Выбор
значения d проводят по значениям

                       _
<a id="p100115"></a>                       Х = (Х  + Х ) / 2.
                             1    2

<a id="p100116"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

10. <a id="p100117"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100118"></a>Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Приложении 1](#p100120) (обязательном). Нормативы оперативного контроля также приведены в Приложении 1.





<div align="right">

<a id="p100119"></a>Приложение 1<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100120"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100121"></a>Оперативный контроль воспроизводимости

</div>


<a id="p100122"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100123"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _    _
<a id="p100124"></a>                          |Х  + Х | < D,
                            1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х   -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный другим
     2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
                                           _
<a id="p100125"></a>    Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х  + Х ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100126"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100127"></a>Примечание.
<a id="p100128"></a>Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                                            _    _
                     _                      Х  + Х
                D(%) Х                  _    1    2
<a id="p100129"></a>            D = ------, мг/куб. дм, где Х = -------.
                 100                           2

<div align="center">

2. <a id="p100130"></a>Оперативный контроль погрешности

</div>


<a id="p100131"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100132"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100133"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100134"></a>|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,

</div>


<a id="p100135"></a>где:
<a id="p100136"></a>Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
<a id="p100137"></a>Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, мг/куб. дм;
<a id="p100138"></a>Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100139"></a>С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100140"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности.
<a id="p100141"></a>Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной рабочей пробы (Х).
<a id="p100142"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100143"></a>Примечание.
<a id="p100144"></a>Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                           К(%) Х
<a id="p100145"></a>                       К = ------, мг/куб. дм.
                            100

<div align="right">

<a id="p100146"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100147"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включит.</td><td>10</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включит.</td><td>5</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>30</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включит.</td><td>35</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>40</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>85</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>15</td><td>35</td><td>50</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,0001 до 0,0005 включит.</td><td>35</td><td>75</td><td>90</td></tr>
<tr><td>свыше 0,0005 до 0,002 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,002 до 0,005 включит.</td><td>15</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,01 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хром общий</td></tr>
<tr><td>от 0,002 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 0,2 включит.</td><td>6</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>25</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,2 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>40</td></tr>
<tr><td colspan="4">Железо</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>45</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включит.</td><td>8</td><td>20</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>4</td><td>15</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>35</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,0 включит.</td><td>5</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сульфид</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,25 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>70</td></tr>
<tr><td>свыше 0,25 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включит.</td><td>50</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 10,0 включит.</td><td>10</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 10,0 до 25,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включит.</td><td>8</td><td>25</td><td>40</td></tr>
</table>


<a id="p100206"></a>Примечание.
<a id="p100207"></a>В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного контроля определяются в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.





<div align="right">

<a id="p100208"></a>Приложение 3<br>
Рекомендуемое

</div>


<div align="center">

<a id="p100209"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100210"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100211"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100212"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. <a id="p100213"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100211) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. <a id="p100214"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.
<a id="p100215"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
4. <a id="p100216"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.
5. <a id="p100217"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.



<a id="p100218"></a>

---