---
title: "\"МУК 4.1.065-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования\""
number: "МУК 4.1.065-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-065-96"
---

## "МУК 4.1.065-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

# "МУК 4.1.065-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации нитрита флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1260-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1260-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ**
**ПОВЕРХНОСТНЫХ И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.065-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

1. <a id="p100027"></a>Введение


#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуориметрическую методику количественного химического анализа водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников водопользования и питьевой воды) для определения в них нитрита в диапазоне концентраций 0,005 - 5,0 мг/куб. дм.
<a id="p100030"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100031"></a>Допускается присутствие до 5 мг/куб. дм железа, до 10 мг/куб. дм меди, до 20 мг/куб. дм сульфида, до 100 мг/куб. дм аминокислот, до 1 г/куб. дм мочевины, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, цинка, свинца, кадмия, нитрата, сульфата, хлорида, аммония.
<a id="p100032"></a>Минимально определяемое количество нитрита в пробе - 0,025 мкг.


#### <a id="p100033"></a>1.2 Физико-химические и токсикологические свойства нитрита


<a id="p100034"></a>Нитрит натрия - бесцветные или желтоватые кристаллы.
<a id="p100035"></a>Физические характеристики: температура плавления 271 °С, плотность 2,17, при температуре выше 320 °С разлагается, не доходя до кипения.
<a id="p100036"></a>Химические свойства: растворяется в воде 81,8 г/100 г (20°), 163 г/100 г (100°).
<a id="p100037"></a>Токсическое действие нитритов: вызывают расширение сосудов вследствие пареза сосудодвигательного центра (при больших дозах - и вследствие непосредственного действия на кровеносные сосуды), а также образование в крови метгемоглобина. (Вредные вещества в промышленности, т. III. Справочник. Под общ. ред. Н.В. Лазарева. Л., Химия, 1977.)
<a id="p100038"></a>Предельно допустимые концентрации нитрит-ионов в воде водоемов хозяйственно-бытового водопользования составляют 3,3 мг/куб. дм (Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения N [4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) от 04.07.88), в воде водоемов рыбохозяйственного водопользования - 0,08 мг/куб. дм (ПДК = 0,02 мг/куб. дм по N). (Обобщенный перечень ПДК и ОБУВ вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов за N 12-04-11 от 15.05.90.)

2. <a id="p100039"></a>Нормы и характеристика погрешности измерений

<a id="p100040"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл. 1.

<a id="p100041"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100042"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**


| Диапазон, мг/куб. дм | Нормы погрешности [(ГОСТ 27384-87)](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87), % | Характеристика погрешности МВИ, % |
| --- | --- | --- |
| от 0,005 до 0,01 вкл. | 50 | 40 |
| свыше 0,01 до 0,05 вкл. | 50 | 20 |
| свыше 0,05 до 5,0 вкл. | 25 | 10 |


<a id="p100047"></a>Значения характеристики погрешности не зависят от концентрации нитрита в указанных выше диапазонах.

<div align="center">

3. <a id="p100048"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы

<a id="p100049"></a>При выполнении измерений массовой концентрации нитрита применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100050"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100051"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор
с характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100052"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100053"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100054"></a>Пипетки 6-2-1, 2-2-5, 2-2-10, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
2-2-25, 6-2-5
<a id="p100055"></a>Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, 2-25-2      ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100056"></a>Государственный стандартный образец        ГСО 5239-90.
раствора нитрит-иона (1 мг/куб. см)

<a id="p100057"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100058"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100059"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

<div align="center">

<a id="p100060"></a>Натрий азотистокислый, х.ч. ГОСТ 4197-74<br>
<a id="p100061"></a>Калия гидроксид, х.ч.                                ГОСТ 24363-80<br>
<a id="p100062"></a>Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты         ГОСТ 10652-73

</div>

динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ч.д.а.
<a id="p100063"></a>2,3-Диаминонафталин имп., например, производства
фирмы Сигма, США
<a id="p100064"></a>Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 3118-77.


#### <a id="p100065"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100066"></a>Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-86

<div align="center">

"красная лента"<br>
<a id="p100067"></a>Стаканы лабораторные термостойкие ГОСТ 25336-82<br>
вместимостью 500 и 1000 куб. см

</div>

<a id="p100068"></a>Воронка лабораторная ГОСТ 25336-82
<a id="p100069"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83.

<a id="p100070"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100229).


#### <a id="p100071"></a>3.4 Приготовление растворов для анализа



##### <a id="p100072"></a>3.4.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 1,6 моль/куб. дм.

<a id="p100073"></a>В стакан из термостойкого стекла помещают 200 - 250 куб. см воды, осторожно приливают 65 куб. см концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивая палочкой, а затем разбавляют водой до 500 куб. см. Раствор хранят в стеклянной бутыли. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100074"></a>3.4.2 Раствор гидроксида калия, содержащего трилон Б.

<a id="p100075"></a>В стакане из термостойкого стекла нагревают до 60 - 70 °С 600 куб. см воды, растворяют при перемешивании 16,4 г трилона Б, охлаждают до комнатной температуры и медленно, тщательно перемешивая, вносят 56 г гидроксида калия. По окончании процедуры раствор разбавляют до 1000 куб. см водой. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 3 месяца.
<a id="p100076"></a>3.4.3. Раствор 2,3-диаминонафталина молярной концентрации 0,0002 моль/куб. дм.
<a id="p100077"></a>В мерную колбу вместимостью 500 куб. см помещают 15,8 мг 2,3-диаминонафталина, растворяют в соляной кислоте [(п. 3.4.1)](#p100072), доводят объем до метки той же кислотой, раствор тщательно перемешивают. При наличии помутнения раствор необходимо профильтровать через фильтр "красная лента". При хранении в холодильнике раствор устойчив в течение 1 месяца.
<a id="p100078"></a>3.4.4. Раствор 2,3-диаминонафталина молярной концентрации 0,00002 моль/куб. дм.
<a id="p100079"></a>10 куб. см раствора 2,3-диаминонафталина с концентрацией 0,0002 моль/куб. дм помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки раствором соляной кислоты [(п. 3.4.1)](#p100072). Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении в холодильнике.

##### <a id="p100080"></a>3.4.5 Раствор нитрита, массовая концентрация 10 мг/куб. дм.

<a id="p100081"></a>5 куб. см ГСО 5239-90 или аналогичного ему по метрологическим характеристикам помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темноте. Относительная погрешность концентрации нитрита - 1,3% для Р = 0,95.
<a id="p100082"></a>Примечание.
<a id="p100083"></a>Допускается приготовление раствора по следующей методике: 0,0750 г азотистокислого натрия растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды в мерной колбе и разбавляют до метки водой. Концентрация нитрита в полученном растворе - 100 мг/куб. дм. 10 куб. см полученного раствора разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см дистиллированной водой до метки.


##### <a id="p100084"></a>3.4.6 Раствор нитрита, массовая концентрация 1 мг/куб. дм.

<a id="p100085"></a>10 куб. см раствора по [п. 3.4.5](#p100080) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении в темноте. Относительная погрешность концентрации нитрита - 1,6% для Р = 0,95.

##### <a id="p100086"></a>3.4.7 Раствор нитрита, массовая концентрация 0,1 мг/куб. дм.

<a id="p100087"></a>10 куб. см раствора нитрита по [п. 3.4.6](#p100084) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки водой. Раствор устойчив в течение 3 дней при хранении в темноте. Относительная погрешность концентрации нитрита - 1,8% для Р = 0,95.

4. <a id="p100088"></a>Метод измерения

<a id="p100089"></a>Флуоресцентный метод определения массовой концентрации нитрита основан на взаимодействии нитрита с реактивом 2,3-диаминонафталином в кислой среде с образованием нафто-[4,5-b]триазола. Щелочные растворы этого соединения при ультрафиолетовом облучении обладают интенсивной синей флуоресценцией, интенсивность которой измеряется при помощи анализатора жидкости типа "Флюорат-02".

5. <a id="p100090"></a>Отбор и подготовка проб

<a id="p100091"></a>Отбор проб питьевой воды производится по [ГОСТу 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80), из источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77. Анализ необходимо выполнить в течение 24 ч с момента отбора пробы. Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 куб. см. Пробы, содержащие осадок или взвесь, необходимо профильтровать через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые 25 куб. см фильтрата.

<div align="center">

6. <a id="p100092"></a>Градуировка анализатора

</div>



#### <a id="p100093"></a>6.1 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100094"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 5 куб. см рабочего раствора нитрита, а во вторую - 5 куб. см дистиллированной воды (растворы N 1 и 2 соответственно). Затем в обе колбы вводят по 2,5 куб. см раствора 2,3-диаминонафталина и через 5 мин. добавляют по 5 куб. см раствора гидроксида калия по [п. 3.4.2](#p100074), содержимое колб разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и производят измерения на приборе. Растворы устойчивы в течение рабочего дня.
<a id="p100095"></a>Выбор рабочего раствора и концентрации 2,3-диаминонафталина определяется ожидаемой концентрацией нитрита. В диапазоне 0,1 - 5 мг/куб. дм используют рабочий раствор нитрита по [п. 3.4.6](#p100084) (концентрация 1,0 мг/куб. дм) и раствор 2,3-диаминонафталина по [п. 3.4.3](#p100076), а в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/куб. дм - рабочий раствор нитрита по [п. 3.4.7](#p100086) (концентрация 0,1 мг/куб. дм) и раствор 2,3-диаминонафталина по [п. 3.4.4](#p100078).


#### <a id="p100096"></a>6.2 Способы установления и контроля стабильности

<div align="center">

градуировочной характеристики

</div>


<a id="p100097"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100093), в соответствии с настоящей МВИ и Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 1,000 для раствора нитрита по [п. 3.4.6](#p100084) и 0,100 для раствора нитрита по [п. 3.4.7](#p100086). При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 7, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 6.
<a id="p100098"></a>При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления концентрации нитрита в пробе.
<a id="p100099"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики состоит в измерении концентрации нитрита в нескольких смесях ([табл. 2](#p100101), смеси N 3 - 8). Приготовление образца проводится по [п. 6.1](#p100093). Градуировка признается стабильной, если измеренное значение концентрации нитрита в смеси отличается от известного (табл. 2) не более чем на 10% в диапазоне концентраций 1,0 - 0,1 мг/куб. дм и не более чем на 20% - при меньших концентрациях. При несоответствии полученных результатов указанным нормативам процесс градуировки необходимо повторить.

<div align="right">

<a id="p100100"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100101"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**<br>
**ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИЗАТОРА**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация нитрита, мкг/куб. дм | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Государственный стандартный образец ГСО 5239-90 Вода дистиллированная | 5 до 500 | 1000 10,0 | 1,0 1,2 |
| 2 | Смесь N 1 Вода дистиллированная | 25 до 100 | 2,5 | 1,4 |
| 3 | Смесь N 1 Вода дистиллированная | 10 до 100 | 1,0 | 1,4 |
| 4 | Смесь N 1 Вода дистиллированная | 5 до 100 | 0,5 | 1,4 |
| 5 | Смесь N 3 Вода дистиллированная | 25 до 100 | 0,25 | 1,6 |
| 6 | Смесь N 3 Вода дистиллированная | 10 до 100 | 0,1 | 1,6 |
| 7 | Смесь N 3 Вода дистиллированная | 5 до 100 | 0,05 | 1,6 |
| 8 | Смесь N 6 Вода дистиллированная | 25 до 100 | 0,025 | 1,8 |


<div align="center">

7. <a id="p100111"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100112"></a>Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций воды. Объем отбираемой порции зависит от ожидаемой концентрации нитрита в пробе (табл. 3).

<div align="right">

<a id="p100113"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100114"></a>**ОБЪЕМЫ АЛИКВОТНОЙ ПОРЦИИ ВОДЫ, ОТБИРАЕМОЙ ДЛЯ АНАЛИЗА,**<br>
**И ИСПОЛЬЗУЕМЫЙ РАСТВОР 2,3-ДИАМИНОНАФТАЛИНА В ЗАВИСИМОСТИ**<br>
**ОТ ОЖИДАЕМОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТА**

</div>



| Ожидаемая концентрация нитрита, мг/куб. дм | Объем аликвотной порции, куб. см | Раствор 2,3- диаминонафталина | Коэффициент (К) |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,005 - 0,1 | 5 | по [п. 3.4.4](#p100078) | 1,0 |
| 0,1 - 1,0 | 5 | по [п. 3.4.3](#p100076) | 1,0 |
| 1,0 - 5,0 | 1 | по [п. 3.4 3](#p100076) | 5,0 |


<a id="p100119"></a>Аликвотную порцию пробы [(табл. 3)](#p100114) помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и приливают пипеткой 2,5 куб. см раствора 2,3-диаминонафталина, руководствуясь при выборе его концентрации [таблицей 2](#p100101). Через 5 мин. вводят 5 куб. см раствора гидроксида калия по [п. 3.4.2](#p100074), разбавляют до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора (раствор N 1) на приборе "Флюорат-02" в режиме "Измерение".
<a id="p100120"></a>Одновременно другую аликвотную порцию воды помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см, приливают 2,5 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100072), 5 куб. см раствора гидроксида калия по [п. 3.4.2](#p100074), разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора (раствор N 2) в режиме "Измерение". Фиксируемое прибором значение обусловлено наличием люминесцирующих примесей в пробе. В связи с тем, что оно выражается в единицах концентрации нитрита, его называют условной концентрацией нитрита в растворе N 2.
<a id="p100121"></a>В третью колбу вместимостью 25 куб. см (раствор N 3) добавляют 2,5 куб. см раствора соляной кислоты [(п. 3.4.1)](#p100072), 5 куб. см раствора гидроксида калия [(п. 3.4.2)](#p100074), разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора на приборе "Флюорат-02" в режиме "Измерение". Полученное значение называется условной концентрацией нитрита в растворе N 3. Все полученные значения заносят в журнал, сохраняя все значащие цифры, индицируемые прибором.
<a id="p100122"></a>Примечания.
1. <a id="p100123"></a>Если для серии представительных проб установлено, что интенсивность флуоресценции растворов N 2 и N 3 различается между собой менее чем на 10%, то для последующих проб указанные растворы допускается не готовить.
2. <a id="p100124"></a>При измерении каждого из растворов делают не менее двух отсчетов и вычисляют среднее арифметическое.

<div align="center">

8. <a id="p100125"></a>Обработка результатов измерений

</div>


<a id="p100126"></a>Массовую концентрацию нитрита вычисляют по формуле:

<a id="p100127"></a>                     Х = (С  - С  + С ) х К,
                           1    2    3

    где:
    Х - массовая концентрация нитрита в пробе, мг/куб. дм;
    С   -  массовая  концентрация нитрита в растворе N 1 без учета
     1
собственной  флуоресценции  пробы  (отсчет  по  индикатору прибора
"Флюорат-02" для раствора N 1), мг/куб. дм;
    С   -  условная концентрация нитрита в растворе N 2 (отсчет по
     2
индикатору прибора "Флюорат-02" для раствора N 2), мг/куб. дм;
    С   -  условная концентрация нитрита в растворе N 3 (отсчет по
     3
индикатору прибора "Флюорат-02" для раствора N 3), мг/куб. дм;
 К - коэффициент [(табл. 2)](#p100101).
<a id="p100128"></a>Если растворы N 2 и N 3 не готовились, то:

<a id="p100129"></a>                           С = С  х К.
                                1

<div align="center">

9. <a id="p100130"></a>Оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100131"></a>Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
                        _
    - <a id="p100132"></a>результат анализа Х (мг/куб. дм), характеристика погрешности
                        _
дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, Р = 0,95, где:

                                   _
                            дельта Х
<a id="p100133"></a>                   ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
                              100

                             _
<a id="p100134"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                               _
результатов  параллельных определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х ) / 2),
                                       1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
оперативного    контроля    сходимости   d.   Значения   норматива
оперативного контроля сходимости приведены в [Приложении 1](#p100140). Выбор
значения d проводят по значениям:

                        _
<a id="p100135"></a>                        Х = (Х  + Х ) / 2.
                              1    2

<a id="p100136"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

10. <a id="p100137"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100138"></a>Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Приложении 1](#p100140) (обязательном). Нормативы оперативного контроля также приведены в Приложении 1.





<div align="right">

<a id="p100139"></a>Приложение 1<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100140"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100141"></a>Оперативный контроль воспроизводимости

</div>


<a id="p100142"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100143"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _    _
<a id="p100144"></a>                          |Х  + Х | < D,
                            1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х   -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный другим
     2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
                                           _
<a id="p100145"></a>    Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х  + Х ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100146"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100147"></a>Примечание.
<a id="p100148"></a>Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                                              _    _
                      _                       Х  + Х
                 D(%) Х                   _    1    2
<a id="p100149"></a>            D = --------, мг/куб. дм, где Х = -------.
                  100                            2

<div align="center">

2. <a id="p100150"></a>Оперативный контроль погрешности

</div>


<a id="p100151"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100152"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100153"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100154"></a>|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,

</div>


<a id="p100155"></a>где:
<a id="p100156"></a>Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
<a id="p100157"></a>Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, мг/куб. дм;
<a id="p100158"></a>Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100159"></a>С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100160"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности.
<a id="p100161"></a>Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной рабочей пробы (Х).
<a id="p100162"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100163"></a>Примечание.
<a id="p100164"></a>Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                          К(%) Х
<a id="p100165"></a>                      К = ------, мг/куб. дм.
                            100

<div align="right">

<a id="p100166"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100167"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включит.</td><td>10</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включит.</td><td>5</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>30</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включит.</td><td>35</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>40</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>85</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>15</td><td>35</td><td>50</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,0001 до 0,0005 включит.</td><td>35</td><td>75</td><td>90</td></tr>
<tr><td>свыше 0,0005 до 0,002 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,002 до 0,005 включит.</td><td>15</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,01 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хром общий</td></tr>
<tr><td>от 0,002 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 0,2 включит.</td><td>6</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>25</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,2 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>40</td></tr>
<tr><td colspan="4">Железо</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>45</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включит.</td><td>8</td><td>20</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>4</td><td>15</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>35</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,0 включит.</td><td>5</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сульфид</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,25 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>70</td></tr>
<tr><td>свыше 0,25 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включит.</td><td>50</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 10,0 включит.</td><td>10</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 10,0 до 25,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включит.</td><td>8</td><td>25</td><td>40</td></tr>
</table>


<a id="p100226"></a>Примечание.
<a id="p100227"></a>В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного контроля определяются в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.





<div align="right">

<a id="p100239"></a>Приложение 2

<a id="p100240"></a>Не приводится.

</div>






<a id="p100228"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100229"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100230"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100231"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100232"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100233"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100231) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100234"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100235"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100236"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100237"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100238"></a>

---