---
title: "\"МУК 4.1.061-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кобальта флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования\""
number: "МУК 4.1.061-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-061-96"
---

## "МУК 4.1.061-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кобальта флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

# "МУК 4.1.061-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации кобальта флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

(утв. и введены в действие Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1256 - 4.1.1274-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ**
**ПОВЕРХНОСТНЫХ И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.061-96**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Общие положения

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.

<div align="center">

1. <a id="p100027"></a>Введение

</div>



#### <a id="p100028"></a>1.1 Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуоресцентную методику количественного химического анализа водных сред (проб воды подземных и поверхностных источников водопользования и питьевой воды) для определения в них кобальта в диапазоне массовых концентраций 0,0001 - 0,01 мг/куб. дм без разбавления пробы.
<a id="p100030"></a>При измерении в диапазоне 0,01 - 1,0 мг/куб. дм пробу необходимо разбавить до указанных выше значений (см. [п. 6.2](#p100122)).
<a id="p100031"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100032"></a>Минимальное содержание кобальта в пробе составляет 0,0002 мкг.
<a id="p100033"></a>На результаты анализа не влияет присутствие щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, хлорида, фосфата и нитрита в концентрациях до 10 мг/куб. дм; алюминия, цинка, меди, свинца, никеля, сульфата - до 1 мг/куб. дм, железа - до 0,5 мг/куб. дм при измерении в диапазоне 0,001 - 0,01 мг/куб. дм. При измерении в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/куб. дм концентрации посторонних веществ могут быть увеличены в 10 раз, а в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/куб. дм - в 100 раз в связи с необходимостью предварительного разбавления проб.


#### <a id="p100034"></a>1.2 Физико-химические и токсикологические свойства кобальта


<a id="p100035"></a>Кобальт - твердый серебристый металл.
<a id="p100036"></a>Физические характеристики: температура плавления - 1492 °С, температура кипения - 3100 °С, плотность - 8,84.
<a id="p100037"></a>Химические свойства: в воде практически нерастворим. Растворяется в разбавленных соляной, серной и азотной кислотах. Со (III) склонен к образованию комплексных соединений.
<a id="p100038"></a>Токсическое действие кобальта. Кобальт - биологически важный элемент. В малых дозах он активирует ряд ферментов, регулирующих тканевое дыхание, кроветворение и другие процессы, в больших - угнетает. Угнетающее действие связывают с образованием комплексов с SH-группами энзимов, способностью тормозить перенос электронов по дыхательной цепи и окислительное фосфолирирование. В результате влияния на тканевое дыхание развивается гистотоксическая гипоксия. Токсические дозы кобальта угнетают гемопоэз. Полиглобулия сходна с развивающейся на высоте. Считается, что для ее развития необходимо присутствие в организме достаточного количества меди. Влияние кобальта на кроветворение объясняют возникающей тканевой гипоксией, угнетением дыхательной функции форменных элементов крови, мобилизацией железа для улучшения синтеза гемоглобина, стимуляцией костного мозга или эритропоэтического фактора.
<a id="p100039"></a>Кобальт действует на углеводный обмен, повышает уровень сахара в крови, избирательно повреждая эндокринную часть поджелудочной железы. Гипергликемический эффект кобальта связан также с симпатическим возбуждением надпочечников, с торможением утилизации глюкозы тканями, с повреждением печени.
<a id="p100040"></a>Кобальт нарушает липидный обмен; изменяет соотношение белковых фракций, повышает содержание альфа-глобулинов. Кобальт влияет на сердечно-сосудистую систему, расширяет сосуды, снижает кровяное давление, избирательно поражает сердечную мышцу. Усиливает проницаемость сосудов, не связанную с выделением гистамина.
<a id="p100041"></a>Кобальт относится к веществам 2-го класса опасности.
<a id="p100042"></a>Предельно допустимые концентрации кобальта в воде хозяйственно-бытового водопользования составляют 0,1 мг/куб. дм (Санитарные [правила](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения 4630-88 от 04.07.88), в воде водоемов рыбохозяйственного водопользования - 0,01 мг/куб. дм, 0,005 мг/куб. дм - для морских водоемов (Обобщенный перечень ПДК и ОБУВ вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов за N 12-04-11 от 15.05.90).

<div align="center">

2. <a id="p100043"></a>Нормы и характеристика погрешности измерений

</div>


<a id="p100044"></a>Настоящая МВИ обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100045"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100046"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ**

</div>

**МВИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**


| Диапазон, мг/куб. дм | Нормы погрешности [(ГОСТ 27384-87)](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87), % | Характеристика погрешности МВИ, % |
| --- | --- | --- |
| от 0,0001 до 0,0005 вкл. | 50 | 65 |
| от 0,0005 до 0,002 вкл. | 50 | 40 |
| от 0,002 до 0,005 вкл. | 50 | 25 |
| свыше 0,005 до 0,01 вкл. | 25 | 20 |


<a id="p100052"></a>Значения характеристики погрешности не зависят от измеряемых концентраций в указанных диапазонах. В случае разбавления проб характеристика погрешности определяется в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.

<div align="center">

3. <a id="p100053"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
реактивы и материалы

</div>


<a id="p100054"></a>При измерении массовой концентрации кобальта используют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.


#### <a id="p100055"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100056"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор
с характеристиками, соответствующими
указанным ТУ
<a id="p100057"></a>Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е
<a id="p100058"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100059"></a>Мерные колбы 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2     ГОСТ 1770-74Е
<a id="p100060"></a>Пипетки 2-2-10, 6-2-1, 6-2-2, 2-2-5 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100061"></a>Государственный стандартный образец        ГСО 5223-90.
кобальта (1 мг/куб. см)

<a id="p100062"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100063"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100064"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100065"></a>Кобальт сернокислый, 7-водный, ч.д.а. [ГОСТ 4462-78](https://bukva.ai/docs/gost-4462-78)
<a id="p100066"></a>Салицилфлуорон, ч.д.а.                          ТУ 6-09-07-1124-78
<a id="p100067"></a>Натрий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч. [ГОСТ 245-76](https://bukva.ai/docs/gost-245-76)
<a id="p100068"></a>Спирт этиловый ректифицированный [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100069"></a>Кислота азотная, х.ч. ГОСТ 4461-77

<div align="center">

<a id="p100070"></a>Пероксид водорода, х.ч. ГОСТ 10929-76

</div>

<a id="p100071"></a>Натрий тетраборнокислый, 10-водный, х.ч. [ГОСТ 4199-76](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76)
<a id="p100072"></a>Натрия гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100073"></a>Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной          ГОСТ 10652-73.
кислоты динатриевая соль (трилон Б), ч.д.а.


#### <a id="p100074"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100075"></a>Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100076"></a>Воронка химическая ГОСТ 25336-82
<a id="p100077"></a>Стакан химический термостойкий ГОСТ 25336-82
вместимостью 50 куб. см
<a id="p100078"></a>Пробирки вместимостью 10 куб. см                 ГОСТ 1770-74Е
**П-2-10-0,1 ХС**

<div align="center">

<a id="p100079"></a>Бидистиллятор или прибор для перегонки           ТУ 25.11-1592-81.

</div>

воды (кварцевый или стеклянный)

<a id="p100080"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100236).


#### <a id="p100081"></a>3.4 Приготовление растворов


<a id="p100082"></a>При приготовлении растворов используется только бидистиллированная вода.

##### <a id="p100083"></a>3.4.1 Раствор кобальта с массовой концентрацией 0,1 г/куб. дм.

<a id="p100084"></a>5 куб. см ГСО кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, приливают 1 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.
<a id="p100085"></a>Допускается приготовление раствора следующим образом. 0,4781 г сернокислого кобальта 7-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 1,2% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 3 месяца.

##### <a id="p100086"></a>3.4.2 Раствор кобальта с массовой концентрацией 100 мкг/куб. дм.

<a id="p100087"></a>Раствор готовят последовательным трехступенчатым разбавлением раствора по [п. 3.4.1](#p100083) с концентрацией 0,1 г/куб. дм. Для этого 10 куб. см раствора большей концентрации помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 1,8% при Р = 0,95. Раствор устойчив в течение двух недель.

##### <a id="p100088"></a>3.4.3 Раствор кобальта, массовая концентрация 10 мкг/куб. дм.

<a id="p100089"></a>10 куб. см раствора по [п. 3.4.2](#p100086) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 2,0% при Р = 0,95. Раствор устойчив в течение недели.

##### <a id="p100090"></a>3.4.4 Раствор кобальта, массовая концентрация 1 мкг/куб. дм.

<a id="p100091"></a>10 куб. см раствора по [п. 3.4.3](#p100088) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации кобальта - 2,3% при Р = 0,95. Раствор устойчив в течение суток.

##### <a id="p100092"></a>3.4.5 Азотная кислота, раствор с объемной долей 0,7%.

<a id="p100093"></a>В химический стакан наливают 500 - 600 куб. см бидистиллированной воды и, тщательно перемешивая, добавляют 7 куб. см концентрированной азотной кислоты, а затем разбавляют бидистиллированной водой до 1 куб. дм. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100094"></a>3.4.6 Салицилфлуорон, раствор в этаноле с массовой долей 0,07%.

<a id="p100095"></a>70,0 мг салицилфлуорона растворяют в 100 куб. см этанола. Срок хранения - 2 месяца в холодильнике.
<a id="p100096"></a>3.4.7. Натрий фосфорнокислый однозамещенный, раствор с массовой долей 1,5%.
<a id="p100097"></a>15 г натрия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в 200 - 300 куб. см бидистиллированной воды, разбавляют до 1000 куб. см водой и перемешивают. Срок хранения не устанавливается, признаком непригодности раствора является появление осадка или мути.

##### <a id="p100098"></a>3.4.8 Боратный буферный раствор.

<a id="p100099"></a>7,6 г тетрабората натрия растворяют в 500 - 600 куб. см горячей воды, охлаждают, добавляют 2,8 г гидроксида натрия и после его растворения разбавляют водой до 1000 куб. см. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения - 1 месяц.

##### <a id="p100100"></a>3.4.9 Пероксид водорода, раствор с объемной долей 3%.

<a id="p100101"></a>10 куб. см пероксида водорода разбавляют водой до 100 куб. см. Раствор хранят не более 1 месяца в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100102"></a>3.4.10 Трилон Б, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/куб. дм.

<a id="p100103"></a>3,92 г трилона Б растворяют в 1000 куб. см воды, нагретой до 60 - 70 °С. Срок хранения не ограничен.

4. <a id="p100104"></a>Метод измерения

<a id="p100105"></a>Метод измерения основан на проведении в щелочной среде реакции окисления салицилфлуорона, катализируемой кобальтом, с последующей остановкой реакции и фиксировании интенсивности флуоресценции непрореагировавшего салицилфлуорона.

5. <a id="p100106"></a>Отбор и консервирование проб

<a id="p100107"></a>Отбор проб питьевой воды по [ГОСТу 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80), из источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77. Объем отбираемой пробы не менее 100 куб. см.
<a id="p100108"></a>Незаконсервированная проба должна быть проанализирована в течение 6 ч с момента отбора. Для консервирования пробу подкисляют азотной кислотой из расчета 3 куб. см на 1000 куб. см воды. Срок хранения пробы - 2 месяца.

<div align="center">

6. <a id="p100109"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100110"></a>Одновременно анализируют не менее двух параллельных проб воды.


#### <a id="p100111"></a>6.1 Разрушение органических веществ


<a id="p100112"></a>В стакан вместимостью 50 куб. см отбирают 25 куб. см пробы. Приливают 5 куб. см концентрированной азотной кислоты и 0,5 куб. см пероксида водорода. Содержимое стакана упаривают досуха (избегать прокаливания!) и обработку азотной кислотой и пероксидом водорода повторяют. Затем к содержимому стакана приливают 0,25 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и разбавляют до метки дистиллированной водой.
<a id="p100113"></a>Полученный раствор разбавляют согласно рекомендациям [табл. 2](#p100117), получая при этом анализируемый объект.
<a id="p100114"></a>Примечание.
<a id="p100115"></a>Допускается не проводить разрушение органических веществ, если при анализе серии представленных проб установлено, что результаты, полученные без разрушения и с разрушением органических веществ, различаются между собой на величину, меньшую характеристики погрешности измерения [(табл. 2)](#p100117). В этом случае к незаконсервированной пробе добавляют раствор азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092) из расчета 1 куб. см на 100 куб. см пробы и переходят к [п. 6.2](#p100122) или [6.3](#p100125) (в зависимости от предполагаемой концентрации кобальта). Законсервированную пробу (25 куб. см) упаривают досуха, избегая прокаливания, и сухой остаток обрабатывают, как описано выше.

<a id="p100116"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100117"></a>**АЛГОРИТМ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМОГО ОБЪЕКТА**

</div>



| Ожидаемая концентрация кобальта, мг/куб. дм | Объем аликвотной порции, куб. см | Объем мерной колбы, куб. см | Фактор разбавления (К) |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,0001 - 0,01 | не разбавляют |  | 1,0 |
| 0,01 - 0,1 | 10 | 100 | 10,0 |
| 0,1 - 1,0 | 1 | 100 | 100,0 |



#### <a id="p100122"></a>6.2 Приготовление анализируемого объекта


<a id="p100123"></a>Указанный в [табл. 2](#p100117) объем подготовленной пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), разбавляют до метки водой и перемешивают.
<a id="p100124"></a>Допускается изменять объем аликвотных порций и, как следствие, фактор разбавления при обязательном соответствии фактической погрешности значениям характеристики погрешности [(табл. 1)](#p100046).


#### <a id="p100125"></a>6.3 Приготовление рабочих растворов и измерение

<div align="center">

интенсивности флуоресценции

</div>


<a id="p100126"></a>В ряд сухих стеклянных пробирок вместимостью 10 куб. см отбирают 0; 0,5; 1,5 и 2 куб. см раствора кобальта с массовой концентрацией 10 мкг/куб. дм (при ожидаемой концентрации кобальта в пробе 0,001 - 0,01 мг/куб. дм) или 1 мкг/куб. дм (при ожидаемой концентрации кобальта в пробе 0,0001 - 0,001 мг/куб. дм). В остальные пробирки приливают по 2 куб. см анализируемого объекта. Затем в первые четыре пробирки приливают 2; 1,5; 0,5; и 0 куб. см азотной кислоты по [п. 3.4.5](#p100092), разбавленной из расчета 1 куб. см раствора на 100 куб. см бидистиллированной воды. Во все пробирки добавляют по 1,5 куб. см буферного раствора по [п. 3.4.8](#p100098), 0,5 куб. см раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного по [п. 3.4.7](#p100096), 0,2 куб. см раствора пероксида водорода по [п. 3.4.9](#p100100) и 0,2 куб. см раствора салицилфлуорона по [п. 3.4.6](#p100094). Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. при ожидаемой концентрации кобальта 0,001 - 0,01 мг/куб. дм или 30 мин. при ожидаемой концентрации кобальта 0,0001 - 0,001 мг/куб. дм. После указанного времени в каждую пробирку добавляют по 0,2 куб. см раствора трилона Б по [п. 3.4.10](#p100102).
<a id="p100127"></a>Измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на приборе "Флюорат-02" в режиме "Фон", используя в канале возбуждения светофильтр N 6, а в канале регистрации - светофильтр N 16. Для каждого раствора получают не менее двух отсчетов и вычисляют среднее арифметическое, если расхождение между ними не превышает 10%. Полученные значения фиксируют в журнале.

<div align="center">

7. <a id="p100128"></a>Обработка результатов измерений

</div>


<a id="p100129"></a>После проведенных измерений строят градуировочную зависимость в координатах:

<a id="p100130"></a>                         lg (I  / I) - q,
                              о

    где:
    I   - интенсивность флуоресценции градуировочного раствора, не
     о
содержащего кобальт (пробирка N 1);
    I   -  интенсивность  флуоресценции градуировочных растворов в
пробирках N 2, 3 и 4;
    q   - содержание кобальта в пробирке, нг.
<a id="p100131"></a>    Величину q вычисляют по формуле:

<a id="p100132"></a>                           q = С  х V ,
                                о    о

    где:
    С   -    концентрация    использованного   раствора   кобальта
     о
мкг/куб. дм;
    V   - объем раствора кобальта, куб. см.
     о
<a id="p100133"></a>    Содержание кобальта в анализируемом объекте (Q, нг) и холостой
пробе   (Q )   находят   по   градуировочному   графику.  Массовую
          о
концентрацию  кобальта  в  пробе воды (Х, мг/куб. дм) вычисляют по
формуле:

<a id="p100134"></a>                     Х = (Q - Q ) х К / 2000.
                               о

<a id="p100135"></a>При несоответствии ожидаемого и фактически полученного диапазонов концентрации кобальта определение повторяют.

<div align="center">

8. <a id="p100136"></a>Оформление результатов измерений

</div>


<a id="p100137"></a>Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
                        _
    - <a id="p100138"></a>результат анализа Х (мг/куб. дм), характеристика погрешности
                        _
дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, Р = 0,95, где:

                                    _
                             дельта Х
<a id="p100139"></a>                    ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
                               100

                             _
<a id="p100140"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                               _
результатов  параллельных определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х ) / 2),
                                       1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
оперативного    контроля    сходимости   d.   Значения   норматива
оперативного контроля сходимости приведены в [Приложении 1](#p100146). Выбор
значения d проводят по значениям:

                        _
<a id="p100141"></a>                        Х = (Х  + Х ) / 2.
                              1    2

<a id="p100142"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).

<div align="center">

9. <a id="p100143"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100144"></a>Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Приложении 1](#p100146) (обязательном). Нормативы оперативного контроля также приведены в Приложении 1.





<div align="right">

<a id="p100145"></a>Приложение 1<br>
обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100146"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

1. <a id="p100147"></a>Оперативный контроль воспроизводимости

</div>


<a id="p100148"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100149"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _    _
<a id="p100150"></a>                          |Х  + Х | < D,
                            1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х   -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный другим
     2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
                                           _
<a id="p100151"></a>    Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х  + Х ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100152"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100153"></a>Примечание.
<a id="p100154"></a>Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                             _
                        D(%) Х
<a id="p100155"></a>                    D = --------, мг/куб. дм,
                          100

    где:
                               _    _
                               Х  + Х
                           _    1    2
<a id="p100156"></a>                           Х = -------.
                                  2

<div align="center">

2. <a id="p100157"></a>Оперативный контроль погрешности

</div>


<a id="p100158"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100159"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100160"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100161"></a>|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,

</div>


<a id="p100162"></a>где:
<a id="p100163"></a>Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
<a id="p100164"></a>Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, мг/куб. дм;
<a id="p100165"></a>Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100166"></a>С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100167"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности.
<a id="p100168"></a>Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной рабочей пробы (Х).
<a id="p100169"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100170"></a>Примечание.
<a id="p100171"></a>Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                          К(%) Х
<a id="p100172"></a>                      К = ------, мг/куб. дм.
                           100

<div align="right">

<a id="p100173"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100174"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="48%"><col width="15%"><col width="20%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включит.</td><td>10</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включит.</td><td>5</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>30</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включит.</td><td>35</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>40</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>85</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>15</td><td>35</td><td>50</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,0001 до 0,0005 включит.</td><td>35</td><td>75</td><td>90</td></tr>
<tr><td>свыше 0,0005 до 0,002 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,002 до 0,005 включит.</td><td>15</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,01 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хром общий</td></tr>
<tr><td>от 0,002 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 0,2 включит.</td><td>6</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>25</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,2 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>40</td></tr>
<tr><td colspan="4">Железо</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>45</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включит.</td><td>8</td><td>20</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>4</td><td>15</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>35</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,0 включит.</td><td>5</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сульфид</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,25 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>70</td></tr>
<tr><td>свыше 0,25 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включит.</td><td>50</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 10,0 включит.</td><td>10</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 10,0 до 25,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включит.</td><td>8</td><td>25</td><td>40</td></tr>
</table>


<a id="p100233"></a>Примечание.
<a id="p100234"></a>В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного контроля определяются в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.





<div align="right">

<a id="p100235"></a>Приложение 3<br>
рекомендуемое

</div>


<div align="center">

<a id="p100236"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100237"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100238"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100239"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.
2. <a id="p100240"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100238) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).
3. <a id="p100241"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.
<a id="p100242"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.
4. <a id="p100243"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.
5. <a id="p100244"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.



<a id="p100245"></a>

---