---
title: "\"МУК 4.1.058-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования\""
number: "МУК 4.1.058-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-058-96"
---

## "МУК 4.1.058-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

# "МУК 4.1.058-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации цинка флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1256-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1256-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**

</div>

<div align="center">

21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ И ВОДЫ ПОВЕРХНОСТНЫХ**
**И ПОДЗЕМНЫХ ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.058-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>Общие положения


<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.


### 1. <a id="p100027"></a>Введение



#### <a id="p100028"></a>1.1. Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуориметрическую методику количественного химического анализа водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников водопользования и питьевой воды) для определения в них цинка в диапазоне концентраций 0,005 - 2,0 мг/куб. дм без разбавления пробы.
<a id="p100030"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100031"></a>Минимально определяемое количество цинка в пробе - 0,25 мкг.
<a id="p100032"></a>Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, хлоридов, нитратов, сульфатов; до 20 мг/куб. дм меди; до 10 мг/куб. дм железа; до 2 мг/куб. дм свинца; до 1 г/куб. дм марганца, кобальта, никеля.


#### <a id="p100033"></a>1.2. Физико-химические и токсикологические свойства цинка


<a id="p100034"></a>Цинк - голубовато-серебристый металл.
<a id="p100035"></a>Физические характеристики: температура плавления 419,5 °С, температура кипения 906,2 °С, плотность 7,14.
<a id="p100036"></a>Химические свойства: растворяется в кислотах и щелочах.
<a id="p100037"></a>Токсическое действие цинка: у рабочих, занятых в производстве цинковой пыли, обнаружены выраженные атрофические и субатрофические катары верхних дыхательных путей. При хроническом воздействии пыли цинка отмечаются желудочно-кишечные расстройства и гипохромная анемия. Появляются жалобы на бессонницу, раздражительность, снижение памяти, потливость по ночам, шум в ушах и снижение слуха. На рентгенограмме - усиление легочного рисунка, эмфизема, начальные признаки пневмосклероза. Повышена заболеваемость верхних дыхательных путей, распространен кариес зубов. (Вредные вещества в промышленности, т. III. Справочник/Под общ. ред. Н.В. Лазарева. Л., Химия, 1977.) Цинк относится к веществам 3-го класса опасности.
<a id="p100038"></a>Предельно допустимые концентрации цинка в воде хозяйственно-бытового водопользования составляют 1,0 мг/куб. дм (Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения [4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) от 04.07.88), в воде водоемов рыбохозяйственного водопользования - 0,01 мг/куб. дм (0,005 мг/куб. дм для морских водоемов). (Обобщенный перечень ПДК и ОБУВ вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов за N 12-04-11 от 15.05.90.)
<a id="p100039"></a>Предельно допустимые концентрации цинка в питьевой воде составляют 1,0 мг/куб. дм (ГОСТ 2874-82. Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством).


### 2. <a id="p100040"></a>Нормы и характеристика погрешности измерений


<a id="p100041"></a>Данная МВИ обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100042"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100043"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**

</div>



| Диапазон, мг/куб. дм | Нормы погрешности [(ГОСТ 27384-87)](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87), % | Характеристика погрешности МВИ, % |
| --- | --- | --- |
| от 0,005 до 0,01 вкл. | 50 | 50 |
| свыше 0,01 до 0,1 вкл. | 25 | 25 |
| свыше 0,1 до 2,0 вкл. | 15 | 15 |


<a id="p100048"></a>Значения характеристики погрешности не зависят от измеряемых концентраций в указанных диапазонах.


### 3. <a id="p100049"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100050"></a>При выполнении измерений массовой концентрации цинка применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100051"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100052"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"
или другой люминесцентный
анализатор с характеристиками,
соответствующими указанным ТУ              ТУ 4321-001-20506233-94
<a id="p100053"></a>Весы аналитические 2-го класса
точности (ВЛР-200, ВЛА-200)                ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100054"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100055"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2,
**2-100-2, 2-1000-2                          ГОСТ 1770-74Е**
<a id="p100056"></a>Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 2-2-50,
2-2-20, 6-2-1, 6-2-5 [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100057"></a>Государственный стандартный
образец цинка (1 мг/куб. см)               ГСО 5237-90.

<a id="p100058"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100059"></a>3.2. Вспомогательное оборудование


<div align="center">

<a id="p100060"></a>Бидистиллятор или прибор для перегонки<br>
воды кварцевый или стеклянный              ТУ 25.11-1592-81

</div>

<a id="p100061"></a>Стаканы химические термостойкие
вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100062"></a>или чашки кварцевые вместимостью
25 куб. см ГОСТ 19908-80
<a id="p100063"></a>Воронки химические диаметром
5 и 11 см ГОСТ 25336-82
<a id="p100064"></a>Воронки делительные вместимостью
50 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100065"></a>Фильтры беззольные "синяя лента",
"красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100066"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83.

<a id="p100067"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100248).


#### <a id="p100068"></a>3.3. Реактивы


<div align="center">

<a id="p100069"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>

<a id="p100070"></a>Натрий 8-меркаптохинолинат                 ТУ 6-09-4933-68
2-водный, ч.д.а.
<a id="p100071"></a>Аскорбиновая кислота                       Р 73.941.09
<a id="p100072"></a>Натрий уксусно-кислый, ос.ч.               ТУ 6-09-1567-78
<a id="p100073"></a>Уксусная кислота, х.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)
<a id="p100074"></a>1,10-фенантролин, ч.д.а.                   ТУ 6-09-40-2472-87
<a id="p100075"></a>Хлороформ, ч.д.а.                          ТУ 6-09-4263-76
<a id="p100076"></a>8,8'-дихинолилдисульфид, ч.д.а.            ТУ 6-09-16-907-84
<a id="p100077"></a>Цинк сернокислый 7-водный, ч.д.а. [ГОСТ 4174-77](https://bukva.ai/docs/gost-4174-77)
<a id="p100078"></a>Спирт этиловый ректифицированный [ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr)
<a id="p100079"></a>Азотная кислота, ос.ч.                     ГОСТ 11125-84
<a id="p100080"></a>Водорода пероксид, х.ч. ГОСТ 10929-76Е
<a id="p100081"></a>Аммиак водный, х.ч. ГОСТ 3760-79
<a id="p100082"></a>Бумага индикаторная универсальная          ТУ 6-09-1181-76.

<a id="p100083"></a>Допускается использование реактивов квалификации х.ч. вместо ос.ч. при условии обязательного контроля величины холостой пробы.


#### <a id="p100084"></a>3.4. Приготовление растворов



##### <a id="p100085"></a>3.4.1 Получение бидистиллированной воды.

<a id="p100086"></a>Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.
<a id="p100087"></a>3.4.2. 8,8'-дихинолилдисульфид, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 0,2 г/куб. дм.
<a id="p100088"></a>20 мг 8,8'-дихинолилдисульфида растворяют в 100 куб. см хлороформа. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.

##### <a id="p100089"></a>3.4.3 Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 4,6 - 4,9.

<a id="p100090"></a>13,6 г уксусно-кислого натрия растворяют в 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, перемешивают и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде, срок хранения - 3 месяца.
<a id="p100091"></a>3.4.4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией 2 г/л.
<a id="p100092"></a>200 мг аскорбиновой кислоты растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 дня.
<a id="p100093"></a>3.4.5. 1,10-фенантролин, раствор в этаноле с массовой концентрацией 2 г/куб. дм.
<a id="p100094"></a>100 мг 1,10-фенантролина растворяют в 50 куб. см этанола. Срок хранения раствора - 3 месяца в холодильнике. Признаком его непригодности является появление окраски.
<a id="p100095"></a>3.4.6. 8-меркаптохинолинат натрия, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/куб. дм.
<a id="p100096"></a>25 мг 8-меркаптохинолината натрия растворяют в 25 куб. см бидистиллированной воды. Допускается опалесценция или помутнение раствора без выпадения осадка. Срок хранения раствора при комнатной температуре - 1 сутки, в холодильнике - до 3 суток.

##### <a id="p100097"></a>3.4.7 Азотная кислота, раствор с объемной долей 0,7%.

<a id="p100098"></a>7 куб. см концентрированной азотной кислоты разбавляют до 1000 куб. см бидистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.

##### <a id="p100099"></a>3.4.8 Раствор цинка с массовой концентрацией 100 мг/куб. дм.

<a id="p100100"></a>5 куб. см ГСО 5237-90 или другого с аналогичными методологическими характеристиками переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100097) и разбавляют до метки бидистиллированной водой.
<a id="p100101"></a>При отсутствии ГСО раствор готовят следующим образом.
<a id="p100102"></a>0,4378 г серно-кислого цинка 7-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 10 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100097), растворяют в 40 - 50 куб. см бидистиллированной воды и затем разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительное значение погрешности для Р = 0,95 составляет 1,2%. Срок хранения раствора - 3 месяца.

##### <a id="p100103"></a>3.4.9 Раствор цинка с массовой концентрацией 1 мг/куб. дм.

<a id="p100104"></a>Раствор готовят двукратным разбавлением раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм ([п. 3.4.7](#p100097)). Для этого 10 куб. см более концентрированного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100097) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения массовой концентрации цинка для доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 1,6%. Срок хранения раствора с концентрацией 10 мг/куб. дм - 1 месяц, с концентрацией 1 мг/куб. дм - 1 неделя.


### 4. <a id="p100105"></a>Метод измерения


<a id="p100106"></a>Флуоресцентный метод измерения массовой концентрации цинка основан на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9), экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта на анализаторе жидкости типа "Флюорат-02". Для устранения мешающего влияния меди используют 8,8'-дихинолилдисульфид, а железа - 1,10-фенантролин.


### 5. <a id="p100107"></a>Отбор и консервирование проб


<a id="p100108"></a>Отбор проб питьевой воды по [ГОСТу 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80), из источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77. Срок хранения пробы - 3 дня. Объем отбираемой пробы - не менее 250 куб. см при предполагаемой концентрации цинка менее 0,2 мг/куб. дм и не менее 50 куб. см при более высокой. Незаконсервированную пробу необходимо проанализировать в течение 4 ч с момента отбора. Пробы консервируют добавлением концентрированной азотной кислоты из расчета 3 куб. см на 1 куб. дм пробы. Если пробу не консервировали, то перед выполнением анализа добавляют раствор азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100097) из расчета 1 куб. см на 100 куб. см пробы.


### 6. <a id="p100109"></a>Градуировка анализатора



#### <a id="p100110"></a>6.1. Приготовление растворов для градуировки прибора "Флюорат-02"


<a id="p100111"></a>В делительную воронку вместимостью 50 куб. см помещают 5 куб. см раствора цинка с концентрацией 1 мг/куб. дм по [п. 3.4.9](#p100103), приливают 1 куб. см раствора аскорбиновой кислоты по [п. 3.4.4](#p100091), 5 куб. см ацетатного буферного раствора по [п. 3.4.3](#p100089), 2 куб. см раствора 1,10-фенантролина по [п. 3.4.5](#p100093) и 1 куб. см раствора 8-меркаптохинолината натрия по [п. 3.4.6](#p100095). Через 2 мин. приливают 5 куб. см хлороформа и экстрагируют 8-меркаптохинолинат цинка в течение 2 мин. После разделения слоев нижний слой фильтруют через фильтр "красная лента" в кювету прибора "Флюорат-02" (раствор N 1).
<a id="p100112"></a>Аналогичным образом готовят раствор N 2, используя 5 куб. см бидистиллята вместо раствора соли цинка.


#### <a id="p100113"></a>6.2. Способы установления и контроля стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100114"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100110) настоящей МВИ, в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 1,000. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 7, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 5.
<a id="p100115"></a>При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления концентрации цинка в пробе.
<a id="p100116"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики состоит в проведении измерений концентрации цинка в нескольких смесях ([табл. 2](#p100118)). Приготовление образца для измерения производится согласно [п. 6.1](#p100110). Градуировка признается стабильной, если полученное значение концентрации цинка в смеси отличается от известного (табл. 2) не более чем на 10% в диапазоне 0,5 - 2,0 мг/куб. дм и 20% при более низких концентрациях. В противном случае процесс градуировки повторяют.

<div align="right">

<a id="p100117"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100118"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ**<br>
**ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИЗАТОРА**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация цинка, мг/куб. дм | Относительная погрешность (Р = 0,95), % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор цинка по [п. 3.4.9](#p100103) |  | 1,0 | 1,6 |
| 2 | Смесь N 1 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100097) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,5 | 1,8 |
| 3 | Смесь N 1 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100097) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,2 | 1,8 |
| 4 | Смесь N 2 Азотная кислота по [п. 3.4.7](#p100097) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,1 | 1,8 |



### 7. <a id="p100124"></a>Выполнение измерений


<a id="p100125"></a>При выполнении измерений массовой концентрации цинка должны быть выполнены следующие работы: разрушение органических веществ, маскирование мешающих компонентов, приготовление экстрактов проб и измерение интенсивности их флуоресценции.


#### <a id="p100126"></a>7.1. Разрушение органических веществ


<a id="p100127"></a>При ожидаемой концентрации цинка от 0,005 до 0,1 мг/куб. дм отбирают не менее двух аликвотных порций воды объемом 50 куб. см. При ожидаемой концентрации цинка от 0,1 до 2,0 мг/куб. дм отбирают не менее двух аликвотных порций воды объемом 5 куб. см.
<a id="p100128"></a>Пробу помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 куб. см, приливают 5 куб. см концентрированной азотной кислоты и 0,5 куб. см пероксида водорода и упаривают при нагревании на электроплитке или песчаной бане досуха. Сухой остаток вновь обрабатывают 5,0 куб. см концентрированной азотной кислоты и 0,5 куб. см пероксида водорода и упаривание повторяют, избегая высушивания остатка. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 5 куб. см бидистиллированной воды, к которой добавлено 1 - 2 капли раствора азотной кислоты по [п. 3.4.7](#p100097), и переносят в делительную воронку вместимостью 50 куб. см.
<a id="p100129"></a>Допускается:
1. <a id="p100130"></a>Не проводить разрушение органических веществ, если при анализе серии представительных проб установлено, что результаты измерения концентрации цинка без разрушения и после разрушения органических веществ различаются на величину, меньшую чем характеристика погрешности МВИ ([табл. 1](#p100043)). В этом случае пробы помещают непосредственно в делительную воронку и при необходимости добавляют по каплям аммиак водный до рН 3 (не выше; контроль по универсальному индикатору).
2. <a id="p100131"></a>Изменять объем аликвотной порции воды при обязательном соответствии погрешности требованиям МВИ и [ГОСТа 27384-87](https://bukva.ai/docs/gost-27384-87).


#### <a id="p100132"></a>7.2. Отделение меди


<a id="p100133"></a>К раствору в делительной воронке добавляют 1 куб. см раствора аскорбиновой кислоты по [п. 3.4.4](#p100091), 5 куб. см буферного раствора с рН 4,6 - 4,9 по [п. 3.4.3](#p100089) и 5 куб. см раствора 8,8'-дихинолилдисульфида в хлороформе. Экстрагируют в течение 2 мин. комплексное соединение меди с образовавшимся 8-меркаптохинолином. После разделения слоев экстракт отделяют и отбрасывают.


#### <a id="p100134"></a>7.3. Маскирование железа, экстракция 8-меркаптохинолината цинка и измерение интенсивности флуоресценции


<a id="p100135"></a>К раствору в делительной воронке добавляют 2 куб. см раствора 1,10-фенантролина ([п. 3.4.5](#p100093)), 1 куб. см раствора 8-меркаптохинолината натрия ([п. 3.4.6](#p100095)) и 5 куб. см хлороформа. Запрещается изменять указанный порядок добавления реактивов! Через 2 мин. экстрагируют 8-меркаптохинолинат цинка в течение 30 сек. и после разделения слоев органический экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в кювету прибора "Флюорат-02". Измеряют интенсивность флуоресценции экстракта не менее двух раз и вычисляют среднее арифметическое.
<a id="p100136"></a>Одновременно проводят анализ холостой пробы, для чего отбирают 5 или 50 куб. см бидистиллята (в зависимости от объема аликвотной порции воды) и проводят его через все стадии анализа ([п. п. 7.1](#p100126) - 7.3).
<a id="p100137"></a>Примечания.
1. <a id="p100138"></a>Допускается использовать водный слой для измерения в пробе массовой концентрации железа фотометрическим методом в соответствии с МВИ.
2. <a id="p100139"></a>Если водный слой окрашен, то необходимо отобрать еще две аликвотные порции воды, ввести добавку цинка и повторить операции по [п. 7.1](#p100126) - 7.3.

<a id="p100140"></a>Рекомендуемые объемы добавок стандартного раствора цинка по [п. 3.4.8](#p100099) или [3.4.9](#p100103) зависят от массовой концентрации цинка в образце. Они должны приводить к увеличению массовой концентрации в 1,5 - 2 раза (при условии, что суммарная концентрация не превысит 2 мг/куб. дм).


### 8. <a id="p100141"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100142"></a>Массовую концентрацию цинка в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100143"></a>                      X = (С    - С ) / К,
                            изм    о

    где:
    X - концентрация цинка в анализируемом объекте, мг/куб. дм;
    К  -  соотношение  объемов аликвотной порции воды и хлороформа
для экстракции 8-меркаптохинолината цинка;
    С    -  измеренная   концентрация   цинка  в  экстракте  пробы
     изм
(среднее  арифметическое  отсчетов по индикатору прибора), мг/куб.
дм;
    С   - измеренная концентрация цинка в экстракте холостой пробы
     о
(среднее   арифметическое   отсчетов   по   индикатору   прибора),
мг/куб. дм.
<a id="p100144"></a>    Если используется метод добавок, то расчеты ведут по формуле:

                           С    х (С    - С )
                            доб     изм    о
<a id="p100145"></a>                       Х = ------------------,
                           (С'   - С   ) х К
                             изм    изм

    где:
    С    - добавка цинка, мг/куб. дм;
     доб
    С'     -  измеренная  концентрация  цинка  в экстракте пробы с
     изм
добавкой  цинка  (среднее  арифметическое отсчетов  по  индикатору
прибора), мг/куб. дм.
<a id="p100146"></a>    В свою очередь:

<a id="p100147"></a>                          С    = V    / V  ,
                           доб    доб    ал

    где:
 V - объем стандартного раствора цинка по [п. 3.4.9](#p100103),
     доб
вводимого в качестве добавки, куб. см;
    V   - объем исходной аликвотной порции воды, куб. см.
     ал
<a id="p100148"></a>    В   качестве   С ,   С      и  С'     берут  среднее  из  двух
                    о     изм       изм
последовательных отсчетов по индикатору прибора.


### 9. <a id="p100149"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100150"></a>    Результат     количественного     анализа     в    документах,
предусматривающих его использование, представляют в виде:
                              _
    -   <a id="p100151"></a>результат   анализа   Х   (мг/куб.   дм),   характеристика
                                       _
погрешности дельта, %,  Р = 0,95  или  Х +/-  ДЕЛЬТА  мг/куб.  дм,
Р = 0,95, где

                                  _
                           дельта Х
<a id="p100152"></a>                  ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
                              100

                             _
<a id="p100153"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                                 _
результатов  параллельных   определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х )/2),
                                         1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
оперативного    контроля    сходимости   d.   Значения   норматива
оперативного контроля сходимости приведены в [Приложении 1](#p100159). Выбор
значения d проводят по значениям

                       _
<a id="p100154"></a>                       Х = (Х  + Х ) / 2.
                             1    2

<a id="p100155"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).


### 10. <a id="p100156"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100157"></a>Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Приложении 1](#p100159) (обязательном). Нормативы оперативного контроля также приведены в Приложении 1.





<div align="right">

<a id="p100158"></a>Приложение 1<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100159"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



### 1. <a id="p100160"></a>Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100161"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100162"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _    _
<a id="p100163"></a>                          |Х  + Х | < D,
                            1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х   -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный другим
     2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
                                           _
<a id="p100164"></a>    Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х  + Х ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100165"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100166"></a>Примечание.
<a id="p100167"></a>Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                                              _    _
                      _                       Х  + Х
                 D(%) Х                   _    1    2
<a id="p100168"></a>            D = --------, мг/куб. дм, где Х = -------.
                  100                            2


### 2. <a id="p100169"></a>Оперативный контроль погрешности


<a id="p100170"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100171"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100172"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100173"></a>|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,

</div>


<a id="p100174"></a>где:
<a id="p100175"></a>Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
<a id="p100176"></a>Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, мг/куб. дм;
<a id="p100177"></a>Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100178"></a>С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100179"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности.
<a id="p100180"></a>Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной рабочей пробы (Х).
<a id="p100181"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100182"></a>Примечание.
<a id="p100183"></a>Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                           К(%) Х
<a id="p100184"></a>                       К = ------, мг/куб. дм.
                            100

<div align="right">

<a id="p100185"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100186"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включит.</td><td>10</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включит.</td><td>5</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>30</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включит.</td><td>35</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>40</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>85</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>15</td><td>35</td><td>50</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,0001 до 0,0005 включит.</td><td>35</td><td>75</td><td>90</td></tr>
<tr><td>свыше 0,0005 до 0,002 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,002 до 0,005 включит.</td><td>15</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,01 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хром общий</td></tr>
<tr><td>от 0,002 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 0,2 включит.</td><td>6</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>25</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,2 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>40</td></tr>
<tr><td colspan="4">Железо</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>45</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включит.</td><td>8</td><td>20</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>4</td><td>15</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>35</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,0 включит.</td><td>5</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сульфид</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,25 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>70</td></tr>
<tr><td>свыше 0,25 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включит.</td><td>50</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 10,0 включит.</td><td>10</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 10,0 до 25,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включит.</td><td>8</td><td>25</td><td>40</td></tr>
</table>


<a id="p100245"></a>Примечание.
<a id="p100246"></a>В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного контроля определяются в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.






## <a id="p100258"></a>Приложение 2


<div align="right">

<a id="p100259"></a>Не приводится.

</div>






<a id="p100247"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100248"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100249"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100250"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100251"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100252"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100250) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100253"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100254"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100255"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100256"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100257"></a>

---