---
title: "\"МУК 4.1.057-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования\""
number: "МУК 4.1.057-96"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-057-96"
---

## "МУК 4.1.057-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

# "МУК 4.1.057-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению массовой концентрации алюминия флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды поверхностных и подземных источников водопользования"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 21.05.1996)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием Методических указаний [МУК 4.1.1255-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1255-03#p100008), утв. Минздравом России 01.04.2003.
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 мая 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Председатель<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Е.Н.БЕЛЯЕВ**<br>
21 мая 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ**
**ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРОБАХ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ**
**И ВОДЫ ПОВЕРХНОСТНЫХ И ПОДЗЕМНЫХ**
**ИСТОЧНИКОВ ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ**

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.057-96**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Гладилович Д.Б., Волосникова Е.А., Илюхин А.В., Клиндухов В.И., Крашенинников А.А., Фирюлина В.В., Папков К.Б.); Московским НИИ Гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Егорова М.В., Федорова Н.Е.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены и введены в действие Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н. Беляевым 21 мая 1996 года.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>Общие положения


<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают порядок определения массовой концентрации неорганических и органических загрязнений в водной и воздушной средах - поверхностных и подземных источниках водопользования, питьевой воде, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методами люминесцентного анализа.
<a id="p100011"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий.
<a id="p100012"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ вводится в действие наряду с существующими методиками с целью повышения производительности и снижения стоимости анализа при сохранении высокой чувствительности определения.
<a id="p100014"></a>Средством измерения является люминесцентный анализатор жидкости (например, "Флюорат-02", ТУ 4321-001-20506233-94, выпускаемый НПФ "Люмэкс", г. С.-Петербург), имеющий следующие технические характеристики:
- <a id="p100015"></a>диапазон возбуждающего излучения, нм                 200 - 650;
- <a id="p100016"></a>диапазон регистрации флуоресценции, нм               250 - 650;
- <a id="p100017"></a>предел обнаружения фенола в растворе, мкг/куб. дм    не более 5;
                                                         -15
- <a id="p100018"></a>минимальная мощность регистрируемого свечения        10   .
хемилюминесценции, Вт
<a id="p100019"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
<a id="p100020"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.018-86 и ГОСТу 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор.
<a id="p100021"></a>При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТу 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
- <a id="p100022"></a>температура воздуха          2 +/- 10 °С;
- <a id="p100023"></a>атмосферное давление         84,0 - 106,7 кПа
                               (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100024"></a>влажность воздуха            не более 80% при температуре 25 °С;
- <a id="p100025"></a>напряжение в сети            220 +/- 10 В.
<a id="p100026"></a>Применительно к анализатору жидкости "Флюорат-02" методики прошли метрологическую экспертизу в Уральском НИИ Метрологии в части анализа водных сред и ГП "ВНИИМ им. Менделеева" в части анализа воздушных сред.


### 1. <a id="p100027"></a>Введение



#### <a id="p100028"></a>1.1. Назначение и область применения Методических указаний


<a id="p100029"></a>Настоящие Методические указания устанавливают флуориметрическую методику количественного химического анализа водных сред (проб воды поверхностных и подземных источников водопользования, питьевой воды) для определения в них алюминия в диапазоне концентраций 0,01 - 0,5 мг/куб. дм. Допускаются разбавления проб воды при концентрациях свыше 0,5 мг/куб. дм до 5,0 мг/куб. дм.
<a id="p100030"></a>Минимальное содержание алюминия в пробе - 0,1 мкг.
<a id="p100031"></a>Метод позволяет также анализировать природные воды, загрязненные в результате хозяйственной деятельности.
<a id="p100032"></a>Допустимо присутствие до 1 г/куб. дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния; до 100 мг/куб. дм фосфата, фторида; до 10 мг/куб. дм цинка, свинца; до 5 мг/куб. дм меди, хрома и до 2 мг/куб. дм железа.


#### <a id="p100033"></a>1.2. Физико-химические и токсикологические свойства алюминия


<a id="p100034"></a>Алюминий - серебристый или светло-серый металл.
<a id="p100035"></a>Физические характеристики: температура плавления технического Al (99,5%) - 658 °С, температура кипения 2348 - 2486 °С, плотность - 2,7. Хорошо проводит тепло и электрический ток.
<a id="p100036"></a>Химические свойства: растворяется в щелочах, соляной и серной кислотах. Покрыт тонкой пленкой оксида, защищающей от коррозии. Мелкая пыль в воздухе взрывоопасна.
<a id="p100037"></a>Токсическое действие заключается, с одной стороны, в механическом раздражении легочной ткани, с другой - в осаждении белков и образовании необратимых белковых соединений в виде волокнистых субстанций без признаков воспаления.
<a id="p100038"></a>Алюминий относится к веществам 2-го класса опасности.
<a id="p100039"></a>Предельно допустимые концентрации алюминия в воде водоемов хозяйственно-бытового водопользования составляют 0,5 мг/куб. дм (Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения [4630-88](https://bukva.ai/docs/sanitarnye-pravila-4630-88) от 04.07.88).


### 2. <a id="p100040"></a>Характеристика погрешности измерений


<a id="p100041"></a>Данная МВИ обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл. 1.

<a id="p100042"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100043"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ МВИ**

</div>

**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**


| Диапазон, мг/куб. дм | Значения характеристики погрешности, % |
| --- | --- |
| от 0,01 до 0,05 включительно | 50 |
| свыше 0,05 до 0,2 включительно | 30 |
| свыше 0,2 до 0,5 включительно | 20 |


<a id="p100048"></a>Значения характеристики погрешности не зависят от измеряемых концентраций в указанных диапазонах. В случае разбавления проб характеристика погрешности определяется в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.


### 3. <a id="p100049"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100050"></a>При выполнении измерений массовой концентрации алюминия применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.


#### <a id="p100051"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100052"></a>Анализатор жидкости "Флюорат-02"           ТУ 4321-001-20506233-94
или другой люминесцентный анализатор,
удовлетворяющий требованиям указанных ТУ
<a id="p100053"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                  ГОСТ 24104-88Е
<a id="p100054"></a>Меры массы                                 ГОСТ 7328-82Е
<a id="p100055"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-25-2,              ГОСТ 1770-74Е
2-1000-2, 2-50-2, 2-200-2
<a id="p100056"></a>Пипетки 2-2-10, 6-2-1, 2-2-5, [ГОСТ 20292-74Е](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
6-2-5, 2-2-20, 2-2-50
<a id="p100057"></a>Государственный стандартный                ГСО 5215-90.
образец алюминия (1 мг/куб. см)

<a id="p100058"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100059"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100060"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100061"></a>Алюминий сернокислый 18-водный [ГОСТ 3758-75](https://bukva.ai/docs/gost-3758-75)
<a id="p100062"></a>Люмогаллион, ч.д.а. или                           ТУ 6-09-3122-66
сульфонафтолазорезорцин, ч.                       ТУ 6-09-3030-66
<a id="p100063"></a>Кислота соляная, ос.ч. 20-4 [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77)

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Натрий уксуснокислый, ос.ч.                       ТУ 6-09-1567-78<br>
<a id="p100065"></a>Уксусная кислота, ос.ч. [ГОСТ 18270-72](https://bukva.ai/docs/gost-18270-72)

</div>

<a id="p100066"></a>Аскорбиновая кислота                              Р 73.941.09
<a id="p100067"></a>Азотная кислота, ос.ч.                            ГОСТ 11125-84
<a id="p100068"></a>Водорода пероксид, х.ч. ГОСТ 10929-76Е
<a id="p100069"></a>Натрий хлористый, х.ч. ГОСТ 4233-77
<a id="p100070"></a>Аммиак водный, х.ч. ГОСТ 3760-79
<a id="p100071"></a>Бумага индикаторная универсальная                 ТУ 6-09-1181-76.

<a id="p100072"></a>Допускается использование реактивов квалификации х.ч. вместо ос.ч. при обязательном контроле величины холостой пробы.


#### <a id="p100073"></a>3.3. Вспомогательные устройства


<a id="p100074"></a>Стакан лабораторный термостойкий вместимостью ГОСТ 25336-82
500, 1000 куб. см
<a id="p100075"></a>Воронки лабораторные ГОСТ 25336-82
<a id="p100076"></a>Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100077"></a>Бидистиллятор или прибор для перегонки воды       ТУ 25.11-1592-81

<div align="center">

(кварцевый или стеклянный)<br>
<a id="p100078"></a>Чашки кварцевые вместимостью 25 куб. см ГОСТ 19908-80

</div>

или стакан лабораторный термостойкий ГОСТ 25336-82
вместимостью 50 куб. см
<a id="p100079"></a>Электроплитка бытовая ГОСТ 14919-83.

<a id="p100080"></a>Правила подготовки химической посуды приведены в [Приложении 3](#p100247).


#### <a id="p100081"></a>3.4. Приготовление растворов


<a id="p100082"></a>Дистиллированная вода перед употреблением должна быть перегнана в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки.

##### <a id="p100083"></a>3.4.1 Раствор соляной кислоты с объемной долей 1%.

<a id="p100084"></a>В стакан из термостойкого стекла помещают 500 куб. см воды и медленно, при помешивании, добавляют 5 куб. см концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен. Раствор хранить в посуде из полиэтилена.
<a id="p100085"></a>3.4.2. Раствор люмогаллиона молярной концентрации 0,00025 моль/куб. дм.
<a id="p100086"></a>Точную навеску 17,2 мг люмогаллиона растворяют в 200 куб. см бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение двух месяцев.

##### <a id="p100087"></a>3.4.3 Раствор сульфонафтолазорезорцина с массовой долей 0,01%.

<a id="p100088"></a>Точную навеску 10,0 мг сульфонафтолазорезорцина (СНАР) растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение двух месяцев.

##### <a id="p100089"></a>3.4.4 Раствор аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией 2 г/л.

<a id="p100090"></a>200 мг аскорбиновой кислоты растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Срок хранения - не более 3 дней.

##### <a id="p100091"></a>3.4.5 Ацетатный буферный раствор с рН 4,6 - 4,9.

<a id="p100092"></a>13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, постепенно перемешивают и разбавляют до метки водой. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена. Срок хранения - 3 месяца.

##### <a id="p100093"></a>3.4.6 Раствор алюминия, массовая концентрация 100 мг/куб. дм.

<a id="p100094"></a>Для приготовления указанного раствора отбирают 5 куб. см ГСО 5215-90 (или аналогичного по метрологическим характеристикам), помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100083), разбавляют до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.
<a id="p100095"></a>Допускается приготовление раствора по следующей методике.
<a id="p100096"></a>Точную навеску 1,2341 г алюминия сернокислого 18-водного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды, 1 куб. см концентрированной соляной кислоты и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность концентрации 1,2% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 3 месяца.

##### <a id="p100097"></a>3.4.7 Раствор алюминия, массовая концентрация 10 мг/куб. дм.

<a id="p100098"></a>10 куб. см раствора, приготовленного по [п. 3.4.6](#p100093), помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, прибавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты [(п. 3.4.1)](#p100083) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения концентрации 1,4% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 3 недели.

##### <a id="p100099"></a>3.4.8 Раствор алюминия, массовая концентрация 0,1 мг/куб. дм.

<a id="p100100"></a>1 куб. см раствора алюминия по [п. 3.4.7](#p100097) помещают в мерную колбу на 100 куб. см, приливают 1 куб. см раствора соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100083) и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Относительная погрешность значения концентрации 2,0% при Р = 0,95. Срок хранения раствора - 1 неделя.

##### <a id="p100101"></a>3.4.9 Раствор натрия хлористого, массовая доля 0,1%.

<a id="p100102"></a>100 мг хлористого натрия растворяют в 100 куб. см бидистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения не ограничен.


### 4. <a id="p100103"></a>Метод измерения


<a id="p100104"></a>Метод измерения основан на взаимодействии ионов алюминия с люмогаллионом или сульфонафтолазорезорцином в среде ацетатного буфера (рН 4,6 - 4,9) с образованием флуоресцирующего комплекса в присутствии маскирующего агента - аскорбиновой кислоты, с последующим измерением интенсивности флуоресценции на приборе типа "Флюорат-02".


### 5. <a id="p100105"></a>Отбор и консервирование проб


<a id="p100106"></a>Отбор проб питьевой воды производится по [ГОСТу 24481-80](https://bukva.ai/docs/gost-24481-80), из источников водоснабжения - по ГОСТу 17.1.3.02-77. Объем отбираемой пробы составляет 100 куб. см. При определении растворимых форм алюминия пробу не консервируют. Анализ необходимо выполнить в течение 2 ч с момента отбора. При наличии осадка фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые 25 куб. см фильтрата. При определении алюминия общего пробу не фильтруют и к ней добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 3 куб. см на 1 куб. дм пробы. Срок хранения законсервированной пробы - 3 дня. Для выполнения измерений при концентрации алюминия выше 0,5 мг/куб. дм (люмогаллион) или 0,2 мг/куб. дм (СНАР) анализируемую пробу разбавляют в соответствии с табл. 2.

<a id="p100107"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100108"></a>**РЕКОМЕНДУЕМОЕ РАЗБАВЛЕНИЕ ИСХОДНОЙ ПРОБЫ ВОДЫ**

</div>



| Ожидаемая концентрация алюминия, мг/куб. дм | Объем исходной пробы, куб. см | Объем мерной колбы, куб. см | Степень разбавления, К |
| --- | --- | --- | --- |
| от 0,01 до 0,2 вкл. | не разбавляют |  | 1 |
| от 0,2 до 0,5 вкл. | 20 | 50 | 2,5 |
| свыше 0,5 до 5,0 вкл. | 10 | 100 | 10 |


<a id="p100113"></a>При необходимости разбавления указанный в [таблице 2](#p100108) объем пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор или исходная проба, если разбавление не производилось, представляет собой анализируемый объект.


### 6. <a id="p100114"></a>Градуировка анализатора



#### <a id="p100115"></a>6.1. Приготовление растворов для градуировки прибора "Флюорат-02"


<a id="p100116"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 10 куб. см раствора алюминия [(п. 3.4.8)](#p100099) с концентрацией 0,1 мг/куб. дм (раствор N 1). Во вторую мерную колбу вместимостью 25 куб. см вводят 10 куб. см бидистиллированной воды (раствор N 2). Затем в обе колбы прибавляют по 2,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты [(п. 3.4.4)](#p100089), по 5 куб. см раствора люмогаллиона [(п. 3.4.2)](#p100085) или 1 куб. см СНАР [(п. 3.4.3)](#p100087) и 5 куб. см ацетатного буферного раствора [(п. 3.4.5)](#p100091). Содержимое колб разбавляют до метки бидистиллированной водой, перемешивают и выдерживают до начала измерений 30 мин., защищая от прямых солнечных лучей.


#### <a id="p100117"></a>6.2. Способы установления и контроля стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100118"></a>Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по [п. 6.1](#p100115) настоящей МВИ, в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора "Флюорат-02". Настройку режима "Фон" производят при помощи раствора N 2, а для установления параметра "альфа" в режиме "Калибровка" - раствор N 1. Параметр "С" задается равным 0,100. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют обойму светофильтров N 19, а в канале регистрации - обойму светофильтров N 17. При настройке режима "Фон" происходит автоматическое измерение и запоминание уровня фонового сигнала, соответствующего флуоресценции холостой пробы. В процессе настройки режима "Калибровка" происходит вычисление, запоминание и индикация градуировочного множителя, который при переходе в режим "Измерение" автоматически используется для вычисления концентрации алюминия в пробе. Градуировочные растворы рекомендуется готовить перед анализом каждой новой партии проб.
<a id="p100119"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики состоит в проведении не менее двух параллельных измерений концентрации алюминия в одной или нескольких смесях (табл. 3, смеси N 3 - 8). Приготовление образца для измерения производится согласно [п. 6.1](#p100115). Градуировка признается стабильной, если расхождение между известным (табл. 3) и измеренным значениями концентрации алюминия в смесях не превышает 10% в диапазоне 0,5 - 0,1 мг/куб. дм и 20% при меньших концентрациях.

<a id="p100120"></a>Таблица 3

<div align="right">

<a id="p100121"></a>**СМЕСИ ДЛЯ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**

</div>

<div align="center">

**ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИЗАТОРА**

</div>



| N | Компоненты | Объем, куб. см | Концентрация алюминия, мг/куб. дм | Относительная погрешность для Р = 0,95, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | Раствор алюминия [(п. 3.4.7)](#p100097) |  | 10,0 | 1,4 |
| 2 | Смесь N 1 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 1,0 | 1,6 |
| 3 | Смесь N 2 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,5 | 1,8 |
| 4 | Смесь N 2 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,2 | 1,8 |
| 5 | Смесь N 2 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,1 | 1,8 |
| 6 | Смесь N 5 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 50 1 до 100 | 0,05 | 2,0 |
| 7 | Смесь N 5 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 20 1 до 100 | 0,02 | 2,0 |
| 8 | Смесь N 5 Соляная кислота по [п. 3.4.1](#p100083) Бидистиллированная вода | 10 1 до 100 | 0,01 | 2,0 |


<a id="p100131"></a>При несоответствии полученных результатов указанным нормативам процесс градуировки необходимо повторить.


### 7. <a id="p100132"></a>Выполнение измерений


<a id="p100133"></a>При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: разрушение органических веществ и переведение алюминия в реакционноспособную форму, приготовление рабочих растворов и измерение интенсивности их флуоресценции. Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций объекта и холостую пробу.


#### <a id="p100134"></a>7.1. Разрушение органических веществ


<a id="p100135"></a>В кварцевую чашку вместимостью 25 куб. см или термостойкий стакан вместимостью 50 куб. см помещают 10 куб. см анализируемого объекта, прибавляют 5 куб. см концентрированной азотной кислоты, 0,5 куб. см пероксида водорода и 5 - 6 капель раствора хлористого натрия по [п. 3.4.9](#p100101). Раствор упаривают досуха и вновь обрабатывают 5 куб. см концентрированной азотной кислоты и 0,5 куб. см пероксида водорода. После упаривания (избегать прокаливания!) сухой остаток обрабатывают 0,2 - 0,5 куб. см соляной кислоты по [п. 3.4.1](#p100083), добавляют 5 - 6 куб. см бидистиллированной воды, слегка нагревают до растворения солей, и остаток переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Одновременно приготовляют холостую пробу, для чего отбирают 10 куб. см бидистиллированной воды и проводят с ней все операции, описанные в настоящем пункте.
<a id="p100136"></a>Примечания.
1. <a id="p100137"></a>При малом содержании органических веществ (менее 1 мг/куб. дм) допускается опустить операцию повторной обработки сухого остатка азотной кислотой и пероксидом водорода.
2. <a id="p100138"></a>Если при анализе серии представительных проб установлено, что результаты, полученные без разрушения и с разрушением органических веществ, различаются на величину, меньшую характеристики погрешности МВИ [(табл. 1)](#p100043), то разрушение органических веществ можно не производить.
3. <a id="p100139"></a>Если разрушение органических веществ не проводилось и проба не консервировалась, то необходимо перед выполнением анализа добавить концентрированную азотную кислоту в соответствии с [п. 5](#p100105) и затем прокипятить пробу в течение 15 мин. Затем пробу нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до рН ~= 3 (не выше; контроль при помощи универсального индикатора) и далее анализируют по [п. 7.2](#p100141). Допускается упаривание пробы досуха и обработка сухого остатка, как описано выше.
4. <a id="p100140"></a>При высоком солевом фоне (концентрация солей в пробе выше 1,0 г/куб. дм) раствор хлористого натрия при разрушении органических веществ не добавляют.


#### <a id="p100141"></a>7.2. Приготовление рабочих растворов и измерение интенсивности флуоресценции


<a id="p100142"></a>В мерные колбы вместимостью 25 куб. см количественно переносят растворы, полученные по [п. 7.1](#p100134), либо отбирают 10 куб. см исходной профильтрованной пробы при определении алюминия растворимого, добавляют по 2,5 куб. см раствора аскорбиновой кислоты [(п. 3.4.4)](#p100089), 5 куб. см раствора люмогаллиона [(п. 3.4.2)](#p100085) или 1 куб. см СНАР [(п. 3.4.3)](#p100087) и 5 куб. см ацетатного буферного раствора [(п. 3.4.5)](#p100091), разбавляют до метки бидистиллированной водой. Через 30 мин. производят измерение интенсивности флуоресценции на приборе "Флюорат-02", делая для каждого раствора по два последовательных отсчета и вычисляя среднее арифметическое. Одновременно обрабатывают холостую пробу, приготовленную по [п. 7.1](#p100134).


### 8. <a id="p100143"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100144"></a>Концентрацию алюминия в пробе вычисляют по формуле:

<a id="p100145"></a>                       Х = (С    - С ) х К,
                             изм    о

    где:
 К - степень предварительного разбавления пробы [(табл. 2)](#p100108);
    С      -   концентрация   алюминия  в  анализируемом  объекте,
     изм
мг/куб. дм;
    С  - концентрация алюминия в холостой пробе, мг/куб. дм.
     о
<a id="p100146"></a>Примечание.
<a id="p100147"></a>Реально достигаемая в данной лаборатории нижняя граница диапазона концентраций алюминия в анализируемом объекте определяется чистотой реактивов и воды и составляет 50% от значения концентрации алюминия в растворе холостого опыта.


### 9. <a id="p100148"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100149"></a>Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
                        _
    - <a id="p100150"></a>результат анализа Х (мг/куб. дм), характеристика погрешности
                        _
дельта, %, Р = 0,95 или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, Р = 0,95, где:

                                  _
                           дельта Х
<a id="p100151"></a>                  ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. дм.
                              100

                             _
<a id="p100152"></a>    За  результат  анализа  (Х)  принимают  среднее арифметическое
                                               _
результатов  параллельных определений Х  и Х  (Х = (Х  + Х ) / 2),
                                       1    2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превосходит  значений  норматива
оперативного    контроля    сходимости   d.   Значения   норматива
оперативного контроля сходимости приведены в [Приложении 1](#p100158). Выбор
значения d проводят по значениям:

                        _
<a id="p100153"></a>                       (Х = (Х  + Х ) / 2).
                              1    2

<a id="p100154"></a>Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений оформляют записью в журнале. Результаты измерений удостоверяются лицом, проводившим измерение, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия), подпись которых заверяется печатью организации (предприятия).


### 10. <a id="p100155"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100156"></a>Контроль погрешности измерений проводят в соответствии с алгоритмом, изложенным в [Приложении 1](#p100158) (обязательном). Нормативы оперативного контроля также приведены в Приложении 1.





<div align="right">

<a id="p100157"></a>Приложение 1<br>
Обязательное

</div>


<div align="center">

<a id="p100158"></a>**КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



### 1. <a id="p100159"></a>Оперативный контроль воспроизводимости


<a id="p100160"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100161"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

                           _    _
<a id="p100162"></a>                          |Х  + Х | < D,
                            1    2

    где:
    _
    Х  - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
     1
    _
    Х   -  результат  анализа  этой  же  пробы,  полученный другим
     2
аналитиком, с использованием другого набора мерной посуды и других
партий реактивов, мг/куб. дм;
    D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и
той же пробы.
                                           _
<a id="p100163"></a>    Выбор значения D проводят по значениям Х = (Х  + Х ) / 2.
                                                 1    2
<a id="p100164"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100165"></a>Примечание.
<a id="p100166"></a>Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                                              _    _
                       _                      Х  + Х
                D(%) х Х                  _    1    2
<a id="p100167"></a>            D = --------, мг/куб. дм, где Х = -------.
                  100                            2


### 2. <a id="p100168"></a>Оперативный контроль погрешности


<a id="p100169"></a>Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количества рабочих измерений за контролируемый период и определяется планами контроля.
<a id="p100170"></a>Образцами для контроля являются представительные пробы вод поверхностных и подземных источников водопользования и питьевых вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Х, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Z. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Х, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - Y, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - Z, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
<a id="p100171"></a>Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

<div align="center">

<a id="p100172"></a>|Z - Y - С| + |Z - 2Y| < К,

</div>


<a id="p100173"></a>где:
<a id="p100174"></a>Х - результат анализа рабочей пробы, мг/куб. дм;
<a id="p100175"></a>Y - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, мг/куб. дм;
<a id="p100176"></a>Z - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100177"></a>С - величина добавки определяемого компонента, мг/куб. дм;
<a id="p100178"></a>К - норматив оперативного контроля погрешности.
<a id="p100179"></a>Выбор значения К проводят по результатам анализа исходной рабочей пробы (Х).
<a id="p100180"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100181"></a>Примечание.
<a id="p100182"></a>Перевод значений К из относительных единиц (%) в абсолютные (мг/куб. дм) осуществляют по формуле:

                           К(%) Х
<a id="p100183"></a>                       К = ------, мг/куб. дм.
                            100

<div align="right">

<a id="p100184"></a>Таблица

</div>


<div align="center">

<a id="p100185"></a>**НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ МВИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**<br>
**МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ В ВОДЕ ПРИ Р = 0,95**

</div>



<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="17%"><col width="20%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="3">Нормативы оперативного контроля</td></tr>
<tr><td>сходимости d, %</td><td>воспроизводимости D, %</td><td>погрешности К, %</td></tr>
<tr><td colspan="4">Алюминий</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,2 включит.</td><td>10</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,2 до 0,5 включит.</td><td>5</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Цинк</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>30</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Бор</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,1 включит.</td><td>35</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>40</td><td>60</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 2,5 до 5,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кадмий</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>85</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 2,0 включит.</td><td>15</td><td>35</td><td>50</td></tr>
<tr><td colspan="4">Кобальт</td></tr>
<tr><td>от 0,0001 до 0,0005 включит.</td><td>35</td><td>75</td><td>90</td></tr>
<tr><td>свыше 0,0005 до 0,002 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,002 до 0,005 включит.</td><td>15</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,01 включит.</td><td>10</td><td>20</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Хром общий</td></tr>
<tr><td>от 0,002 до 0,005 включит.</td><td>35</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>55</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 0,2 включит.</td><td>6</td><td>20</td><td>30</td></tr>
<tr><td colspan="4">Медь</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>25</td><td>60</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,2 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>40</td></tr>
<tr><td colspan="4">Железо</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,5 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>45</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 1,0 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Нитрит</td></tr>
<tr><td>от 0,005 до 0,01 включит.</td><td>15</td><td>40</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,01 до 0,05 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>20</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 1,0 включит.</td><td>8</td><td>20</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 5,0 включит.</td><td>4</td><td>15</td><td>10</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фторид</td></tr>
<tr><td>от 0,01 до 0,05 включит.</td><td>35</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,05 до 0,1 включит.</td><td>20</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 0,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td>свыше 0,5 до 2,0 включит.</td><td>5</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Сульфид</td></tr>
<tr><td>от 0,05 до 0,25 включит.</td><td>25</td><td>50</td><td>70</td></tr>
<tr><td>свыше 0,25 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>30</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,5 включит.</td><td>10</td><td>15</td><td>25</td></tr>
<tr><td colspan="4">Фенолы</td></tr>
<tr><td>от 0,0005 до 0,001 включит.</td><td>50</td><td>70</td><td>100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,001 до 0,005 включит.</td><td>20</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 0,005 до 0,02 включит.</td><td>10</td><td>25</td><td>40</td></tr>
<tr><td>свыше 0,02 до 10,0 включит.</td><td>10</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td>свыше 10,0 до 25,0 включит.</td><td>5</td><td>10</td><td>15</td></tr>
<tr><td colspan="4">АПАВ</td></tr>
<tr><td>от 0,025 до 0,1 включит.</td><td>25</td><td>65</td><td>80</td></tr>
<tr><td>свыше 0,1 до 1,0 включит.</td><td>15</td><td>50</td><td>65</td></tr>
<tr><td>свыше 1,0 до 2,0 включит.</td><td>8</td><td>25</td><td>40</td></tr>
</table>


<a id="p100244"></a>Примечание.
<a id="p100245"></a>В случае разбавления исходной пробы нормативы оперативного контроля определяются в соответствии со значением концентрации в разбавленной пробе.






## <a id="p100257"></a>Приложение 2


<div align="right">

<a id="p100258"></a>Не приводится.

</div>






<a id="p100246"></a>Приложение 3
Рекомендуемое

<a id="p100247"></a>**ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

<a id="p100248"></a>При выполнении измерений люминесцентным методом необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.
1. <a id="p100249"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту.
<a id="p100250"></a>КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

<div align="center">

2. <a id="p100251"></a>Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, а затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту [(п. 1)](#p100249) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).<br>
3. <a id="p100252"></a>Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку.<br>
<a id="p100253"></a>ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.<br>
4. <a id="p100254"></a>Рекомендуется для определения каждого компонента иметь отдельный набор посуды.<br>
5. <a id="p100255"></a>Запрещается смазывать шлифы и краны делительной воронки всеми видами смазок.

</div>




<a id="p100256"></a>

---