---
title: "\"МУК 4.1.0.368-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций ди-(2-этил)гексилового эфира метилфосфоновой кислоты (гексарана) в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.0.368-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-0-368-96"
---

## "МУК 4.1.0.368-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций ди-(2-этил)гексилового эфира метилфосфоновой кислоты (гексарана) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.0.368-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций ди-(2-этил)гексилового эфира метилфосфоновой кислоты (гексарана) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 июня 1996 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ДИ-(2-ЭТИЛ)ГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА МЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ**
**(ГЕКСАРАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.0.368-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 32)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-0-360-96) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100010"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
<a id="p100011"></a>Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

<a id="p100013"></a>                CH -CH -CH -CH -CH(C H ) CH O   O
                  3   2   2   2     2 5    2 \ //
<a id="p100014"></a>                                              P
                                             / \
<a id="p100015"></a>                CH -CH -CH -CH -CH(C H ) CH O   CH
                  3   2   2   2     2 5    2      3

<a id="p100016"></a>                                                      М. М. 320,36
<a id="p100017"></a>    Ди-(2-этил)гексиловый  эфир метилфосфоновой кислоты (гексаран)
-  жидкость  желтовато-коричневого  цвета  без запаха, плотность -
0,921  г/куб. см. Т     - 333 °C. Давление насыщающих паров при 20
                   кип.
°C  (расчетное)  -  0,00094  мм  рт. ст., показатель преломления -
1,410  -  1,437.  Хорошо растворим в этаноле и других органических
растворителях, растворимость в воде - 0,03% при 20 °C.
<a id="p100018"></a>В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
<a id="p100019"></a>Опасен при попадании на слизистые оболочки и кожу.

<div align="center">

<a id="p100020"></a>Обладает кумулятивными свойствами.

</div>

<a id="p100021"></a>ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.


### <a id="p100022"></a>Характеристика метода


<a id="p100023"></a>Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
<a id="p100024"></a>Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме гексарана - 0,001 мкг.
<a id="p100025"></a>Отбор проб с концентрированием.
<a id="p100026"></a>Нижний предел измерения гексарана в воздухе - 0,25 мг/куб. м.
<a id="p100027"></a>Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 2,5 мг/куб. м.

<div align="center">

<a id="p100028"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

</div>

<a id="p100029"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.


### <a id="p100030"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100031"></a>    Хроматограф с термоионным детектором
<a id="p100032"></a>    Колонка стеклянная длиной 100 см и
    внутренним диаметром 0,3 см
<a id="p100033"></a>    Микрошприц МШ-10
<a id="p100034"></a> Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм ГОСТ 25706-83
    (с 10-кратным увеличением)
<a id="p100035"></a>    Линейка измерительная с ценой деления 1 мм     ГОСТ 437-75
<a id="p100036"></a>    Аспирационное устройство
<a id="p100037"></a>    Генератор водорода СГС-2
<a id="p100038"></a>    Мерные колбы вместимостью 50 и 100 мл          ГОСТ 1770-74
<a id="p100039"></a> Пипетки вместимостью 1 и 2 мл с делениями [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100040"></a>    Пробирки градуировочные ПГШК                   ГОСТ 105515-75
    вместимостью 10 мл
<a id="p100041"></a> Бюксы вместимостью 50 мл ГОСТ 25336
<a id="p100042"></a>    Поглотительные приборы с пористой пластинкой

<div align="center">

<a id="p100043"></a>    Фильтры бумажные "синяя лента"                 ТУ 6-09-1678-77

</div>

<a id="p100044"></a>    Фильтродержатели


### <a id="p100045"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100046"></a>Стандартный раствор N 1 гексарана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
<a id="p100047"></a>Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
<a id="p100048"></a>    Неподвижная жидкая фаза - 5% Карбовакса 20М
<a id="p100049"></a>    Карбовакса 20М на хроматоне N-супер,
    фр. 0,125 - 0,160 мм, производство
    предприятия "Лахема", ЧСФР
<a id="p100050"></a>    Гексаран                                    ТУ 6-02-3-351-87
<a id="p100051"></a>    2-этилгексанол                              ТУ 38-102-1226-801
<a id="p100052"></a>    Хлороформ, х.ч.                             ГОСТ 20015-74
<a id="p100053"></a>    Спирт этиловый                              ТУ 59-108-77
<a id="p100054"></a> Азот, ос.ч. ГОСТ 9293-74
<a id="p100055"></a>    Водород                                     ГОСТ 3022-88
<a id="p100056"></a>    Воздух                                      ГОСТ 11882-73


### <a id="p100057"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100058"></a>Пробу воздуха со скоростью 1,0 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя лента" и поглотитель, содержащий 10 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК гексарана достаточно отобрать 16 л воздуха.


### <a id="p100059"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100060"></a>Сухую чистую стеклянную колонку заполняют готовым сорбентом 5% Карбовакс 20М на хроматоне N-супер. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, устанавливают расход азота 20 мл/мин. Поднимают температуру термостата от комнатной до 240 °C со скоростью 6 °C/мин., выдерживают колонку при температуре 240 °C в течение 30 - 40 часов, после чего колонка готова к работе.
<a id="p100061"></a>Градуировочные растворы с концентрацией 0,2 мкг/мл, 0,4 мкг/мл, 1 мкг/мл, 2 мкг/мл.
<a id="p100062"></a>Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят по 5 мкл каждого раствора, что соответствует 0,001, 0,002, 0,004, 0,005 и 0,01 мкг гексарана. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества гексарана. Построение градуировочного графика проводят но 5 точкам.
<a id="p100063"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100064"></a>Температура колонки                           210 +/- 3 °C
<a id="p100065"></a>Температура испарителя                        250 +/- 5 °C
<a id="p100066"></a>Расход газа-носителя (азота)                  30 мл/мин.
<a id="p100067"></a>Расход водорода                              15 мл/мин.
<a id="p100068"></a>Расход воздуха                               400 мл/мин.
<a id="p100069"></a>Скорость движения диаграммной ленты          200 мм/ч
<a id="p100070"></a>Объем вводимой пробы                         5 мкл
                                                   -10         -10
<a id="p100071"></a>Шкала измеряемых токов                       2 х 10    - 5 х 10
<a id="p100072"></a>Абсолютное время удерживания гексарана       1,5 мин.


### <a id="p100073"></a>Проведение измерения


<a id="p100074"></a>Содержимое поглотительного прибора переносят в бюкс, туда же переносят фильтр с отобранной пробой и приливают 10 мл этилового спирта. Затем фильтры отжимают и удаляют, экстракт переносят в пробирку с делениями и доводят до 20 мл. Для анализа в хроматограф вводят 5 мкл раствора.


### <a id="p100075"></a>Расчет концентраций


<a id="p100076"></a>Массовую концентрацию гексарана (С) в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                 а х в
<a id="p100077"></a>                             С = -----,
                                 б х V

<a id="p100078"></a>где:
<a id="p100079"></a>а - количество гексарана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
<a id="p100080"></a>в - общий объем раствора пробы, мл;
<a id="p100081"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100082"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100084)).

<a id="p100083"></a>Методические указания разработаны Волгоградской областной СЭС.






## <a id="p100084"></a>Приложение 1


<a id="p100085"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  (273 + 20) x P
                           t
<a id="p100086"></a>                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100087"></a>    где:
<a id="p100088"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
<a id="p100089"></a>    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
<a id="p100090"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100091"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов ([Приложение 2](#p100093)). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t





<div align="right">

<a id="p100092"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100093"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">°C</td><td colspan="10">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2038</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100117"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100118"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ**<br>
**УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ**<br>
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>



| Определяемое вещество | Ссылка на источник |
| --- | --- |
| Аммония полифосфат | Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 58 |
| Алюминия сульфат | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1611-77) на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 3 |
| 2,5-бифенилилендиацетат | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
| Виндидат | Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182 |
| Диэтилентриамин | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137 |
| Дубитель хромовый | Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108 |
| Дуниты | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
| Кобазол | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1616-77) по фотометрическому определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981, с. 14 |
| Кремния карбид | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
| Полибутилентерефталат | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
| Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер "КОРС") | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
| В-Фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу) | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/4166-86) по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23 |
| Фториды редкоземельных металлов | Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269 |
| Хлопковая мука | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139 |
| Целлюлоза микрокристаллическая | Методические [указания](https://bukva.ai/docs/1719-77) на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |







## <a id="p100136"></a>Приложение 4


<a id="p100137"></a>Не приводится



<a id="p100135"></a>

---